1、实验一 益元散、硫酸阿托品散的制备一、实验目的1掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。2熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法。二、实验题要1含义 散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂。按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分散剂、含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。2制备工艺流程 处方拟订一物料准备一粉碎一过筛一混合一分剂量质检一包装。3细度要求 对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物性质不同，粉末细度应有所
2、区别。一般内服散剂，应通过 56 号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过 7 号筛；儿科和外用散剂，应通过 7 号筛；眼用散剂则应通过 9 号筛。4制备要点 混合操作是制备散剂的关键。目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。若药物比例相差悬殊，应采用等量递增法混合；若各组分的密度相差悬殊，应将密度小的组分先加入研磨器内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差悬殊，一般先将色深的组分放入研磨器中，再加入色浅的组分进行混合。5其他 若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散 (亦称倍散)，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分，一般先使之产生共熔，再用其他
3、成分吸收混合制成散剂。三、实验内容（一）益元散处方滑石 300g 朱砂 15g 甘草 50g制法朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉(过六号筛)。取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵表面能，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀，按每包 3g 分包，即得。功能与主治清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。质量要求1性状 本品为浅红包粉末；味甜，手捻有润滑感。2定性鉴别 显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。13检查(1)水分：依照中国药典2000 年版(一部) 附录H 烘干法测定本品水分含
4、量，不得超过 9.0%(2)装量差弄：取本品 10 袋(瓶) ，分别称定其内容物重量，每袋(瓶)的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于 2 袋(瓶)，并不得有 1 袋(瓶)超出限度一倍，装量差异限度见表 ll。(3)微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过 10万个，霉菌数不得超过 500 个。4含量测定 采用铁铵矾指示剂法 (Volhard 法)，测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。（二）硫酸阿托品散处方硫酸阿托品 0.25g 乳糖 24.5g 胭脂红乳糖(1.0) 025g制法研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入
5、乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包 0.1g。作用和用途抗胆碱药，常用于胃肠痉挛疼痛等。用法与用量口服，疼痛时一次 1 包(相当于硫酸阿托品 0001g)质量要求1性状 本品为淡红色粉末。2定性鉴别 取本品适量(约相当于硫酸阿托品 1mg)，置分液漏斗中，加氨试液约 5ml，混匀，用乙醚 l0ml 振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，加发烟硝酸 5 滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇 23 滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。3 检查(1)均匀度：取本品适量置光滑纸上，平铺约 5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。(2)水分：取本品照
