1、1基础化学实验 1思考题参考解答一、化学实验基本知识和仪器洗涤1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器？简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准？本实验中洗涤了烧杯和锥形瓶。玻璃仪器粘附的水溶性污物先用自来水冲洗，再用毛刷沾取去污粉刷洗，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水润洗 23 次即可。玻璃仪器上若粘附油性污物，在用水冲洗后，加入洗液浸泡一段时间，倒净洗液，再用自来水冲洗和蒸馏水润洗。已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润，形成均匀的水膜，不挂水珠。2.试用下列玻璃仪器时：锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、漏斗、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶，哪些玻璃仪器在清洗干净后还需要用待装溶液洗涤的？上述玻璃
2、仪器中，清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。3.用 25mL 量筒、25mL 滴定管和 25mL 移液管移取最大刻度溶液的体积读数应如何记录？用 25mL 量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为 25.0mL，用 25mL 滴定管和 25mL 移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为 25.00mL。4.实验预习是确保实验内容顺利完成的重要环节，在实验前要作好哪些准备工作？充分进行实验前的预习准备是做好实验、避免实验事故和提高实验效果的重要保证，为此在实验前应尽可能深入和全面地预习，除了应理解实验目的和要求、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所需的常数和有关物质的物理、化学性质及实验
3、操作步骤外，还应清楚实验中应该出现的实验现象、避免发生实验事故的注意事项、影响实验结果的操作关键、所用仪器的准备要求和基本操作方法等内容，才能使整个实验过程能有条不紊的依次完成。2二、物质的称量1. 什么是直接称量法和差减称量法？什么情况下用减量称量法称量？ 直接称量法是先称出空容器的质量，再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。差减称量法又称减量法，先准确称量样品和称量瓶总质量，然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶（或烧杯）中，再次准确称量该样品和称量瓶总质量，两次称得的质量之差即为该锥形瓶（或烧杯）中试样的质量。当待称量物是易吸水、易氧化、易吸收 CO2 等物质，并需称出多份该试样时，宜
4、选用差减称量法。2.在取放称量瓶时，为什么只能用纸带带动？在分析天平上采用差减法称取试样质量时，需两次称取称量瓶+试样的质量，在称量瓶内的试样没有撒出的情况下，称量瓶的质量是否准确、稳定就直接影响到被称出试样的质量的准确性。在称量时，若用手直接拿取称量瓶，手上带有的水分及其分泌物就会沾附到称量瓶上，就有可能改变称量瓶的质量，为此需用洁净的纸带带动称量瓶，因此所用的纸带必须保持干燥洁净，万不能当做数据记录纸使用，也不宜随手乱放。3.用减量法称取试样，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内以后再吸湿，对称量是否有影响？装在称量瓶内的吸湿试样再称量过程中由于吸湿，实际称出
