1、1仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气固；气液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。流动相可以是惰性气体
2、、液体或超临界流体。其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。其宏观表现是吸附与分配的差异。其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。而气相色谱的流动相为气体。2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间 tR（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，
3、如图中 OB。调整保留时间 t （adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即t =tR-t0由于组分在色谱柱中的保留时间 tr包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以 tr实际上是组分在固定相中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区 域 宽 度 （ peak width）色 谱 峰 的 区 域 宽 度 是 色 谱 流 出 曲 线 的 重 要 多 数 之 一 ， 用 于 衡 量 柱 效 率及 反 映 色 谱 操 作 条 件
4、 的 动 力 学 因 素 。 表 示 色 谱 峰 区 域 宽 度 通 常 有 三 种 方 法 。（ 1） 标 准 偏 差 （ standatd deviation）即 0.607倍 峰 高 处 色 谱 峰 宽 的 一 半 ， 如 图 中 距 离 的 一 半 。（ 2） .半 峰 宽 （ peak width at half-height） Y1/2即 峰 高 一 半 处 对 应 的 峰 宽 。 如 图 1中 间 的 距 离 ， 它 与 标 准 偏 差 的 关 系为Y1/2 2.35 （ 3） 峰 底 宽 度 W(peak width at base)即 色 谱 峰 两 侧 拐 点 上 的 切
5、线 在 基 线 上 截 距 间 的 距 离 。 如 图 中 IJ的 距 离 ， 它 与 标 准 偏 差 的 关 系 是 :Y=4 4、正相液液色谱和反相相液液色谱；答：正相液-液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性大于流动相；反相液-液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固定相极性小于流动相。25、气相色谱仪的基本设备包括那几个部分？各有什么作用？答：气相色谱一般由五部分组成：（1） 、载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；提供流动相高纯载气。（ 2） 、 进 样 系 统 ， 包 括 进 样 器 、 汽 化 室 ； 将 样 品 汽 化 并 导 入 色 谱 柱 。（ 3）
6、、 色 谱 柱 和 柱 箱 ， 包 括 温 度 控 制 装 置 ； 对 分 析 样 品 进 行 分 离 。（ 4） 、 检 测 系 统 ， 包 括 检 测 器 、 检 测 器 电 源 和 控 温 装 置 ； 对 被 分 离 开 的 先 后 到 达的 组 分 进 行 检 测 。（ 5） 、 记 录 系 统 ， 包 括 放 大 器 、 记 录 仪 、 数 据 处 理 站 等 。 从 检 测 器 获 得 每 一 种 组分 的 信 号 后 完 成 色 谱 数 据 处 理 。6、保留体积和调整保留体积；答：保 留 体 积 VR指 从 进 样 开 始 到 被 测 组 分 在 柱 后 出 现 浓 度 极 大