6、中国药典2000 年版(一部) 附录H 水分测定法测定，不得超过 9.0。(3)装量差异：取本品 10 袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋的重量与标示量装量相比较，超出限度(15)不得多于 2 袋，并不得有 l 袋超出限度一倍。(4)微生物限度：照中国药典2000 年版(一部) 附录C 微生物限度检查法检查，应符合规定。四、思考题1等量递增法的原则是什么?2散剂中如含有少量挥发性液体及酊剂、流浸膏时应如何制备？2实验二 金银花、黄芩、川芎、连翘等的提取一、实验目的1掌握提取方法及操作要点。2熟悉提取率的测定方法。3.了解总浸膏量、相对密度的测定方法。二、实验提要1含义 系指用适宜的溶剂与方法提
7、取中药中的有效成分的方法。2制备方法与工艺流程 多用煎煮。工艺流程为：净制药材粉碎加水煎煮浓缩调整含量。3影响提取因素温度、时间、次数三、实验内容金银花提取处方金银花、黄芩、川芎、连翘(最粗粉) 各 50g 制法取最粗粉金银花、黄芩、川芎、连翘，按煎煮法，煎煮 3 次，每次 1.5hr，将滤液在 70以下减压蒸馏，浓缩至稀糖浆状，静置数日，过滤，即得。金银花提取的质量要求1性状 本品为棕色的液体。2定性鉴别 （1）有机酸的检查（2）黄酮类的检查3检查(1)总浸膏量：本品在水浴上蒸干后，在 105干燥 3 小时，至恒定，测定总固体。(2) 相对密度：4含量测定(1)总黄酮的测定按中药化学中芦丁测
8、定方法(2) 总有机酸的测定按酸碱滴定法四、思考题1中药提取制备方法有哪些?实验三、金银花、黄芩、川芎、连翘等的纯化一、实验目的1掌握纯化方法及操作要点。2了解纯化的目的。3二、实验提要1含义 系指用适宜方法最大程度保留中药中的有效成分，去除杂质的方法。2纯化方法与工艺流程 多用水提醇沉法。以水提醇沉法为例，工艺流程为：浓缩流浸膏-缓缓加入一定量一定浓度乙醇（边搅拌）-冷藏- 过滤-浓缩。3影响提取因素 流浸膏相对密度、操作方法、冷藏三、实验内容金银花、黄芩、川芎、连翘纯化处方金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏 各 50ml 制法取金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏，按醇沉法，缓缓加入 2 倍乙醇边加
9、边搅拌，在-5以下冷藏数日，过滤，干燥，即得。金银花纯化的质量要求1性状 2定性鉴别 （1）有机酸的检查（2）黄酮类的检查3含量测定(1)总黄酮的测定按中药化学中芦丁测定方法(2) 总有机酸的测定按酸碱滴定法四、思考题2比较中药金银花提取与纯化后总有机酸、总黄酮的含量变化，并分析原因？实验四 三分半等药酒、橙皮酊等酊剂的制备一、实验目的1掌握浸渍法、渗漉法制备药酒及酊剂的方法及其操作要点。2熟悉含醇量的测定方法。二、实验提要1含义 药酒系指用蒸馏酒浸提药材成分而制得的澄清液体剂型，多供内服，可加用适量糖或蜂蜜作矫味剂。酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体剂型，亦可用流浸膏稀释
10、制成。多数供内服，少数供外用。2制备方法 药酒的制法有冷浸法、热浸法、渗漉法和回流热浸法等，亦可采用冷浸与渗漉结合方法制备。药料应粉碎成粗粉应用，有利有效成分的浸出，过粗浸提不完全，过细则渗施、过滤等后处理困难。酊剂的制备方法有溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法。其中溶解法适用于化学药物及中药有效部位或提纯品酊剂的制备。稀释法适用于以药物的流浸膏、浸膏为原料的酊剂的制备。以4中药材为原料制备酊剂可采用浸渍法或渗漉法。3渗漉法制备工艺流捏 药材粉碎润湿装筒排气浸渍渗施滤液。装筒前药材粗粉应润湿使充分膨胀；装筒时用力需均匀，以免层层药料松紧不一；装筒后需加适量溶剂排气，以防渗漉时液流受阻，提取不全或滤
