1、1实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？答：因 NH4+的 Ka=5.610-10，其 Cka0（2）V 10 V2=0（3）V 1V2（4）V 10 时，组成为： HCO3- V10 V2=0 时，组成为： OH- V1V2 时，组成为：CO 32-+ OH- V113 时测 Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定 Ca2+、Mg 2+总量时要用铬黑 T 作指示剂，铬黑 T 在 pH 为 811 之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH 值要控制为 10。测定 Ca2+时，要将溶液的 pH 控制至
2、1213，主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2 沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH 为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13 时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑 T 指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T 指示剂，首先用 NaOH 调 pH12，使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离，分离 Mg2+后的溶液用 HCl 调 pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑 T 为指示剂，用 MgEDTA 标准溶液滴定 Ca2+的含量。实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续
3、测定思考题：1.按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度？滴定至 Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入 10mL200gL-1 六亚四基四胺后，溶液 pH 约为多少？答：按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定 Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液 pH1。加入 10mL200gL-1 六亚四基四胺后，溶液的 pH=56。2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制 pH1.0 滴定 Bi3+，另一份控制 pH 为 56 滴定Bi3+、Pb 2+总量？为什么？答：不能在 pH 为 56 时滴定 Bi3+、Pb 2+总量，因为当溶液的 pH 为 56
4、时，Bi 3+水解，不能准确滴定。3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 为 56，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时，若用 NaAc 调酸度时，Ac -能与 Pb2+形成络合物，影响 Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。5实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题：1.配制 KMnO4 标准溶液时，为什么要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的 KMnO4 溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因 KMnO4 试剂中常含有少量 MnO2 和其它杂质，蒸馏
5、水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4 还原为 MnO(OH)2 沉淀。另外因 MnO2 或 MnO(OH)2 又能进一步促进 KMnO4 溶液分解。因此，配制 KMnO4 标准溶液时，要将 KMnO4 溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取 MnO2 和 MnO(OH)2 沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的 KMnO4 溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因 Mn2+和 MnO2 的存在能使 KMnO4 分解，见光分解更快。所以 .配制好的KMnO4 溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。3.在滴定时
6、，KMnO 4 溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因 KMnO4 溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4 溶液要放在酸式滴定管中。4.用 Na2C2O4 标定 KMnO4 时候，为什么必须在 H2SO4 介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用 HNO3 或 HCl 调节酸度吗？为什么要加热到 7080？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用 HCl 调酸度时，Cl -具有还原性，能与 KMnO4 作用。若用 HNO3 调酸度时，HNO3 具有氧化性。所以只能在 H2SO4 介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低 KMnO4 与被滴定物作用生成褐色的
7、 MnO(OH)2 沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO 4 与 Na2C2O4 之间的反应速度慢，故须将溶液加热到 7080，但温度不能超过 90，否则 Na2C2O4 分解。5.标定 KMnO4 溶液时，为什么第一滴 KMnO4 加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？答：因与 KMnO4Na2C2O4 的反应速度较慢，第一滴 KMnO4 加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中 Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。66.盛放 KMnO4 溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后
8、，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为 MnO2 和 MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1.用高锰酸钾法测定 H2O2 时，能否用 HNO3 或 HCl 来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定 H2O2 时，不能用 HCl 或 HNO3 来控制酸度，因 HCl 具有还原性，HNO 3 具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定 H2O2 时，为何不能通过加热来加速反应？答：因 H2O2 在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定 H2O2 时，不能通过加热来加速反应。实验十
9、二 软锰矿中 MnO2 含量的测定思考题：1.为什么 MnO2 不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定？答：因 MnO2 是一种较强的氧化剂，所以不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的 MnO2 的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以 H2SO4 控制溶液酸度，酸度不能过低，否则 KMnO4 生成 MnO(OH)2 沉淀。溶液的温度应控制在 7080 ，若超过 90易引起 Na2C2O4 分解。实验十五 I2 和 Na2S2O3 标准溶液的配制及标定 思考题：1.如何配制和保存 I2 溶液？配制 I2 溶液时为什么要滴加 KI？答：
10、因 I2 微溶于水而易溶于 KI 溶液中，在稀的 KI 溶液中溶解也很慢，故配制时先将7I2 溶解在较浓 KI 的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存 Na2S2O3 溶液?答：水中的 CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3 溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的 CO2 和 O2，并杀死细菌；冷却后加入少量 Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制 Na2S2O3 的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3.用 K2Cr2O7 作基准物质标定 Na2S2O3 溶液时，为什么要加入过量的 KI 和 HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀
11、释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保 K2Cr2O7 反应完全，必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4moLl-1HCl 溶液，并加入过量 KI。 K2Cr2O7 与 KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置 5min 后在加水稀释，降低酸度，以防止 Na2S2O3 在滴定过程中遇强酸而分解。4.标定 I2 溶液时，既可以用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液，也可以用 I2 滴定 Na2S2O3 溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？答：如果用 Na2S2O3 滴定 I2 溶液，因淀粉吸附 I2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示
12、剂。如果用 I2 滴定 Na2S2O3 溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜思考题：1.本实验加入 KI 的作用是什么？答：本实验中的反应式为： 235CuIuI2346SOS从上述反应可以看出，I -不仅是 Cu2+的还原剂，还是 Cu+的沉淀剂和 I-的络合剂。2.本实验为什么要加入 NH4SCN？为什么不能过早地加入？答：因 CuI 沉淀表面吸附 I2，这部分 I2 不能被滴定，会造成结果偏低。加入 NH4SCN溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN，而 CuSCN 不吸附 I2 从而使被吸附的那部分 I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了
13、防止 I2 对 SCN-的氧化，而 NH4SCN 应在临近终点时加入。83.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液 pH 值。答：若试样中含有铁，可加入 NH4HF2 以掩蔽 Fe3+。同时利用 HFF-的缓冲作用控制溶液的酸度为 pH=3-4。实验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）思考题：1.配制好的 AgNO3 溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：AgNO 3 见光分解,故配制好的 AgNO3 溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.2.做空白测定有何意义？K 2Cr2O7 溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的 C
14、l-所消耗 AgNO3 标准溶液的体积。使测定结果更准确.K 2Cr2O7 的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且 本身的黄色会影响24CrO终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时的浓度约为 510-3 mol/L 为宜。24Cr3.能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+？为什么？答：莫尔法不适用于以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+。因为在 Ag+试液中加入指示剂KCrO4 后，就会立即析出 Ag2CrO4 沉淀。用 NaCl 标准溶液滴定时，Ag 2CrO4 再转化成的AgCl 的速度极慢，使终点推迟。邻二氮菲吸光光度法测定铁思考题1本实
15、验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如 phen、NaAc 等，都为过量，相对要求不是很严格。2怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。答：绘制出工作曲线（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入 1mL 盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc 溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用 1cm 比色皿，以试剂为空白（即 0.0mL 铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。9（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入 2mL Phen，5mL NaAc 溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。用 1cm 比色皿，以试剂为空白（即 0.0mL 铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。注意事项1不能颠倒各种试剂的加入顺序。2每改变一次波长必须重新调零3读数据时要注意 A 和 T 所对应的数据。4最佳波长选择好后不要再改变。5每次测定前要注意调满刻度。6实验报告中要进行数据记录，并进行处理，最后要得出结论。