7、 点 时 所 通 过 的 流 动 相 的体 积 。 保 留 时 间 与 保 留 体 积 的 关 系调 整 保 留 体 积 VR某 组 分 的 保 留 体 积 扣 除 死 体 积 后 ， 称 该 组 分 的 调 整 保 留 体 积 。VR=VR VM=tRFo7、相对保留值；答 ： 相 对 保 留 值 R21某 组 分 2 的 调 整 保 留 值 与 组 分 1 的 调 整 保 留 值 之 比 ， 称 为 相 对 保 留值 。 由 于 相 对 保 留 值 只 与 柱 温 及 固 定 相 性 质 有 关 ， 而 与 柱 径 、 柱 长 、 填 充 情况 及 流 动 相 流 速 无 关 ， 因 此
8、， 它 在 色 谱 法 中 ， 特 别 是 在 气 相 色 谱 法 中 ， 广 泛用 作 定 性 的 依 据 。 在 定 性 分 析 中 ， 通 常 固 定 一 个 色 谱 峰 作 为 标 准 ， 然 后 再 求其 他 峰 对 这 个 峰 的 相 对 保 留 值 ， 此 时 可 用 符 号 表 示 ， 即r21 =tR2,/tR1,= VR2,/VR1,8、气相色谱和液相色谱；答：在现代色谱分析法中，按流动相物态分类时，将流动相为气体的（如采用高纯氮气和氢气）叫气相色谱；将流动相为液体（如用去离子水或甲醇等）的叫液相色谱。二、计算题1、(讲义 61 页 21 题)在一根 3 米长的色谱柱上，分
9、离一试样，得如下色谱图及数据：（1）用组分 2 计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间 tR1和 tR2；（3）如需分离度 R=1.5，所需的最短柱长为几米？. 3解：n 有效 = 5.54（t R/Y1/2） 2 = 16（t R/Y） 2=16（16/1） 2=4096；H 有效 =L/ n 有效 =3000mm/（16（16/1） 2）=3000mm/4096=0.73mm；tR1 = 141=13min；t R2 = 171=16min；= t R2/ tR1=16/13=1.23；n 有效 =161.52/（-1） 2= 161.521.23/（1.23-1）2=162.25（
10、5.35） 2=3628.6=1030；H 有效 =L2/n 有效 ，所以：L 2= n 有效 H 有效 =10300.73cm 0.75M注意：k2= tR2/tm=（17-1）/1=16n 有效 =161.52/（-1） 2（1k 2）/k 22= 161.521.23/（1.23-1） 2（116）/16 2=162.25（5.35） 21.126=3628.61.126=1162；H=3000mm4626=0.6485mm 所以：L2 =0.6485mm 11620.75M；或 L 2 = L1（n 有效 /n 理论 ）= 3M（11624626）0.75M； 2、 （类同 1 题）：
11、由色谱图得如下数据：死时间 tm =2.1cm；环己烷 tR =4.6 cm；Y 1/2=0.53 cm； h=12.1 cm；苯 tR =12.5 cm；Y 1/2=1.48 cm； h=12.0 cm；如欲达到分离度 R=1.5，最小需要多长的柱子？解：n 1=5.54（t R/Y1/2） 2=（12.5/1.48） 2=396；r21= tR2/tR1=（12.52.1）/（4.62.1）=4.16；k2=tR2/tm=10.4/2.1=4.96；若分离度 R=1.5 时：n2= n 有效 =161.52r21/（r 21-1） 2（1k 2）/k 22= 161.524.16/（4.1
12、6-1） 2（14.95）/4.95 2=89；又原柱长 L1=2M，所以：L 2=L1（89/396）=0.45M。3、 （同 4 类题）丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组 分 保留时间/分 峰宽/分空 气丙 烯丁 烯0.53.44.80.20.81.0计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？（3）丙烯和丁烯是否能分开？解：丙烯在这个柱上的分配比为：k =tR/tM=（4.80.5）/0.5 = 8.6；丙烯和丁烯的分离度是：R = （t R2t R1）/1/2（Y 1Y 2）=（4.83.4）/1/2（0.81.0）=1.4/0.9 = 1.