11、速受限。此外，应根据药物品种及数量，控制渗漉速度。三、实验内容（一）三两半药酒处方当归 50g 牛膝 50g 黄芪(蜜炙) 50g 防风 25g制法以上 4 味，粉碎成粗粉，照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，用白酒 1200ml与黄酒 4000ml 的混合液作溶剂，浸渍 48 小时后，缓缓渗漉，在滤液中加入蔗糖 420g 搅拌溶解后，静置，滤过，即得。功能与主治益气活血，祛风通络。用于气血不和，四肢疼痛，感受风湿，筋脉拘孪。用法与用量口服，一次 3060m1，一日 3 次。质量要求1性状 本品为黄棕色的澄清液体；气香，味微甜，微辛。2定性鉴别 采用薄层色谱鉴别本品中的齐墩果酸。3检查(1)含醇量：
12、依照中国药典2000 年版(一部) 附录M 乙醇量测定法测定，乙醇量应为 2025。(2)总固体含量测定：精密量取澄清的药酒 50m1，置蒸发皿中，水浴上蒸干，除另有规定外，加无水乙醇搅拌提取 4 次，每次 10m1，滤过，合并滤液，置称定重量的蒸发皿中，水浴上蒸干，105干燥 3 小时，置干燥器中，冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，遗留残渣应符合规定。（二）橙皮酊处方橙皮(最粗粉 )100g 60乙醇加至 1000ml制法取处方量 1/10 的橙皮，置广口瓶中，加 60乙醇约 110ml，密盖，常温暗处浸渍，时时振摇、35 日后倾取上层清液，用纱布滤过、压榨残渣，压出液与滤液合并，静置 2
13、4 小时，滤过，加 60乙醇至 100ml，即得。本品含乙醇量应为 5058。功能与主治理气健胃；用于消化不良，胃肠气胀。用法与用量口服，一次 25ml，一日 615ml。四、思考题1比较渗漉法与浸渍法的优缺点。操作中各应注意哪些问题?52比较药酒、酊剂的异同点。实验五 银黄口服液、碘甘油等液体药剂的制备一、实验目的1掌握口服液和溶液剂的制备方法及操作关键。2熟悉口服液和溶液剂的质量控制项目及其检测方法。二、实验提要1含义 口服液系指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服单剂量包装的液体制剂。口服液吸收快，奏效迅速，可起综合疗效；且口感好，剂量小，服用方便，易为患者接受。
14、溶液剂系指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中制成的均匀澄清的液体制剂。2口服液的制备工艺流程及制备要点 中药材提取精制过滤分装灭菌。制备时应根据药物的性质，选择适宜的提取方法，尽可能最大限度提取出有效成分；提取液常用水提醇沉、热处理冷藏、加入澄清剂(如 101 果汁澄清剂)或絮凝剂(如明胶丹宁、甲壳素)等方法去除杂质，以提高产品的澄明度。3溶液剂的制备方法与要点 一般有溶解法、稀释法和化学反应法等制备方法。溶解法制备溶液剂多先取处方量 3/4 的溶剂加人药物，搅拌使溶解，滤过，再自滤器上添加溶剂至全量，最后搅匀即得。稀释法系指药物浓溶液用溶剂稀释成所需浓度溶液的制备方法。适用于高浓度溶液或
15、易溶性药物的浓贮备液。化学反应法系指将两种或两种以上的药物，通过化学反应而制成新的药物溶液的制备方法，待化学反应完成后，滤过，自滤器上添加蒸馏水至全量即得，适用于原料药物缺乏或质量不符合要求的情况。三、实验内容（一）银黄口服液处方金银花提取物(以绿原酸计) 1.2g 黄芩提取物(以黄芩苷计) 2.4 g制法以上二味，分别加水适量使溶解。黄芩提取物再用 8氢氧化钠溶液调节pH 至 8，滤过，滤液与金银花提取物溶液合并，用 8氢氧化钠溶液调节 pH至 72，煮沸 60 分钟，滤过，加入单糖浆适量，加水至近全量，搅匀，用 8氢氧化钠溶液调节 pH 至 72，加水至 100m1，滤过，灌封，灭菌，即得
16、。功能与主治清热解毒，消炎。用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽炎用法与用量口服，一次 10 一 20m1，一日 3 次；小儿酌减。（二）碘甘油处方碘 2g 蒸馏水 2m1 碘化钾 2g 甘油加至 100m16制法取碘化钾加蒸馏水溶解后加碘，搅拌使其溶解，再加甘油使成 100m1，搅匀即得。作用与用途杀菌防腐剂。用于口腔粘膜和齿龈感染。用法与用量局部涂抹适量，一日数次。四、思考题1制备口服液的操作关键是什么?2碘甘油处方中各物质的作用如何?实验六 银黄口服液、碘甘油等液体药剂的质量检查一、实验目的l掌握口服液的检查方法及其操作要点。2熟悉液体制剂的质量要求及其检测方法。二、实验提要1形状2定性鉴
