1、延胡索产地加工水煮机理研究作者：王昌利，郝建萍，孙静，苏卓，朱玲【摘要】 目的通过研究新鲜延胡索产地水煮处理的机理，为延胡索药材实现产地加工炮制一体化奠定基础。方法通过 TLC、HPLC 等方法对新鲜延胡索水煮前后干燥所需的时间、主要化学成分定性与定量等方面进行实验研究。结果新鲜延胡索经产地水煮加工后，干燥所需时间明显减少，其所含成分没有变化而延胡索乙素的含量却有所降低。结论延胡索水煮后有利于产地大量的加工生产，而延胡索产地加工方法有待于进一步探讨。 【关键词】 干燥时间; 化学成分; 延胡索乙素Abstract：ObjectiveIn this paper, the boiled mecha
2、nism of Yanhusuo processing in producing place was studied in order to establish foundation of achieving the producing and concocting integration processing in production place.MethodsDrying time , qualitative and quantitative analysis on main chemical composition between Yanhusuo wetting and drying
3、 were researched by TLC and HPLC method.ResultsThe fresh Yanhusuo drying time was decreased obviously after boiled processing in production place.Main chemical compositions were unchanged but the content of tetrahydropalmatine was decreased.ConclusionThe boiled fresh Yanhusuo is helpful to a large n
4、umber of processing,while the method of Yanhusuo processing in producing place need to be explored.Key words： Drying time;Chemical composition;Tetrahydropalmatine本品为罂粟科植物延胡索 Corydalis yanhusuo W.T.Wang 的干燥块茎，具有活血、利气、止痛的功效1。延胡索乙素为延胡索主要化学成分之一，具有显著的镇痛作用2。现代科学实验表明延胡索具有很好的镇痛、镇静和催眠的药理作用3 。延胡索在 56 月间植株完全枯萎
5、后 57 d 采挖，并装进竹箩里，洗净，放入开水中略煮 36 min 至块茎内部中心有芝麻样小白点时为度，立即捞起晒干4。本文通过TLC、HPLC 等方法对延胡索产地加工水煮机理进行研究，为制定延胡索产地加工的质量标准提供一定的科学依据。1 仪器与材料DHG-9140 型电热鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司);FA2104N 电子天平(上海精密科学仪器有限公司);HITACHI 液相色谱仪:L-2130 泵、HITACHI 检测器、ORGNIZER 色谱工作站 Accurasil ODS C18 色谱柱，延胡索乙素标准品(中国药品生物制品验定所 0726-200208)。新鲜延胡索采集于城固县
6、柳林镇固城村，经生药教研室王继涛老师鉴定为罂粟科(Papaveracease)紫堇属植物延胡索 Corydalis yanhusuo W.T.Wang 的干燥块茎 。甲醇为色谱纯，水为超纯水，氨水、甲苯、丙酮均为色谱纯。2 方法与结果2.1 延胡索水煮前后干燥所需时间对比2.1.1 样品的制备称取一定量的延胡索鲜品，将其放入开水中烫煮，并随时翻动，待用竹针刺穿，内无白心呈黄色时，捞出;另称取等量的新鲜延胡索，不经水煮备用。2.1.2 方法与指标自然干燥法，取已水煮过的延胡索和新鲜延胡索，将其同置于阳光好且通风好的地方晒一段时间，并每天不断翻动，直至干燥(注:晚上收回时,不能堆放)。分不同时间点