13、55； R=1.55，R1.5 可以分开。4、 （讲义 61 页 25 题）：丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分 保留时间/min 峰宽/min空气 0.5 0.24丙烯定烯3.54.80.81.0计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少，两种组分是否可以分开？解：（1）=t R/tM=（4.80.5）/0.5=8.6；（2）R=（4.83.5）1/2（0.81.0）=1.30.9=1.44，所以不能分开。5、 （讲义 61 页 20 题）题在一根 2M 长的硅油柱上，分析一个混合物，得到下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为 1 分 20 秒，
14、2 分 2 秒和 3 分 1 秒；半峰宽为 0.211cm、0.291cm 及 0.409cm，已知记录纸速为 1200nmh-1，求色谱柱对每种组分的理论塔板数和塔板高度。解：记录纸速=1200mm/n=2cm/min。柱长：2000cm所以：（1）对苯：n=5.54（t R/Y1/2） 2=5.54（1 、 20/0.211cm）2=5.54（1.33min/（0.211cm/2cmmin -1） 2=880H=L/n=2000mm/880=2.27mm；（2）对甲苯：n=5.54（t R/Y1/2） 2=5.54（2 、 20/0.291cm）2=5.54（2.03min/（0.291c
15、m/2cmmin -1） 2=1078H=L/n=2000mm/1078=1.86mm；（3）对乙苯：n=5.54（t R/Y1/2） 2=5.54（3 、 1/0.291cm）2=5.54（3.02min/（0.409cm/2cmmin -1） 2=1208H=L/n=2000mm/1208=1.66mm；6（讲义 62 页 29 题） 、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4 得到） ，经测定各组分的 f 值并从色谱图量出各组分峰面积分别为：出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面积校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052
16、501.2847.31.36用归一化法定量，求各组分的质量分数各为多少？解：w i=mi/m100%=mi/(m1+m2+mi+mn)100%=Aifi/(A1f1+A2f2Aifi+Anfn)100%结果出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳乙烯 乙烷 丙烯 丙烷wi（ %） 4.48 270 0.77 47.5 3.45 13.7 2.757（讲义 62 页 31 题） 、在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下：苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯质量/g峰高/mm0.5967180.10.547884.40.61
17、2045.20.668049.0求各组分的峰高校正因子，以苯为标准：解：根据公式：f m = fi（ m） /fs（ m） =hsmi/himS， 计 算 得 ：苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯5峰高校正因子 1 1.98 4.09 4.118（讲义 62 页 33 题） 、测定氯苯中微量杂质苯、对二氯苯、邻二氯苯时，以甲苯为内标，先用纯物质配制标准溶液，进行气相色谱分析，得如下数据（见下表） ，试根据这些数据绘制标准曲线。在分析未知样品时，称取氯苯样品5.119g，加入内标物 0.0421g，测得色谱图，从图上量取各种色谱峰的峰高，并求得峰高比见表后所附，求试样中各杂质的质量分数。甲苯 苯 苯 对二
18、氯苯 对二氯苯 邻二氯苯 邻二氯苯No g 质量 /g 峰高比 质量/g 峰高比 质量/g 峰高比12340.04550.04600.04070.04130.00560.01040.01340.02070.2340.4240.6080.8380.03250.06200.08480.11910.0800.1570.2470.3340.02430.04200.06130.08780.0310.0550.0970.131苯峰高比甲苯峰高=0.341；对二氯苯峰高比甲苯峰高=0.298；邻二氯苯峰高比甲苯峰高=0.298；解：（1）苯/甲苯：0.124，0.226，0.329，0.501；峰高比：0.
19、234，0.424，0.608，0.838设 m 苯样 ，则 m 苯样 /（0.0421/0.226）=0.341/0.424；所以：m 苯样=0.00765g；质量分数（%）=（0.00765/5.119）100%=0.149%；（2）对二氯苯/甲苯：0.714，1.35， 2.08， 2.88； 峰高比：0.080，0.157，0.247，0.334设 m 对二氯苯样 ，则 m 对二氯苯样 /（0.0421/2.08）=0.0.298/0.247；所以：m 对二氯苯样 =0.1056g；质量分数（%）=（0.1056/5.119）100%=2.06%；（3）邻二氯苯/甲苯：0.534，0.