17、别3一般检查4. 含量测定三、实验内容银黄口服液质量要求1性状 本品为红棕色的澄清液体，味甜、微苦。2定性鉴别(1)取本品 1m1，加 5硝酸钠溶液与 10硝酸铝溶液各 03m1 ，生成黄色沉淀，加 5氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液呈棕红色。(2)取本品 0.1m1，加水 10m1，摇匀，取溶液 2ml，加 5二氯氧化锆溶液 12滴，溶液显黄色，再加盐酸 12 滴，黄色不褪。3检查(1)相对密度：按现行中国药典附录A 项下方法检查，应不低于 1.05。(2)PH：按现行中国药典附录G 项下方法检查，应为 5.57.0。(3)其他：应符合现行中国药典附录 I J 项下有关的各项规定。4含
18、量测定 精密量取装量项下的本品 2ml，置 l00ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 100m1 量瓶中，加 0.2mol/l 盐酸溶液至刻度，摇匀，照现行中国药典附录 V A 项下分光光度法，在 278nm 与 318nm 的波长处分别测定吸收度，按下式计算，即得。Cl2 599E3181522E 278 C22121E 27809169E 318绿原酸(C 16H18O9)的含量(mgm1)=(C 1l00100)(10022)黄芩苷(C 21H18O11)的含量(mgm1)=(C 2l00100)(10022)式中 C1 为供试品溶液中绿原酸的浓度，观众 mg /100
19、m1；7C2 为供试品溶液中黄芩苷的浓度，观众 mg /100ml；E278 为供试品溶液在 278nm 波长处测得的吸收度；E318 为供试品溶液在 318nm 波长处测得的吸收度。本品每毫升含金银花提取物以绿原酸(C 16H18O9)计，不得少于 108mg；取物以黄芩苷(C 21H18O11)计，不得少于 216mg。2检查(1)相对密度测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于 20)后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔
20、溢出，迅速将此比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算相对密度，应不低于 1.15。供试品的相对密度供试品重量/水重量(2)pH：依照 中国药典 2000 年版(一部) 附录GpH 测定法测定，应为 4.06.0。(3)微生物限度：依照中国药典2000 年版(一部)附录C 微生物限度检查法检查，应符合规定。碘甘油的质量要求1外观 本品为红棕色的糖浆状液体，有碘的特臭。2定性鉴别(1)取本品 lml 加水稀释，加硫代硫酸钠试液，棕色应消失。(2)取上项预留溶
21、液，加亚硝酸氢钠试液，即生成黄色沉淀。3检查 应符合现行中国药典(二部)附录制剂通则甘油剂项下的有关规定。四、思考题1一般中药制剂的质量要求内容是什么?实验七 双黄连注射剂的制备一、实验目的1掌握注射剂的制备工艺和操作要点。2熟悉注射剂常规质量要求及检查方法。二、实验提要1含义 注射剂系指药物制成的可供注入人体的灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。注射剂应无菌、无热原，澄明度8合格。注射液的 pH 值应接近体液，静脉注射液应调节成等渗或等张溶液。对热不稳定或在水溶液中易分解失效的药物，常制成注射用无菌粉末即粉针剂。2制备工艺流程 原辅料的准备配液滤过灌注熔封灭菌质
22、量检查印字包装成品。3制备要点 配制注射剂的原辅料必须符合药典或卫生部药品标准中注射剂的有关规定。配液方法有浓配法和稀释配法两种。注射液经初滤、精滤后，得到半成品，质检合格后立即灌封。对主药易氧化的注射液，灌注时可在安瓿内通入堕性气体(如二氧化碳、氮气)以置换安瓿中的空气。灌注时药液不能粘附在安瓿颈壁上，以免熔封时出现焦头，且应按药典规定适当增加装量，以保证注射用量不少于标示量。注射剂灌封后应立即灭菌。灭菌的方法可根据灌装容量、制剂稳定性等因素选择，常用灭菌方法有流通蒸汽灭菌、煮沸灭菌、热压灭菌。4其他 中药注射剂处方中的组分可以是有效成分、有效部位或净药材，由于中药成分复杂，主要药效成分往往
