1、第三讲 化学实验设计与评价考纲展示1能设计、评价或改进实验方案。 2.了解控制实验条件的方法。 3.能分析或处理实验数据，得出合理结论。 4.能绘 制和识别典型的实验仪器装置图。考 点 一 化学实验方案的设计一、实验方案设计的基本要求二、实验方案设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。三、实验设计示例设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。1实验原理(用化学或离子方程式表示 )：2KClO3 2KCl3O 2，Ag Cl =AgCl。= = = = =MnO2 2实验试剂：氯酸钾固体、MnO 2、AgNO 3 溶液、稀硝酸。3操作步
2、骤(1)将氯酸钾和 MnO2 混合共热。(2)冷却至室温，加水充分溶解后，过滤。(3)取少量滤液于洁净试管中，加入几滴硝酸酸化的 AgNO3 溶液，观察到有白色沉淀生成，证明氯酸钾中含有氯元素。四、实验方案设计中的安全问题1防爆炸：点燃可燃性气体(如 H2、CO、CH 4、C 2H4)或用 CO、H 2 还原 Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。2防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。3防中毒：制取有毒气体(如 Cl2、CO、SO 2、H 2S、NO 2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。4防倒吸：
3、加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如 NH3、HCl)时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。五、实验方案创新设计的几个方面1尾气处理装置的设计在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置应与大气相通。例如：下列吸收氨气的装置(未标出的液体为水) A、C、E、F 、G 均能防止倒吸，B、D 均不能。2防污染安全装置的设计例如：下列尾气处理装置中，A 可吸收有毒的尾气( 如 Cl2、SO 2 等)，B 和 C 装置可吸收易溶的尾气(如 HCl、NH 3 等) ，D 可用于除去 CO 等可燃性气体，E 可用于收集所有气体。3量气装置的设计例
4、如：下列装置中，A 是常规的量气装置， B、C、D 是改进后的装置，而装置 E 则不能测量气体体积。4启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。名师点拨1实验方案的设计对细节要求较高，往往在 细节上失分，如实验原理、仪器选择、操作步骤、 实验现象的描述、实验安全等方面，不全面、不准确是失分的重要方面。2实验设计不完整，也是 实验题 失分的重要原因。例如：制备一些在空气中易变质的物质时，在制备装置后还要连接一个防 变质装置。3补画装置图的题目中，装置 图画得不准确、不规范也会失分。(201
5、5高考全国卷) 草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4 102 ，K25.410 5 。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为 101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置( 可以重复选用) 进行实验。澄清石灰水D水E浓氢氧化钠溶液F无水氯化钙 排水
6、集气装置G H I乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B 、 _。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。解析 (1)结合草酸晶体(H2C2O42H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物 CO2 的存在。因草酸晶体易升 华，且草酸 钙难溶于水，若草酸进入 C 装置，会干扰 CO2的检验，故装置 B 中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。(2)要验证草酸晶体分解产物中还有 CO，只能通过检验 CO 与 CuO 反应的产物 CO2的存在来达到这一目的。因为 草酸晶体的分解产物本
7、身含有 CO2，会 对 CO 的检验造成干扰，所以在检验 CO 前应将分解产物中的 CO2 除尽，可 选用 F 装置来除去 CO2，D 装置用来检验 CO2 是否除尽。将除去 CO2 的气体通过盛有无水氯化 钙的装置 G 干燥，然后通过盛有CuO 的装置 H，CuO 将 CO 氧化 为 CO2，再将气体通 过盛有澄清石灰水的 D 装置，用来检验 CO2 的存在。因 CO 有毒，最后可将尾气通过排水法收集。若前一个装置 D 中澄清石灰水不 变浑浊，说明草酸晶体分解的产物 CO2 已除尽；H中黑色 CuO 变红，同时其后的装置 D 中澄清石灰水变浑浊， 说明草酸晶体分解产物中含有CO。(3)根据强