20、913，1.51，2.12； 峰高比：0.031，0.055，0.097，0.131设 m 邻二氯苯样 ，则 m 邻二氯苯样 /（0.0421/0.913）=0.0420/0.055；所以：m 邻二氯苯样 =0.0294g；质量分数（%）=（0.0294/5.119）100%=0.58%；9（讲义 61 页 23 题） 、已知记录仪的灵敏度为 0.658mVcm-1,记录纸速为2cmmin-1，载气流速 F0为 68mLmin-1,进样量 12时 0.5mL 报和苯蒸汽，其质量经计算为 0.11，得到的色谱峰的实测面积为 3.84 2。求该热导池检测器的灵敏度。解： 111120219.78
21、.0min68in658.4.3 mgLVmgLcVcACS10、在一根长 1 米的色谱柱上分离一试样，得到色谱数据为tM=1min,tR1=6min,tR2=6.75min,Y1=Y2=1min.若使其得到 R=1.2 的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱至少需要多长？解：选择因子：615.67.12Rt分离度： 7.02)6.()(12YtR=0.75 时的有效塔板数： 块 ）有 效 (29)15.(6)(2tRR欲得 R=1.2 时所需有效塔板数： 块 ）有 效 (1354).(.)(12222 n所需柱长： )86.79354ML（11、用气相色谱法测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙
22、烷的含量，采用甲苯作内标，称取 2.880g 试样，并加入 0.2400g 甲苯，混合均匀后进样，测得其校正因子和峰面积如下，计算各组分含量。组分 甲苯 一氯乙烷 二氯乙烷 三氯乙烷fiA/cm21.002.161.151.481.472.341.662.64解： %5.16064.251038. 7374. 0824.011%21 wmfAmfAfwxsS xsSisiisi12、在一根 3 米色谱柱上，分离某试样时，得到相邻的两组分的保留时间分别为 13 及 16min,空气峰的保留时间为 1min,求两相邻组分的相对保留值 21。解： 25.13612Rt13、某色谱柱柱长为 0.5M，
23、测得某组分的保留时间为 4.59min,峰底宽度为53sec,空气保留时间 30sec,假设色谱峰呈正态分布，计算该色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。7解： 34)5069.4(1)(622 YtnR有 效 mLH.350有 效有 效14 假设有一物质对，其 21=1.15，要在填充柱上得到完全的分离，所需的有效塔板数是多少？设有效塔板高度为 0.1cm,应使用多长的色谱柱？解： 2165.1.61642221 ）（）（有 效 有 效 Rn）（有 效有 效 MHL.015、在某一色谱柱上，用氦气作载气，在某一操作一条件下测得范第姆特方程式各项系数为 A=0.10cm,B=0.35cm2/s,C
24、=0.06s,求最佳载气流速。解： cmscCB4.06.3512最 佳16 测定无水乙醇中微量水分，采用 401 有机载体作为固定相，柱长 2 米，柱温120，气化室温度 160，检测器为 TCD，载气为氢气，流速为 4050mL/min,样品取 100mL,质量 79.36g,用减重法加入无水甲醇 0.257g 作内标物，测得数据如下：水峰高为 4.60cm,Y1/2为 0.130cm;甲醇峰高为 4.30cm,Y1/2 为 0.187cm,测得峰面积的校正因子分别为 f水 =0.55;f甲醇 =0.58,求水的质量分数。解： %23.0136.792508.1.03465.12 OHw1
25、7 为求得曼陀罗酊剂中醇含量，采用 401 有机载体作色谱固定相，柱长 2 米，柱温 120，气化室温度 160，检测器为 TCD，载气为氢气，流速为4050mL/min,样品：10mL 及丙醇 5mL(内标物）置 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。对照品：准确吸取无水乙醇 5mL 及丙醇 5mL(内标物）置 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。测峰高比平均值：将对照品与样品分别进样 3 次，每次2L，测得它们的峰高比平均值分别为 13.3:6.10 及 11.4:6.30,求乙醇的百分含量（V/V） 。解： )/%(5.410.1.634.%V乙 醇气相色谱分析选择题1俄国植物学家茨维