23、又非单一，加之中药成分提取、分离、纯化等因素的影响，目前中药注射剂仍以净药材作处方中组分为多。三、实验内容双黄连注射液处方金银花 125g 连翘 250g 黄芩 125g 注射用水 适量共制成 500m1制法1黄芩提取物的制备 黄芩加水煎煮 2 次，每次 1 小时，分次滤过，合并滤液。滤液用盐酸(2mo1/L) 调 pH 至 1.02.0，在 80保温 30 分钟，静置 24 小时。滤过，沉淀加 8 倍量水，搅拌，用 40氢氧化钠溶液调 PH 至 7.0，并加等量乙醇，搅拌使溶。滤过，滤液用盐酸(22mo1/L)调 pH 至 2.0，60保温 30 分钟，静置12 小时，滤过，沉淀用乙醇洗至
24、pH 至 4.0，加 10 倍量水，搅拌，用 40氢氧化钠溶液调 pH 至 6.0，加入 0.5活性炭，充分搅拌， 50保温 30 分钟，加入1 倍量乙醇搅拌均匀，立即滤过，滤液用盐酸(2mo1/L)调 pH 至 2.0，60保温30 分钟，静置 12 小时。滤过，沉淀用少量乙醇洗涤后，于 60以下干燥。2金银花、连翘提取物的制备 金银花、连翘加水浸渍 30 分钟，煎煮 2 次，每次 l 小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为 1.201.25(7080测)，放冷，缓缓加乙醇使含醇量达 75，充分搅拌，静置 12 小时。滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入 34 倍量水，凋 PH 至 7.0
25、，充分搅拌并加热至沸，静置 48 小时。滤取上清液，浓缩至相对密度为 1.101.15(7080测)，放冷，加入乙醇使含醇量达 85，静置 12 小时。滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。3配液 取黄芩提取物，加水适量，加热并用 40氢氧化钠溶液调 pH 至 7.0使溶解，加入金银花、连翘提取液。加水至 500m1，加入 0.5活性炭，保持pH 值 7.0 加热微沸 15 分钟，冷却，滤过，加注射用水至 500ml，灌封( 每支20m1)，灭菌，即得。功能与主治清热解毒，清宣风热。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。适用于病毒及细菌感染的上呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎、咽炎等。9用法与用量静脉注
26、射，一次 1020ml，一日 12 次。静脉滴注，每公斤体重 lml，加入生理盐水、5或 10葡萄糖溶液中。肌注一次 24ml，一日 2 次。四、思考题1影响中药注射液澄明度的因素有哪些？可采取哪些措施提高产品的澄明度合格率?实验八、双黄连注射剂的质量检查一、实验目的l掌握注射剂的检查方法及其操作要点。2熟悉注射剂的质量要求及其检测方法。二、实验提要1形状2定性鉴别3一般检查4. 含量测定三、实验内容质量要求1性状 本品为红棕色澄明液体。2定性鉴别(1)取本品 10ml，置水浴上蒸干，残渣加 85乙醇 5m1 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品，分别加 85乙醇制成每 1ml 含
27、 01mg 得溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各 11，分别点于同一聚酰胶薄膜上，以 36醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品 4m1，置水浴上蒸干，残渣加甲醇 5m1 使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材 0.5g，加甲醇 10ml，热浸 1 小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各 251，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上，以氯仿甲醇(8：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐硫酸(20 ：1) 溶液，于 105烘数分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3检查(1)装量差异：取供试品 2 支，将内容物分别用干燥注射器抽尽，然后注入标化的量具内在室温下检视，每支的装量不得少于标示量。(2)澄明度：除另有规定外，照澄明度检查细则和判断标推的规定检查，应符合规定。(3)无菌：依照中国药典2000 年版(一部) 附录B 无菌检查法检查，应符合规定。