5、的试样质量低于标示质量，这个称量结果既不是系统误差，又不是偶然误差，属于称量失误。如已称出的试样在烧杯内吸湿，尽管试样质量在增大，但实际试样质量没有改变。实验化学中的思考题 1. 本次实验用的天平可读到小数点后几位（以 g 为单位）？ 万分之一天平，可读到小数点后第 4 位。2. 当试样（硼砂）从称量瓶转移到烧杯中时，切勿让试样撒出，否则如用来标定 HCl浓度，将造成分析结果偏高还是偏低？ 如试样撒出，则读数质量比实际质量偏大，所以用来标定 HCl 浓度，将造成分析结果偏高。3三、容量仪器校准1. 校准容量仪器的意义是什么？有哪些校准方法？由于玻璃加工工艺的原因和热胀冷缩的特征，在不同温度条件
6、下使用的量器，其实际容积往往会与其所标示的体积不完全相符，为此需将量器的容积都校准到规定温度（国际上规定的这一标准温度为 20）时的实际体积，以满足准确分析测定的要求。容量仪器常采用相对校准和称量（绝对）校准两种方法。相对校准法是用一个已校正的容器，间接地校正另一个容器，在实际校正工作中，常用校准过的移液管校准容量瓶的容积。称量法校准是指用分析天平称量出容量仪器所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算成体积，算出容量仪器在 20时的容积。2.分段校准滴定管时，每次放出的纯水是否一定要整数？分段校准滴定管时，放出水的次数及其体积没有特别规定，若分三次校准，前二次放水体积
7、为 100.1mL，第三次为 50.1mL，也可是其它体积，可见，所放出的水的体积不需恰好是整数。当然分段次数多，校准得较细，但也没有必要作过细校准。3.称量水法校准容量仪器时，为什么称量只要称准到 0.01 克？以滴定管分段校准为例，因为滴定管是分段进行校准的，从 0.00 刻度起，每段为10.000.1mL。在 20时，水的密度为 0.9982041gmL-1， 10mL 水的质量约 10g 左右，欲满足称量误差|0.1%|的要求，则 10g 水的称量的绝对误差为 100.1=0.01g。4.称量水法校准滴定管时，对所用的容量瓶有什么要求？将水从滴定管放入容量瓶内时，应注意什么？称量水法校
8、准滴定管时，需称出分段放出的一定体积重蒸馏水（或去离子水）的质量，此时所用的容器应洁净、干燥，也不能让容器内的水挥发掉，故常将滴定管中一定体积的重蒸馏水放入容量瓶，该容量瓶必须洁净、干燥、密闭，并在使用前已准确称出其质量，根据两次称量结果之差准确得到容量瓶内水的质量，才能通过计算对滴定管进行校准。从滴定管将重蒸馏水放入已称量的容量瓶时，应注意:(1)放水的速度为 10mLmin-1；(2)每次放水结束时悬挂于滴定管管尖上的一滴或半滴水都应全部滴入容量瓶；放出的水不能接触容量瓶的磨口部位；(3)容量瓶放入水后，应立即盖紧盖子；(4)滴定管的体积读数应读准，精确至 0.01mL。5.利用称量水法进
9、行容量仪器校准时，为何要求水和室温一致？若两者稍微有差异时，以哪一温度为准？因玻璃的导热系数较小，体积随温度变化有滞后现象，所以当两者温度不一致时，水的实际体积与器皿所示体积不能一一对应，导致器皿校正产生较大误差。但因玻璃膨胀系数较小，当两者温度相差不大时，器皿体积改变可以忽略不计，故应以水温为准。利用称量水法校准容量仪器时，为何要求水温和室温一致?在两者稍微有差异时，以4哪一温度为准？因玻璃的导热系数较小，体积随温度变化有滞后现象，所以当两者温度不一致时，水的实际体积与器皿所示体积不能一一对应，导致器皿校正产生较大误差。但因玻璃膨胀系数较小，当两者温度相差不大时，器皿体积改变可以忽略不计，故
10、应以水温为准。6.容量瓶校准时为什么需要晾干？无论是称量水法校准容量瓶还是用容量瓶作相对校准时，应使容量瓶洁净、干燥无水，避免容量瓶中有水时带来误差。由于只需要准确称量到 0.01 克，故将容量瓶晾干即可满足校准的准确度。5四、粗食盐的提纯1. 5g 食盐溶解在 20mL 蒸馏水中水，所配溶液是否饱和？为什么不将粗食盐配成饱和溶液？ 5g 食盐溶解在 20mL 蒸馏水中水，所配溶液不是饱和溶液。 食盐在水中的溶解度随温度改变的影响不大，在 20时 5g 纯 NaCl 溶解在=13.9g 水中成为饱和溶液，若食盐的纯度按 90计，溶解食盐所需的水还可减少。10536.采用重结晶法提纯食盐时，溶剂