7、按照水分测定法测定延胡索药材含水量5(要求干燥延胡索药材含水量应在 15%以下)。结果见表 1 表 1 延胡索药材含水量%2.1.3 实验结果通过表 1 可明显得出水煮后延胡索干燥所需时间明显降低。水煮后延胡索自然干燥 4 d 后即可达到药典标准，而鲜延胡索则需要 8 d 时间可达到标准。2.2 延胡索水煮前后化学成分定性对比2.2.1 样品的制备称取新鲜延胡索粉末 1 g，加甲醇 50 ml，超声处理 30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10 ml 使溶解，加氨试液调至碱性，用乙醚振荡提取 3 次，每次 10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取水煮后延
8、胡索粉末 1g，同法制成供试品溶液。2.2.2 对照品的制备精密称取延胡索乙素对照品加甲醇制成 1 ml含 0.46 mg 的溶液，作为对照品溶液。2.2.3 薄层色谱鉴别薄层色谱条件：样品：上述两种甲醇溶液和延胡索乙素对照品溶液;吸附剂：含 1%氢氧化钠溶液的硅胶 G 薄层板(来源：自制);展开剂：甲苯-丙酮(92);显色剂：碘。薄层色谱实验：照薄层色谱法(药典附录B)实验，吸取上述新鲜延胡索，水煮后延胡索和延胡索乙素对照品溶液各 23 l,分别点于同一用 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上，以甲苯-丙酮(92)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约 3 min 后取出，挥尽板上吸附的
9、碘后，置于紫外光灯(365 nm)下检视。样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图 1 实验结果：由图 1 可知：新鲜延胡索和水煮后延胡索两种药材的主要化学成分基本保持一致，没有发生增加或减失。2.3 延胡索水煮前后化学成分含量对比2.3.1 色谱条件以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调 pH 值 6.0)(5545)为流动相,流速 1 ml/min,检测波长为 280 nm。1.延胡索乙素对照品 2.水煮前延胡索药材 3.水煮后延胡索药材图 1 延胡索薄层色谱图2.3.2 对照品溶液制备精密称取 0.0025 9 g 延胡索乙素标准品，定容于 50 ml 容量瓶中，配
10、制成 51.8g/ml 的延胡索乙素标品溶液。2.3.3 供试品溶液制备分别取鲜品和水煮后延胡索的粉末(过 3 号筛)各 0.5 g，精密称定，将其置于两圆底烧瓶中，并都精密加入浓氨试液-甲醇(120)混合溶液 50 ml，称定重量，冷浸 1 h 后加热回流 1 h，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(120)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液 25 ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至 5 ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.3.4 测定法精密吸取对照品与供试品溶液各 10 l，分别注入高效液相色谱仪，即得。2.3.5 实验结果新鲜延胡索和水煮后延胡索中
11、延胡索乙素的含量分别为 0.12%和 0.097%，即 1.2 mg/g 和 0.97 mg/g。注：本品按干燥品计算，含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于 0.050%。新鲜延胡索和水煮后延胡索两种药材中延胡索乙素含量存在差异，即新鲜延胡索中延胡索乙素的含量高于水煮后延胡索的含量。2.4 结论由上述实验可知，水煮后延胡索药材干燥所需的时间明显比新鲜延胡索的短，两者主要的化学成分基本相同，但水煮后延胡索中延胡索乙素的含量比新鲜延胡索的含量要低。3 讨论新鲜延胡索经产地水煮加工后干燥时间较未经水煮过的延胡索明显缩短，但其中最主要的有效成分延胡索乙素含量却有所降低，水煮后的延胡索干燥时间缩短
12、有利于产地大规模生产，有利于产地加工，但其主要有效成分的含量降低却不能很好的保证其产地加工质量，所以延胡索产地水煮初加工工艺有待于进一步探讨5。【参考文献】1 国家药典委员会.中国药典，部S.北京:化学工业出版社，2005:94，附录 47.2 北京医学院.中草药成分化学，第 1 版M.北京:人民卫生出版社，1980：128.3 张晓丽，曲 扬，孙博航，等.延胡索的化学成分J.沈阳药科大学学报，2008，25(7):539.4 傅菊初.延胡索产地加工J.时珍国医国药，1999，10(2):557.5 刘 瑛，李彩霞.元胡产地加工前后的薄层及总生物碱含量的比较J.时珍国药研究，1996，7(5):276.
