1、第一章 绪 论问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章 色谱分析法1塔板理论的要点与不足是什么?2速率理论的要点是什么?3利用保留值定性的依据是什么?4利用相对保留值定性有什么优点?5色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6什么叫死时间?用什么样的样品测定? 7在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数 n 很大，塔板高度 H 很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。9某人制备了一根填充柱，用组分 A 和 B 为测试样品，测得该柱理论塔板数为 4500，因而推断 A 和 B 在该柱上一定能得到很好的分离，该人推
2、断正确吗?简要说明理由。10色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13为什么载气需要净化?如何净化?14简述热导检测器的基本原理。15简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。16影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17为什么常用气固色谱分离永久性气体?18对气相色谱的载体有哪些要求?19试比较红色载体和白色载体的特点。20对气相色谱的固定液有哪些要求?21固定液按极性大小如何分类?2
3、2如何选择固定液?23什么叫聚合物固定相?有何优点?24柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1) 进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5) 增加柱长；(6) 固定相颗粒变粗。29二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为 40，62，77，试推测它们的混合物在阿皮松 L 柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。30流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有
4、哪些?31高压输液泵应具备什么性能?32在 HPLC 中，对流动相的要求是什么?33何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同?33什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些?34反相键合相色谱法具有哪些优点?35为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相?36指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序：37在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为 28 min，若改用 CCl4 或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间?第三章 光学分析法导论一、选择题1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( )(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分
5、子光谱 (4)红外光谱2.可见光的能量应为 ( )(1) 1.24104 1.2410 6eV (2) 1.43102 71 eV(3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1 1.65 eV3.已知： h=6.6310-34 Js 则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV4.频率可用下列 哪种方式表示（c-光速，-波长，-波数（ ）（1）. /c （2）. c （3）.1/ （4） 、c/5.光量子的能量正比于辐射的（ ）（1）. 频率 （2）.波长 （3）.波数 （4）.传播速度6. 下列四
6、个电磁波谱区中，请指出能量最小（） ，频率最小（） ，波数最大者（） ，波长最短者（）（1）X 射线 （2）红外区 （3）无线电波 （4）紫外和可见光区二、填空题 ( 共 7 题 12 分 )1.库仑滴定分析法, 实际上是一种_电解分析法.2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:_、_、_和_.3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是 、 和 .4.用 pH 计测定某溶液 pH 时, 其信号源是_;传感器是_.5.电化学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.6.光学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.三、解释术语1. 电磁波谱 2.发射光谱 3.吸收光谱 4.荧光光谱四、计算题1.计算
7、下列辐射的频率（Hz）和波数（cm -1）（1）0.25cm 的微波束； （2） 324.7nm 铜的发射线。2.计算下列辐射的波长（以 cm 和 为单位）（1） 频率为 4.471014Hz 的可见光波（2） 频率为 1.21108Hz 的无线电波3.计算习题 1 中各辐射以下列单位表示的能量。 （1）erg （2）Ev第四章 紫外-可见吸收光谱法一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( )(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱2.在紫外光谱中， max 最大的化合物是 ( )3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2
8、) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁4.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于 ( )(1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80%5.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数 ，测定值的大小决定于( )(1) 配合物的浓度 (2) 配合物的性质(3) 比色皿的厚度 (4) 入射光强度6 已知相对分子质量为 320 的某化合物在波长 350nm 处的百分吸收系数(比吸收系数)为5000, 则该化合物的摩尔吸收系数为 ( )
9、(1)1.6104L/(moLcm) (2)3.2105 L/(moLcm)(3)1.6106 L/(moLcm) (4)1.6105 L/(moLcm)7 分子运动包括有电子相对原子核的运动（ E 电子 ） 、核间相对位移的振动（ E 振动 ）和转动（ E 转动 ）这三种运动的能量大小顺序为 （ ）(1) E 振动 E 转动 E 电子 (2) E 转动 E 电子 E 振动 (3) E 电子 E 振动 E 转动 (4) E 电子 E 转动 E 振动8.在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进行定量分析采用的入射光为（ ）（1）白光 （2）单色光 （3）可见光 （4）紫外光9.指出下列哪种因素对朗伯-