8、酸制弱酸的反应原理，可选择 NaHCO3 加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。 根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用 NaOH 标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反 应的草酸与 NaOH 的物质的量的比 值为 12， 证明草酸是二元酸。 答案 (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等) ，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2 的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO H 中黑色粉末变为红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量 NaHCO3 的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液，消
9、耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍综合实验设计题的解题思路思 维 建 模 (1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的) 并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各
10、项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象( 或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象( 或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。1. (2015最新试题调研 )工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏( 主要成分为 PbSO4)发生反应： PbSO4(s)CO (aq) 23PbCO3(s)SO (aq)。某课题组用 PbSO4 为原料模拟该过程，探究上述反应的实24验条件及固体产物的成分。(1)上述反应的平衡常数表达式：K_。(2)
11、室温时，向两份相同的 PbSO4 样品中分别加入同体积、同浓度的 Na2CO3 和NaHCO3 溶液均可实现上述转化，在_溶液中 PbSO4 转化率较大，理由是_。(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅2PbCO 3Pb(OH)2，它和 PbCO3 受热都易分解生成 PbO。该课题组对固体产物( 不考虑 PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为 PbCO3；假设二：_；假设三：_。(4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。定性研究：请你完成下表中内容。实验步骤( 不要求写出具体操作过程) 预期的实验现象和结论取一定量样品充分干燥，定量研究：取 26.7
12、 mg 的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由：_。解析：突破本题的难点在于溶解平衡的应用和对数据的处理。(1)反应的平衡常数是用各反应物和生成物的浓度来表示的，固体和纯液体的浓度是一定值，不出现在表达式中，故 K 。cSO24cCO23(2)在溶液中 Na2CO3 能完全电 离生成 CO ，而 NaHCO3 是弱酸的酸式盐，溶液中的23HCO 微弱电离生成 CO ，故两者同浓度时 Na2CO3 溶液中 CO 浓度大，PbSO 4转化 3 23 23率较大。(3)根据原题的描述可知，PbSO 4 在转化时
13、能生成 PbCO3，也能生成碱式碳酸铅，故所得产物有三种可能情况：一是全部为碳酸铅，二是全部 为碱式碳酸 铅，三是两者都有。(4)因为 PbCO3 分解生成 PbO 和 CO2，碱式碳酸铅分解生成 PbO、CO2 和 H2O，故只要分析产物中是否有 H2O 生成就可以判断假设一是否成立。同意，若全部为 PbCO3时， 26.7 mg 样品完全分解后最终固体质量应为 22.3 mg(或：不同意，实验最终得到固体的质 量与全部为 PbCO3 分解所得固体质量相差不大，可能是 实验过程中产生的误差引起的)。答案：(1)cSO24cCO23(2)Na2CO3 Na 2CO3 溶液中的 c(CO )大2
14、3(3)全部为 2PbCO3Pb(OH)2为 PbCO3 和 2PbCO3Pb(OH)2 的混合物(4)实验步骤(不要求写出具体操作过程) 预期的实验现象和结论充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立同意，若全部为 PbCO3 时，26.7 mg 样品完全分解后最终固体质量应为 22.3 mg(或：不同意，实验最终得到固体的质量与全部为 PbCO3 分解所得固体质量不同，但相差不大，两者质量不同可能是实验过程中产生的误差引起的)(合理答案均可 )题组一 对未知产物的探究实验设计1硫代硫酸钠是一种常见的化工原料。将 S
15、O2 通入按一定比例配成的 Na2S 和Na2CO3 混合溶液中，便可得到 Na2S2O3，该反应的化学方程式为2Na2SNa 2CO34SO 2=3Na2S2O3CO 2。(1)在配制混合溶液前先将蒸馏水加热煮沸一段时间后待用，其目的是_。(2)用该方法获得的 Na2S2O35H2O 晶体中常混有一定量的杂质。某兴趣小组欲对其中所含杂质的成分进行探究(不考虑副反应和杂质所带的结晶水) 。提出假设假设 1：晶体中只含 Na2CO3 杂质；假设 2：晶体中只含 Na2S 杂质；假设3：_。查阅资料SO 22H 2S=3S2H 2O；Na 2S2O3 在中性、碱性溶液中较稳定，而在酸性溶液中能迅速