11、太多，溶液浓度偏小，将使除杂后的浓缩蒸发操作带来麻烦，但溶剂太少，食盐溶液的浓度大，除杂时生成的沉淀对体系物质的吸附作用增大，提纯率降低。2.在除去 Ca2+、Mg 2+ 、SO 42-离子时为什么要先加 BaCl2 溶液，然后再加 Na2CO3 溶液，先加 Na2CO3 溶液可以吗？若加入 BaCl2 溶液将 SO42-沉淀后不经过滤继续加 Na2CO3 溶液，只进行一次性过滤可以吗？粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl 2 溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca 2+、Mg 2+离子则用 Na2CO3 的 NaOH 溶液除去，KCl 的溶解度大于 NaCl，且在食盐中
12、的含量较少，可在 NaCl 结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按 BaCl2 溶液、Na 2CO3 的 NaOH 溶液和 HCl 溶液的次序依次加入。一般来说，除去天然样品中的阴离子要比阳离子的除去困难，故应先除去阴离子，除去SO42-离子时过量加入的 Ba2+离子可与 Ca2+、Mg 2+离子一起，使生成钙、钡的碳酸盐和氢氧化镁沉淀而除去，过量加入的 CO32-离子则可用盐酸使中和；若先加入 Na2CO3 的 NaOH 溶液除去了 Ca2+、Mg 2+离子后，再加入过量的 BaCl2 溶液将使食盐溶液中增添的 Ba2+离子还需重新除杂操作，而盐酸是用于除去过量的碳酸盐的，也只
13、能在加入 Na2CO3 的 NaOH 溶液后再加入。查表可知： ( BaSO4)=1.0810-10 ； ( BaCO3)=8.110-9 ； ( CaCO3)=8.710-Ka Ka Ka9，加入 BaCl2 溶液将 SO42-离子沉淀后，若立即加热 Na2CO 饱和溶液，可将 BaSO4 沉淀转化为溶解度稍大的 BaCO3，从而又释放出 SO42-离子，使混合溶液游离出来的 Ba2+离子和SO42-离子的浓度增大，所以，只进行一次性过滤是不可以的。3. 除杂时，溶液中加入沉淀剂（BaCl 2 或 Na2CO3 溶液）后要加热，为什么？除杂的沉淀反应应该在热溶液中进行。在热溶液中沉淀物的溶解
14、度增大，溶液的相对饱和度降低，容易获得大晶粒的沉淀物，又能减少对体系中其它物质的吸附；若不加热，所生成的沉淀颗粒细小，在过滤时易透过滤纸，降低分离效果。4. 为什么中和过量的 Na2CO3，须用 HCl 溶液，不能用其它无机酸？除杂的目的是为了能通过使用各种试剂较好地分离除去杂质，而不应由于加入沉淀剂后反而增加了溶液中杂质的种类或数量。用 HCl 溶液中和过量的 Na2CO3 时，即能中和食盐溶液中的 OH- 和 CO3-， 稍过量的 HCl 溶液还能与溶液中的 Na2-离子结合生成 NaCl，若加入 HNO3 或 H2so4 等其它无机强酸，会使 NO3-或 so4- 离子混入 NaCl 溶
15、液中，其中6NO3-离子难以去除，so 4-离子又要 BaCl2 溶液重新处理，其次过量的 HNO3 或 H2so4 等无机酸，不能在蒸发浓缩过程中去除，而存在于食盐晶体中，影响食盐纯度。5提纯后的食盐溶于浓缩时，为什么不能蒸干？蒸发浓缩已除杂质的食盐溶液，减少溶液中的溶剂使之形成接近饱和溶液，在冷却时析出结晶；但在本实验中，溶液中还有在除杂过程无法除去的 KCl，若将溶剂蒸干， KCl将共存于食盐结晶中。6. 在除杂过程中，倘若加热温度高或时间长，液面上会有小晶体出现，则是什么物质？此时能否过滤除去，若不能，怎么处理？除杂过程中若能较好地除去杂质，需将加入 HCl 溶液酸化的溶液加热浓缩，在