10、比尔定律不产生偏差？ ( )(1) 溶质的离解作用 (2) 杂散光进入检测器(3) 溶液的折射指数增加 (4) 改变吸收光程长度10.基于发射原理的分析方法是 ( )(1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法11.在分子 CH2 CH2OC3的电子能级跃迁中,下列哪种电子能级跃迁类型在该分子中不发生 ( )(1) * (2) * (3) n * (4) n *12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )(1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统(3) 可以抵消吸收池所带来的误差 (4) 可以抵消因光源的
11、变化而产生的误差13.比较下列化合物的 UVVIS 吸收波长的位置（ max ） ( )(C)CH3OCH3OC(b)COHOCl(a)O(1) abc (2) cba (3)bac (4)cab14. 比较下列化合物的 UVVIS 光谱 max 大小 （ ）CH3CHON(CH3)2 (a) OHClH3CO2H5 (b) COHl(CH3)2N (C)(1)abc (2)cab (3)bca (4)cba15. 已知： h=6.6310-34 Js 则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV
12、16 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低17.可见光的能量应为 ( )(1) 1.24104 1.2410 6eV (2) 1.43102 71 eV(3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1 1.65 eV二、填空题1. 在分光光度法中, 以_为纵坐标, 以_为横坐标作图, 可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_，相应的吸光度大小则_.2.紫外-可见分光光度法定量分析中,实验条件的选择包括_等方面。3.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为_而在分子荧
13、光光谱法中, 荧光强度与浓度遵从的关系式为_4.朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为_。该定律成立的前提是:(1)_; (2) _;(3)_ 。5.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度_原因是 _三、计算题1.某化合物的最大吸收波长 max = 280nm，光线通过该化合物的 1.010 -5mol/L溶液时，透射比为 50（用 2cm 吸收池） ，求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。2. 某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为 12000 L/(moLcm),若采用 1.00cm 的吸收池, 欲把透射比读数限制在 0.200 至 0.650 之间, 分析的
14、浓度范围是多少?3.配体 ERIOX 与 Mg2+在 pH=10.00 条件下，生成 1：1 的有色配合物。现用光度法以Mg2+滴定 ERIOX 溶液。滴定结果表明：在化学计量点处， Mg-ERIOXERIOX5.010 -7mol/L，计算 Mg 配合物的生成常数。4.试计算化合物（如下式）的最大紫外吸收波长。四、问答题 ( 共 4 题 20 分 )1. 下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型, 并根据经验规则计算一下是否符合?2.请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图） ，并说明各组成部分的作用？3. 请将下列化合物的紫外吸收波长 max值按由长波到短波排列
15、, 并解释原因。(1) CH2=CHCH2CH=CHNH2 (2) CH3CH=CHCH=CHNH2(3) CH3CH2CH2CH2CH2NH24.指出下列化合物的紫外吸收波长, 按由长波到短波吸收波长排列.CH3(4)(3)(1)(2)第五章 红外吸收光谱法一、选择题1.在红外光谱分析中，用 KBr 制作为试样池，这是因为 ( ) A KBr 晶体在 4000400cm-1 范围内不会散射红外光 B KBr 在 4000400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr 在 4000400 cm-1 范围内无红外光吸收 D 在 4000400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射
16、2.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) A 玻璃 B 石英 C 卤化物晶体 D 有机玻璃 3.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) A 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 B 分子中有些振动能量是简并的 C 因为分子中有 C、H、 O 以外的原子存在 D 分子某些振动能量相互抵消了 4. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) A 2 个，不对称伸缩 B 4 个，弯曲 C 3 个，不对称伸缩 D 2 个，对称伸缩5. 苯分子的振动自由度为 ( ) A 18 B 12 C 30 D 316. 在含羰基的分子中，增加羰基
17、的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( ) A 向高波数方向移动 B 向低波数方向移动 C 不移动 D 稍有振动7. 以下四种气体不吸收红外光的是 ( ) A H2O B CO2 C HCl D N28. 某化合物的相对分子质量 Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( ) A C4H8O B C3H4O2 C C3H6NO D (1)或(2)9. Cl2 分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) A 0 B 1 C 2 D 310. 一个含氧化合物的红外光谱图在 36003200cm -1 有吸收峰, 下列化合物最可能的是 ( ) A CH3CHO B CH3
18、CO-CH 3 C CH3CHOH-CH 3 D CH3O-CH 2-CH311. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) A 单质 B 纯物质 C 混合物 D 任何试样二、填空题1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是 _和 _ 才能产生分子的红外吸收峰。 2. 分子伸缩振动的红外吸收带比_的红外吸收带在更高波数位置。 3. 当浓度增加时,苯酚中的 OH 基伸缩振动吸收峰将向_ 方向位移。 4. 红外光谱图上吸收峰数目有时比计算出的基本振动数目多, 原因是 。 5. CO2 分子基本振动数目为_个, 红外光谱图上有_个吸收谱带, 强度最大的谱带由于_振动引起的。 6
19、. 红外光谱法的液体试样的制备常采用_、_等法。三、结构推断题1.推测 C4H8O2 的结构2. 推测 C8H8 的结构3. 推测 C8H7N 的结构可能的结构：第六章 分子发光分析法一、选择题1.根据下列化合物的结构，判断那种物质的荧光效率最大？（ ）（1）苯 （2）联苯（3）对联三苯（4）9-苯基蒽2.比浊法与拉曼光谱法的共同特点在于（ ）（1） 光源 （2）单色器（3）散射光源（4）检测器3.欲测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列那种方法？（ ）（1）原子发射光谱法 （2）原子吸收光谱法（3）荧光光度法 （4）化学发光法4.若需测定生物中的微量氨基酸应选用下列那种方法？（ ）（1）荧光