26、特（M.Tswett）,在研究植物色素的成份时，他所采用的色谱方法是8属于：（A）气液色谱 （B）气固色谱 （C）液液色谱 （D）液固色谱 （E） 纸上色谱2若进口压力为 1.62 大气压，出口压力为 1.00 大气压，计算色谱柱内平均压力为（单位，大气压）：（A）0.330 （B）0.748 （C）1.31 （D）1.34 （E） 3.003某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为 WA(克)分配到流动相中的量为 WB,而该组分在固定相中的浓度为 CA(克/毫升)，在流动相中的浓度为 CB,则此组分的分配系数为（A）W A/WB （B）W B/WA （C）W A/(WB +WA) （D）C A/
27、CB （E） CB/CA4在气相色谱中，保留值实际上所反映的分子间的相互作用力是：（A）组分和载气 （B）载气和固定液 （C）组分和固定液 （D）组分和载气及固定液（E） 组分和组分5在气相色谱中，其特性与被测物含量成正比的是：（A）保留时间 （B）保留体积 （C）相对保留值（D）峰面积（E） 半峰宽6在色谱流出曲线上，两峰间的距离决定于相应的两组分在两相间的：（A）保留值 （B）分配系数 （C）扩散速度（D）分配比 （E）理论塔板数7衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数是：（A）保留值 （B）校正保留值 （C）相对校正保留值（D）分配比（E） 分配系数8色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱柱中
28、的：（A）保留值（B）分配系数 （C）扩散速度 （D）分配比（E） 理论塔板数9在气相色谱分析中，使被测物保留时间缩短的原因是：（A）增大流动相分子量 （B ）升高温度 （C ）降低从入口至出口的压力降 （D ）增加固定相的量 （E）增加塔板数10假如一个溶质的分配比为 0.1，在色谱柱的流动相中百分率是：（A）9.1% （B）10% （C ）90% （D）91%11用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（A）0.5 （B）0.75 （C） 1.0（D）1.5（E）2.512从环己烷和苯的色谱图中，可测得死体积 VM=4.0 ;VR 环己烷 =10.5；V R 苯 =17.0；计算苯和
29、环己烷的相对保留体积值 Y 苯- 环 为（A）0.50 （B）0.62 （C） 1.62 （D）2.0（E） 2.6313具有分配比 9.7 的溶质，通过包含 2.2 克固定相的柱，死体积 2.4 毫升，该溶质的比保留体积是：（A）26 （B）23 （C）16 （D）11（E） 814在其他条件相同下，若使理论塔板数增加一倍，对二个接近间隔峰的分离度将是：（A）减少 1.414 倍（B）增加一倍 （C）增加 1.414 倍 （D ）增加 2.828 倍（E） 增加4 倍15在一个一米长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使他们完全分离，则柱长应为多少（单位：米）：（A）0.5 （B）
30、1 （C）1 （D）5 （E） 916表示色谱柱的柱效率，可以用：（A）分配比 （B）分配系数 （C）保留值 （D）塔板高度 （E） 载气流速17在气液色谱中，二个溶质的分离度，下列那个没有影响？（A）增加柱长 （B）改用更灵敏度的检测器 （C ）较快进样 （D ）改变固定液的化学性质 （E）改变载气的性质19物质 A 和 B 在二米长的柱上，保留时间分别为 16.40 分和 17.63 分，不保留物质通过9该柱的时间为 1.30 分，峰底宽度是 1.11 分和 1.21 分，计算该柱的分离度为：（A）0.265 （B）0.53 （C）1.03 （D）1.06 （E） 2.1220对色谱柱的分
31、离效率最有影响的是：（A）柱温 （B）载气的种类 （C）柱压 （D）柱的长短 （E） 载气流速21在气相色谱中，下列那个对溶质的保留体积几乎没有影响？（A）改变载气流速 （B）增加固定液的量从 5%至 10% （C ）增加柱温 （D ）改变固定液的化学性质 （E）增加柱长22关于范第姆特方程式，下列那种说法是正确的（A）最佳流速这一点的塔板高度最小 （B ）最佳流速这一点的塔板高度最大 （C）最佳塔板高度流速最小 （D） 最佳塔板高度流速最大 （E）塔板高度与流速成正比23固定液的选择性可用下列哪个来衡量：（A）保留值 （B）相对保留值 （C）分配系数（D）分离度 （E）理论塔板数24用极性固
32、定液分离非极性组份时，固定液和组分分子间的作用力主要是：（A）静电力 （B）诱导力 （C）色散力 （D）氢键力 （E）化学键25如果在其他色谱条件不变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会：（A）减少一半（B）基本不变 （C）增加一倍 （D）稍有增加（E） 稍有减少26在气相色谱中，溶质与载体的相互作用，常常会导致：（A）非常窄的洗提峰（B）过渡的涡流扩散 （C）不对称洗提峰有拖尾 （D）减少检测器灵敏度（E） 使保留时间增加27固定相老化的目的是：（A）除去表面吸附的水分 （B）除去固定相中的粉状物质 （C）除去固定相中残余的溶剂及其它易挥发物质 （D ）进行活化 （E）提高