16、发生反应：Na2S2O3H 2SO4=Na2SO4 SSO 2H 2O。判断与思考某同学取少量制得的晶体溶于足量稀 H2SO4 中，并将产生的气体通入 CuSO4 溶液中，未见黑色沉淀，据此认为假设 2 不成立。你认为其结论是否合理？_(填“合理”或“不合理”)中，请说明理由：_。设计方案进行实验基于假设 1，完成下表中的实验方案、现象及结论(仪器自选) 。限选实验试剂：3 molL1 H2SO4 溶液、1 molL1 NaOH 溶液、酸性 KMnO4 溶液、饱和 NaHCO3 溶液、品红溶液、澄清石灰水。实验方案 现象及结论(3)已知：2Na 2S2O3I 2=2NaINa 2S4O6。为测
17、定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作指示剂，用 0.010 molL1 的碘水进行多次取样滴定，测得 Na2S2O35H2O 的含量约为102%。若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是_。解析：Na 2S2O3 与稀 H2SO4 反 应生成的 SO2对 H2S 和 CO2 的检验都有干扰。在 检验时应充分考虑到：晶体中可能含有的杂质(Na 2S)在滴定时参与反 应或晶体部分失去结晶水，是解答第(3)小题 的关键。答案：(1)赶走水中的溶解氧( 或空气)(2)晶体中含 Na2S 和 Na2CO3 两种杂质 不合理 Na 2S2O3 与稀 H2SO4 反应生成的 SO2与 H2S 发生反
18、应，可能无 H2S 逸出实验方案 现象及结论取适量晶体于烧瓶中，加入足量 3 molL 1H2SO4 溶液，塞上带导气管的橡胶塞，将产生的气体导出并依次通过盛有酸性KMnO4 溶液、品红溶液、澄清石灰水的洗气瓶若品红溶液不褪色、澄清石灰水变浑浊，说明晶体中含 Na2CO3 杂质(其他合理答案也可)(3)晶体中含有的杂质(如 Na2S 等) 在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水( 其他合理答案也可)题组二 对物质性质的探究实验设计2(2015山东济南质检)MnO 2 是中学化学中常见的一种试剂，可作氧化剂和催化剂。某兴趣小组通过实验对 MnO2 的性质进行了一系列的研究。(1)欲探究 MnO2
19、的催化效果，需要用 30%的 H2O2 溶液( 密度近似为 1 gcm3 )配制浓度为 3%的 H2O2 溶液(密度近似为 1 gcm3 )100 mL。简述其配制方法：_。(2)该小组设计了如下 4 个方案以验证 MnO2 的氧化性，可行的是_。A把 MnO2 固体加入到 FeSO4 溶液中，再加入 KSCN 溶液，观察溶液是否变红B把 MnO2 固体加入到 FeCl3 溶液中，再加入 KSCN 溶液，观察溶液是否变红C把 MnO2 固体加入到 Na2SO3 溶液中，再加入 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀生成D把 MnO2 固体加入到稀盐酸中，观察是否有黄绿色气体生成(3)该小组为研究
20、在不同酸碱性的溶液中 MnO2 的氧化能力，他们控制 KI 溶液的浓度和 MnO2 固体的质量相同，恒定实验温度在 298 K，设计如下对比实验：实验 酸或碱 现象A 1 滴 0.2 molL1 NaOH 溶液 不变色B 1 滴水 缓慢变为浅棕褐色C 1 滴 0.1 molL1 硫酸 迅速变为 棕褐色从上述对比实验中，可以得出的结论是_。写出在酸性条件下，MnO 2 氧化 I 的离子方程式：_。(4)利用二氧化锰的氧化性，让其与浓盐酸反应制取氯气，下列仪器可作为该反应的反应容器的是_(填序号 )。解析：(1)需 30%的 H2O2 溶液的体积为 100 mL3%30%10 mL，质量为 10
21、g，则需水 90 g，即 90 mL。(2)B 项 MnO2 固体不可能将 FeCl3 氧化，加入 KSCN 溶液也无实际意义；C 项无论Na2SO3 是否被氧化，都能生成白色沉淀；D 项常温下 MnO2 不能将稀盐酸氧化。(3)根据信息，棕褐色应该是 I2 溶液的颜色，因而 MnO2 将 I 氧化为单质，本身被 还原为 Mn2 ，据此可写出相应的离子方程式。(4)C 为容量瓶，不能加热；B 为烧 杯，无法将制得的 氯气导 入集气瓶。答案：(1)用量筒量取 10 mL 30%的 H2O2 溶液放入烧杯中，再加入 90 mL 水，搅拌均匀(2)A (3)酸性越强，MnO 2 的氧化性越强 MnO
22、 22I 4H =Mn2 I 22H 2O (4)AD3(2015广西南宁高三测试) 某实验小组开展自主实验活动，学校实验室提供如下实验试剂和实验装置：实验试剂：A浓盐酸 B稀盐酸C浓硫酸 D稀硫酸EMnO 2 粉末 FNa 2SO3 晶体GNa 2SO3 稀溶液 HNaOH 稀溶液I品红溶液实验装置：.该小组拟制备 Cl2 和 SO2 两种气体，请为其选择适当的试剂 (用字母表示)和装置并填入下表：气体 试剂 装置Cl2SO2上述制备 Cl2 的反应的离子方程式是_。.该小组进一步探究 Cl2 和 SO2 两种气体的化学性质，设计如图装置。首先将 C 中少量 SO2 通入 B 中，请书写 S
23、O2 与过量 NaOH 溶液反应的化学方程式：_；为验证此时溶液中大量存在的阴离子，该小组又设计了若干实验方案，其实验简要操作及结论是_。待 SO2 与过量 NaOH 溶液反应完全后再将过量 Cl2 通入 B 中充分反应，此时溶液中一定大量存在的阴离子是_( 不考虑空气中的 CO2 影响 )。解析：.根据提供的实验试剂和装置，制 Cl2 只能用 MnO2 和浓盐酸， 该反应需要加热，故选用丙装置；制 SO2 用浓硫酸和 Na2SO3 晶体，故选用乙装置。.SO 2 与过量 NaOH 反应生成 Na2SO3 和 H2O，要 证明溶液中存在 SO ，利用已提供23的试剂只能选用稀 H2SO4 和品
