1、环境监测实验指导手册目录实验一 样品的采集、保存及预处理 .1一 实验目的和要求 .1二 水样的采集 .1实验二 废水悬浮固体和色度的测定 .3一 实验目的和要求 .3二 悬浮固体的测定 .3三 色度的测定 .4实验三 溶解氧和生化需氧量的测定 .6一 实验目的和要求 .6二 溶解氧的测定 .6三 BOD 的测定 .7实验四 化学需氧量的测定 .9一 实验目的和要求 .9二 重铬酸钾法（COD Cr） .9实验五 氨氮的测定 .12一 实验目的和要求 .12二 纳氏试剂比色法 .12实验六 水中铬的测定 .15一 实验目的和要求 .15二 六价铬的测定 .15三 总铬的测定 .16实验七 环境
2、噪声监测 .19一 实验目的和要求 .19二 测量条件 .19三 测定步骤 .19四 数据处理 .19五 注意事项 .20环境监测实验指导手册1实验一 样品的采集、保存及预处理一 实验目的和要求掌握采样点布设的原则，现场指标的测定以及样品的保存和预处理二 水样的采集在水质分析中，对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。 （一）采样点布设1.采样断面布设对于江河水系，应在污染源的上、中、下游布设 3 个采样断面，其中上游断面为对照、清洁断面，中游断面为控制断面，下游断面为削减断面。对于江、河水系，当水面宽50m 时，只设一条中泓垂线；水面宽 50100m 时，在左右近岸有明显水流
3、处各设一条垂线；水面宽度100m 时，设左、中、右三条垂线（中泓及左、右近岸有明显水流处），如证明断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。（本实验采样选择在汉江三号桥闸，要求只在中泓线处采样）2.采样点布设对河流：在每个采样断面上，可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况，沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。一般采样点设在水下 0.2-0.5m 处。还可根据需要，在平面采样点的垂线上分别采集表面水样（水面下约0.5-1m）、深水水样（距底质以上 0.5-1m）和中层水样（表层和深层采样点之间的中心位置处）3 个点。 （二）采样器具及方法采样器具：水桶 1 只，长绳 1 条，250ml 碘量瓶 2
4、个，2L 聚乙烯瓶 2 个，温度计 1 只，便携式 pH 计 1 台，硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液，采样方法：在汉江三号桥闸上将系有长绳的水桶伸入水中，提起水后。将2 个碘量瓶完全浸入水面下灌满，并在水面下盖住塞子，将其中一个按照溶解氧的固定方法固定（见 P5），带回实验室测定溶解氧，另一个直接带回实验室在生化培养箱培养 5 日后测定溶解氧；将其他的水样灌入 2 个聚乙烯瓶，带回实验室分析。在采样过程中需测量并记录表 1 中的数据环境监测实验指导手册2（四）实验结果表 1：现场监测数据记录采样地点： 采样时间： 采样人： 天气状况 表观状况气温 水深水温 水面宽度pH 值 河宽物理指标流速河道特
5、征底质环境监测实验指导手册3实验二 废水悬浮固体和色度的测定一 实验目的和要求掌握悬浮固体和色度的测定方法。 二 悬浮固体的测定（一）原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。（二）仪器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔径为 0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。6.内径为 3050mm 称量瓶。（三）测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103105烘干 2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g）。2
6、.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于 2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 35 次。如样品中含油脂，用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 103105烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。（四）、计算式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重（ g）；B滤膜及称量瓶重（g）；环境监测实验指导手册4V水样体积（mL）。（五）、注意事项：1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.废水粘度高时，可加 24 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3.也可采用石棉坩埚进行过滤。三 色度的测定水是无色透明的，当水
7、中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH 值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的 pH 值。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。本实验介绍天然水色度的测定方法铂钴比色法。（一）、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg 铂和 0.5mg 钴时所具有的颜色，称为 1 度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为 0.45m滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。（二）、仪器和试剂1、50mL
8、 具塞比色管，其刻线高度应一致。 2、铂钴标准溶液：称取 1.246g 氯铂酸钾（K 2PtC16）（相当于 500mg 铂）及 1.000g 氯化钴（COCl 26H2O）（相当于 250mg 钴），溶于 100mL 水中，加100mL 盐酸，用水定容至 1000mL。此溶液色度为 500 度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。（三）、测定步骤1、标准色列的配制：向 50mL 比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及7.00mL 铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、2
9、5、30、35、40、45、50、60 和 70 度。密塞保存。2、水样的测定环境监测实验指导手册5（1）分取 50.0mL 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至 50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。（四）、计算式中：A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B水样的体积（mL）。（五）、注意事项1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取 0.0437g 重铬酸钾和 1.000g 硫酸钴（COSO 47H2O），溶
10、于少量水中，加入 0.50mL 硫酸，用水稀释至 500mL。此溶液的色度为 500 度。不宜久存。 2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。环境监测实验指导手册6实验三 溶解氧和生化需氧量的测定一 实验目的和要求掌握溶解氧测定的原理及方法掌握五日生化需氧量测定的原理及方法二 溶解氧的测定溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温上升、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。（一）原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化为四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价
11、锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。（二）仪器 1250300mL 溶解氧瓶。 2酸式滴定管；锥形瓶；移液管。（三）试剂 1硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰(MnSO 44H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2碱性碘化钾溶液：称取 500gNaOH 溶于 300400mL 去离子水中，另称取 150gKI(或 135gNaI)溶于 200mL 中，待 NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至 1000mL。如有沉淀，静置 24h，倒出上层澄清
12、液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。31+5 硫酸溶液 (标定硫代硫酸钠溶液用) 。 41%(m/V)淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。 50.02500mg/L(1/6K 2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于 105110烘干环境监测实验指导手册72h，并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6硫代硫酸钠溶液：称取 6.2g 硫代硫酸钠(Na 2S2O35H2O)溶于煮沸放冷的水中
13、，加 0.2g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，储于棕色瓶中。使用前0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 7硫酸，=1.84。 840%(m/V)氟化钾溶液：称取 40g 氟化钾(KF2H 2O)溶于水中，用水稀释至 100mL，储于聚乙烯瓶中备用。 （四）测定步骤 1溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入 1mL 硫酸锰溶液，2mL 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。本实验要求在取样现场固定。2打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL 硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置 5min。 3吸取 100.00mL 上述溶液
14、于 250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度 DO1：DO1(mg/L) = 式中：M硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)； V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。三 BOD 的测定(一)实验原理生化需氧量(BOD)是指在规定的条件下，微生物分解水中某些可氧化物质(主要是有机物) 的生物化学过程中消耗溶解氧的量，用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量，是反映有机物污染的重要类别指标之一。测定BOD 的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。本实验采用稀释接种法测定污水的 BOD。该方法也称五日培养法(BOD 5)，即取一定量水样或稀释水样，在 201培养五日，分别测定水样培养前、后的溶解氧，二者之差为 BOD5 值，以氧的 mg/L 表示。环境监测实验指导手册8(二)实验步骤本实验测定的是溶解氧较高，有机物含量较少的的地表水，采用五日培养法但水样不稀释。将实验一中未加固定液的碘量瓶放入生化培养箱培养 5 日后测定其溶解氧 DO2，则：BOD5(mg/L)=DO1-DO2