33、分离效能28下列这些色谱操作条件哪个是正确的？（A）载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近 （B）使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 （C ）载体的粒度越细越好 （D ）汽化温度越高越好 （E）检测室温度应低于柱温29相对响应值（S ）或校正因子（f ）与下列那个因素无关（A）基准物质 （B）检测器类型 （C）被测试样 （D）载气种类 （E）载气流速30有下列二种检测器，在测定相对校正因子时，各选用下列哪个基准物质（A）丙酮 （B）无水乙醇 （C）苯（D）环己烷 （E）正庚烷1）热导池检测器 C2) 氢火焰离子化检测器 E31.使用热导检测器时，为使检测器有较高的
34、灵敏度，应选用下列气体中的哪个作为载气（A）氮气 （B）氢气 （C） 氩气（D）氢气- 氮气混合物 （E）乙炔32下列哪个因素与热导检测器的灵敏度无关：（A）热敏元件的阻值 （B）热导池结构 （C）池体温度 （D）桥电流 （E）色谱柱长33在气液色谱法中，火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是（A）装置简单 （B）更灵敏 （C）可以检出许多有机化合物 （D ）较短的柱能够完成同样的分离 （E）操作方便34假定生产者诚心设计它的热导检测器，在材料和装配方法取最新改进的优点，在新的检测器中，发现峰到峰间的噪声水平是老检测器的一半，而灵敏度加倍，这些改进，对某一有机化合物的检出极限（A）减少为原
35、来的 1/4 （B ）减少原来的 1/2 （C ）基本不变 （D）增加原来的 1/4 10（E）增加原来的 1/235所谓检测器的线性范围是：（A）标准曲线呈直线部分的范围 （B ）检测器呈线性时，最大和最小进样之比 （C ）检测器呈线性时，最大和最小进样之差（D ）最小进样量与最大进样量之比 （E）最大允许进样量与最小检测量之差36在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪个检测器？（A）热导检测器 （B）氢火焰离子化检测器 （C）电子捕获检测器 （D ）碱火焰离子化检测器 （E）火焰光度检测器1）从野鸡肉萃取液中分析痕量的含氯农药 C2）在有机溶剂中测定微量水 A3）测定工业
36、气体中的苯蒸气 B4）对含卤素，氮等杂质原子的有机物 D5）对含硫，磷的物质 E37如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可采用：（A）利用相对保留值定性 （B ）用加入已知物增加峰高的办法定性 （C）利用文献保留值数据定性 （D）与化学方法配合进行定性 （E）利用选择性检测器定性38根据以下数据：物质 （t r-tm） 分 I正己烷 3.43 600苯 4.72 ？正庚烷 6.96 700计算苯在 100oC 的角鲨烷色谱上的保留指数是（A）631 （B）645 （C）731 （D）745 （E）86239在法庭上，涉及到审定一个非法的药品
37、，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留值在相同的条件下，刚好与已知非法药品的保留值相一致，辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，你认为用下列那个检定方法为好。（A）用加入已知物增加峰高的办法 （B）利用相对保留值定性 （C）用保留值的双柱法定性 （D）利用保留值定性 （E）利用文献保留指数定性40使用气相色谱仪时，有下列步骤，下面那个次序是正确的（1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 (4)升柱温及检测室温度（5）启动色谱仪开关（A） （1）（2）（3） (4) （5）（B） （2）（3） (4) （5）（1）（C） （3）（5） (4) （1）（2）（D） （5）（3）（4） (1) （2）（E） （5）（4）（3）(2) （1）液相色谱分析选择题1、下列液-液色谱中，那些属于正相液 -液色谱（1）流动相为乙醇固定相为角鲨烷；（2）流动相为 1：1 甲醇与水固定相为键合碳十八烷；（3）流动相为氯仿固定相为聚乙二醇-400；（4）流动相为 1：1 的乙腈：正己烷固定相为 ， 氧二丙睛；2、下列液-液色谱中，那些属于反相液 -液色谱
