1、化学检验技术,项目二 农用氮肥尿素质量检测,项目来源,某农村供销社计划向农民推销使用重庆建峰化工股份有限公司生产的尿素，需要一些养分数据说明，委托分析测试中心按照农业用尿素产品质量监督抽查实施规范进行检测。,名词介绍,肥料：提供植物养分为主要功效的物料,是促进植物生长和提高农作物产量的重要物质。 一般可分为无机肥料、有机肥料和生物肥料。无机肥料又叫化学肥料，比如氮肥、磷肥、钾肥、复混肥等等；有机肥料又叫农家肥，如厩肥、绿肥、饼肥、圈肥和堆肥等等；生物肥料又叫细长肥料，属于改善植物营养条件的肥料，不能直接供给养分。,肥料中氮的存在方式,铵态氮硝态氮尿素氮（或酰胺态氮）大量研究及田间表明，植物可以
2、大量吸收的氮，是铵态氮和硝态氮，也可吸收少量有机态氮，如尿素和结构比较简单的氨基酸。,尿素采样,一.实验目的与要求,1.了解氮肥中氮的存在形式，掌握氮肥中氮含量的测定原理2.能根据实施方案正确地采用凯氏定氮法测定尿素中总氮的含量3.学会消化装置和碱解蒸馏的装配方法4.能独立完成消化，碱解，蒸馏，滴定等操作,二.尿素简介,尿素是由碳、氮、氧和氢组成的有机化合物，又称脲（与尿同音）。其化学公式为 CON2H4、(NH2)2CO 或 CN2H4O，分子质量60，国际非专利药品名称为 Carbamide。外观是白色晶体或粉末。它是动物蛋白质代谢后的产物，通常用作植物的氮肥。尿素在肝合成，是哺乳类动物排
3、出的体内含氮代谢物。这代谢过程称为尿素循环。尿素是第一种以人工合成无机物质而得到的有机化合物。活力论从此被推翻。,三.尿素含氮量测定的检测原理,尿素分子中的氮，以酰胺（CO(NH2)2）形式存在为了测定酰胺态氮，通常采用凯氏定氮法，该方法实质是，使尿素与过量硫酸共同加热，则尿素分解，生成硫酸铵和二氧化碳。,四.实验仪器,仪器：消化-蒸馏装置蒸馏烧瓶（容量1L），单口圆底烧瓶，防溅球管，滴液漏斗，冷凝管，带双连球的锥形瓶，直形冷凝管，接收器（容积500ml），梨形玻璃漏斗，铁架台，加热套，常用滴定玻璃仪器，电子天平,五.实验试剂,1.硫酸铜（CuSO4 5H2O）2.98%硫酸3.氢氧化钠溶液：
4、300g/L,称30g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。4.95%乙醇5.溴甲酚绿-甲基红混合指示液溶液：称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇, 用95%乙醇稀释至100ml溶液称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇, 用95%乙醇稀释至100ml,取30ml溶液， 10ml溶液，摇匀6.硼酸饱和溶液7.硼砂（基准）8.甲基红指示液：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml，转移入滴瓶中备用9.盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.5mol/L溶液10.尿素试样,测定步骤,1.试样消化2.碱解3.蒸馏4.滴定5.空白试验（详见书P56）,一.缩二脲含量测定的检测原理,缩二
5、脲在硫酸铜、酒石酸钾钠碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550nm处测定其吸光度。酒石酸钾钠的作用是保护铜盐在碱性溶液中不被沉淀Cu(OH)2,二.实验仪器,仪器：容量瓶50ml，电子天平，玻璃棒，烧杯，量筒，胶头滴管，722型分光光度计，1cm比色皿，吸量管10ml,移液管25,洗耳球，恒温水浴锅100+-5摄氏度。,三.实验试剂,试剂：1.硫酸铜溶液：15g/L，称取15g硫酸铜溶解于水中过滤，用水稀释至1L2.酒石酸钾钠碱性溶液：50g/L，称取40g氢氧化钠溶解于500mL水中，冷却加入50g酒石酸钾钠溶解后，用水稀释至1L，混匀静置过夜，使用时过滤3.缩二脲标准碱性溶液：2.00g
6、/L，称取0.2g（精确至0.0001g）预先在105摄氏度干燥至恒重的缩二脲溶解于不含二氧化碳的水中，移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀4.尿素试样,四.缩二脲含量的测定步骤,1.标准比色溶液的制备2.吸光度的测定3.标准曲线的绘制,一.尿素粒度的测定原理,用振荡器将尿素不同粒度的颗粒，再进行称量，计算出其质量分数。利用同一筛孔大小不同的标准筛将粉末进行筛分，然后对每个上样品分别进行称量，进而得到以质量为量纲的粒度分布数据。,粒的大小称作粒度，颗粒的直径称作粒径。,二.实验仪器,仪器：孔径0.85mm、1.18mm、2.00mm、2.80mm、3.35mm、4.00mm、4.75mm和8.00mm试验筛；托盘天平；振荡器，能垂直和水平振荡。,三.实验试剂,尿素试样,四.尿素粒度的测定步骤,根据上面的孔径大小依次叠好（大在上，小在下）装上底盘，称量约100g实验室样品（准确至0.1g），将试料置于依次叠好的筛子上，盖好筛盖，将其置于振荡器上，夹紧，振荡3min，称量通过大孔径筛子而未通过小孔径筛子的试料，夹在筛孔中的试料按不通过计。,谢谢观赏,