24、 红溶液，在反应后的溶液中逐滴加入足量的稀 H2SO4，开始无现象，后产生气体，并将产生的气体通入品红溶液中，若品红溶液褪色，证明产生气体是SO2，即证明含有 SO ；上述反应完全后再通入过量 Cl2 即发生反应：23Na2SO3Cl 22NaOH =Na2SO42NaClH 2O，故反 应后的溶液中一定大量存在的阴离子是 SO 和 Cl 。24答案：.气体 试剂 装置Cl2 A、E 丙SO2 C、 F 乙MnO24H 2Cl Mn2 Cl 22H 2O= = = = = .SO 22NaOH= =Na2SO3 H2O 取少量 B 中溶液于试管中，逐滴加入过量稀硫酸，开始无现象，后有气泡产生，
25、将产生的气体通入品红溶液中，能使品红溶液由红色变成无色，则证明存在 SO Cl 和 SO23 24反思归纳实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。例如： H2还原 CuO 实验中应先通入 H2，气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。例如：H 2还原 CuO 要“先灭灯再停氢” ，白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。例如：实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可 为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。例如：防污染、防氧化、防倒吸、防
26、爆炸、防泄漏等。考 点 二 化学实验方案的评价一、实验方案的评价解题要点1理论上要科学。2操作上要简单可行。3原料用量要节约。4要环保，符合绿色化学原则。二、实验评价题的常见考查角度1可行性方面(1)分析实验方案是否科学可行；(2)实验操作是否安全合理；(3)实验步骤是否简单方便；(4)实验效果是否明显。2绿色化学方面(1)实验过程中是否造成环境污染；(2)原料是否无毒、安全、易得；(3)原料利用率是否较高；(4)反应速率是否较快。3安全性方面化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸；(3)防氧化；(4)污染
27、性的气体要进行尾气处理；有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；(5)防吸水。4规范性方面(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气 )的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。5最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。名师点拨化 学 实 验 方 案 主 要 在 以
28、下 几 个 方 面 容 易 出 现 失 误 ：1规 范 方 面 ，如 操 作 、观 察 、读 数 等 。2安 全 方 面 ，如 安 全 瓶 、气 体 点 燃 、防 暴 沸 、防 倒 吸 、防 污 染 等 。3量 化 方 面 ，如 仪 器 规 格 的 选 择 、数 据 记 录 与 处 理 、误 差 分 析 等 。4创 新 方 面 ，如 装 置 的 改 进 、方 案 的 优 化 等 。(2015高考福建卷 )下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )实验目的 实验操作A 称取 2.0 g NaOH 固体 先在托盘上各放 1 张滤纸，然后在右盘上添加 2 g 砝码，左盘上添加 NaOH 固体B
29、配制 FeCl3 溶液 将 FeCl3 固体溶于适量蒸馏水C 检验溶液中是否含 NH 4 取少量试液于试管中，加入 NaOH 溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中，用盐酸浸没解析 NaOH 具有强吸水性和腐蚀性，不能放在滤纸上称量，A 项错误；配制 FeCl3 溶液时， 为防止水解，可将其先溶解在盐酸中，然后稀释至所需浓度，B 项错误；NH 能够与 4碱反应生成 NH3H2O，受热分解 产生 NH3，C 项正确；在酸性条件下，铁发生的是析氢腐蚀，D 项错误。答案 C化学实验评价的五大视角思 维 建 模 (1)可行性视角：只有合理且切实可行的实验方
30、案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理。操作上要简单可行。(2)经济效益视角：评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。(3)绿色化视角。分析实验药品是否有毒，是否会造成环境污染；仪器药品是否价格低廉、便宜易得；反应是否充分，原子经济性强。(4)安全性视角。避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。防污染；有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等。防失火；点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。防吸水：极易水解、吸水性强(潮解) 的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水导致液体溢出或反应变质等。(5)规范性视角。仪器的安装与拆卸。试剂添加的顺序与用量。加热的方式方法和时机。仪器的查漏、气密性检验。温度计的规范使用、水银球的位置。实验数据的读取。冷却、冷凝的方法等。