20、光度法 （2）化学发光法 （3）磷光光度法 （4）X 荧光光谱法二、问答题1.试比较分子荧光和化学发光2.简述瑞利散射与拉曼散射的区别。第七章 原子发射光谱分析1何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?2用光谱项符号写出 Mg 的共振线。3试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。4简述原子发射光谱产生过程。 5光谱定性分析依据是什么？它常用的方法是什么？ 6简述等离子体光源（ICP）的优点。7原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？ 8何谓分析线对？选择内标元素及分析线对的基本条件是什么？ 第八章 原子吸收与原子荧光光谱法1.原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么
21、措施可抑制上述干扰？2.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?3.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么？4.为什么一般原子荧光光谱法比原子吸收光谱法对低浓度元素含量的测定更具有优越性？5.简述原子吸收分析中利用塞曼效应扣除背景干扰的原理。(以吸收线调制法为例)6.光学光谱以其外形可分为线光谱、 带光谱和连续光谱, 试问可见吸收光谱法和原子吸收光谱法各利用何种形式的光谱进行测定?7.在原子吸收分析中为什么必须使用锐线光源? 8.在原子吸收分析中为什么常选择共振线作吸收线? 9.在原子吸收分析中, 为了抑制凝聚相化学干扰, 通常加入释放剂。问释放
22、剂的作用是什么?10.对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？11. 非火焰原子吸收光谱法的主要优点是什么? 第九章 电化学分析导论1.计算Cu 2+ = 0.0001 mol/L 时，铜电极的电极电位（ E Cu2+ /Cu=0.337V）2.已知电极反应 Ag+ e-Ag 的 E Ag+ ，Ag 为 0.799V，电极反应 Ag2C2O4+ 2e-Ag + C 2O42-的标准电极电位 E Ag2C2O4，Ag 为 0.490V，求 Ag2C2O4的溶度积常数。3. 已知电极反应 Zn2+ 2e-Zn 的 E Zn2+ ，Zn=-0.763V，Zn（CN） 42-的
23、稳定常数为 51016。求电极反应 Zn（CN） 42-+ 2e-Zn + 4 CN-的标准电极电位E Zn（CN） 42-，Zn。第十章 电位分析法一、选择题1 用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（ ）（1）KNO 3 （2）KCl （3）KBr （4）K2.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中 H + 浓度不同(3) 内外溶液的 H + 活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样3. M1| M1n+| M2m+ | M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电
24、极为( )(1) 正极 (2) 参比电极 (3) 阴极 (4) 阳极4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( )(1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低(3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高5.离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )(1) 估计电极的检测限 (2) 估计共存离子的干扰程度(3) 校正方法误差 (4) 计算电极的响应斜率6. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为： ( )(1) KNO3 (2) KCl (3) KBr (4) KI7. 中性载体电极与带电荷流
25、动载体电极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体都是可以自由移动的。它与被测离子结合以后，形成 （ ）（1）带电荷的化合物，能自由移动 （2）形成中性的化合物，故称中性载体（3）带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动（4）形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动8.pH 玻璃电极产生酸误差的原因是 （ ）（1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀（2）H +度高，它占据了大量交换点位， pH 值偏低（3）H +与 H2O 形成 H3O+，结果 H+降低， pH 增高（4）在强酸溶液中水分子活度减小，使 H+ 传递困难，pH 增高9. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100，当钠电极用于测定
26、 110-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于 1%，则试液的 pH 应当控制在大于( )(1) 3 (2) 5 (3) 7 (4) 910.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是 ( )(1) 0.002 倍 (2) 500 倍 (3) 2000 倍 (4) 5000 倍11. 钾离子选择电极的选择性系数为6potMg,K108.2，当用该电极测浓度为 1.010-5mol/L K+，浓度为 1.010 -2mol/L Mg 溶液时，由 Mg 引起的 K +测定误差为( )(1) 0.00018% (2) 134%
27、(3) 1.8% (4) 3.6%12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时，其电极电位（ ）（1）随试液中银离子浓度的增高向负方向变化（2）随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化（3）随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化（4）与试液中银离子浓度无关13.氨气敏电极的电极电位 （ ）（1）随试液中 NH4+ 或气体试样中 NH3的增加而减小（2）与（1）相反（3）与试液酸度无关（4）表达式只适用于 NH4+试液二、填空题 1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_, 它没有_性和_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成_电位。2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中 F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入_试剂, 其目的有第一_;第二_;第三_。3. 用直读法测定试液的 pH 值, 其操作定义可用式_来表示。用 pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的 pH 比实际数值_, 这种现象称