16、此阶段长时间加热或加热温度较高，液面上会有 NaCl 晶体和 KCl 晶体出现，此时用过滤方法不能除去 KCl 晶体。应在浓缩溶液中加入少量蒸馏水，使溶解度较大的 KCl 晶体溶解，再进行过滤，将 KCl 留在滤液中而除去。7.在减压过滤操作的要点是什么，减压过滤与常压过滤相比有哪些优点？减压过滤（也称抽滤、吸滤）是由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和真空泵组成的一个减压过滤系统，其中布氏漏斗作过滤器，吸滤瓶作接收器，通过真空泵使再吸滤瓶中形成负压，与布氏漏斗内液面上的大气之间形成压差，由此来加快过滤速度。在使用布氏漏斗时，应注意的事项有：使覆盖在布氏漏斗底部的滤纸直径略小于布氏漏斗内径，但能盖住所有
17、的滤孔，再用少量蒸馏水润湿滤纸，微微开启抽气阀门使滤纸紧贴于布氏漏斗底部，然后才能进行抽滤；布氏漏斗出口处的斜面对准吸滤瓶的抽气支管；在抽气阀门开启的情况下，通过玻棒将待过滤溶液慢慢倒入布氏漏斗内，每次倒入的溶液量不得超过布氏漏斗容积的 2/3，待溶液倒完后，再将沉淀转移到布氏漏斗内；抽滤时，抽滤瓶内的滤液液面不能到达支管的水平位置，否则滤液将被抽出；可将抽滤瓶内的滤液倒出后再继续抽滤，但从抽滤瓶的上口倒出滤液时，抽滤瓶的支管必须向上；(5)停止抽滤时，不得突然关闭真空泵，应先拔下吸滤瓶支管上的皮管，平衡布氏漏斗与吸滤瓶间的气压，防止真空泵中的循环水倒吸；(6)在布氏漏斗内洗涤沉淀时，应停止抽
18、滤，让少量洗涤剂缓慢通过沉淀，然后进行抽滤；(7)为能将漏斗上的沉淀尽量抽干，可用试剂瓶盖的平顶挤压沉淀。布氏漏斗内沉淀的取出方法是：用玻璃棒将滤纸边轻轻揭起，再取下滤纸和沉淀，也可将漏斗倒置，轻轻敲打漏斗边缘或用气吹漏斗下口，将滤纸和沉淀一同吹出。注： 除杂时，能否用 CaCl2 替代有毒性的 BaCl2?除杂时，选用适宜的沉淀剂将粗食盐中含有 SO42-、CO 32-离子沉淀析出，BaCl 2 和CaCl2 都能与 CO32-离子生成难溶的碳酸盐，两种碳酸盐在水中的溶解度较为接近，但BaSO4 和 CaSO4 在水中的溶解度有较大差别，由于 CaSO4 的溶解度较大故不能将食盐中的CO32
19、-离子除尽，即不能用 CaCl2 替代有毒性的 BaCl2。实验化学中的思考题71.和 2.同上，略。3.如何检验 SO42-离子是否沉淀完全？将烧杯中的溶液静置，待沉淀无安全后，在上层清液中滴加 12 滴 BaCl2 溶液，从烧杯侧面观察有无混浊出现，若有混浊，表示 SO42-离子未沉淀完全，还需加入 BaCl2 溶液，直至用上述方法不能观察到混浊为止。五、反应级数测定1.如何测定某一反应的总反应级数？实验时应固定什么条件，改变什么条件？不能根据反应方程式直接确定化学反应的反应级数。因为反应级数只能通过实验来确定，一个反应是否是基元反应同样只能是通过实验来确定，而不能通过其它方法来确定。对一
20、般的化学反应 aA+bBcC+dD 的速率方程 =kc(A)c(B)，其反应级数往往不等于化学反应方程式中该物种的化学式的系数，即 a、b 。非基元反应的总反应级数只能由实验确定，由实验测得不同时间的反应物或生成物的浓度，通过反应速率与反应物浓度的关系确定速率方程，进而确定反应级数。本实验采用初始速率来确定反应 2Fe3+(aq)+2I-(aq)2Fe 2+(aq)+I2(aq) 对 Fe3+离子的反应级数，根据初始速率法的测定要求，应使反应体系中 I-离子的浓度和反应温度等反应条件保持不变，改变 Fe3+离子起始浓度，记录在一定时间间隔内浓度变化，通过计算或作图以确定反应物 Fe3+的反应级
21、数（X ） ，同理，应使反应体系中 Fe3+I-离子的浓度和反应温度等反应条件保持不变，改变 I-离子起始浓度，记录在一定时间间隔内浓度变化，通过计算或作图以确定反应物 I-的反应级数（y） ，X+ y 即为总反应级数。2.测定 Fe3+的反应级数时，为什么倾倒 KI 与 Na2S2O3 混合溶液的动作要快，既不能将溶液溅出，还要尽量倒尽？ 在水溶液中，Fe 3+离子与 KI 的反应式为；2Fe 3+(aq)+2I-(aq) 2Fe2+(aq)+ I2 (1)，为了能够测出在一定时间内 Fe3+离子浓度的改变量来确定反应(1) 的反应级数，在混合 Fe(NO3)3和 KI 溶液时，同时加入一定
22、体积的已知浓度并含淀粉的 Na2S2O3 溶液，在反应(1)进行的同时，有如下反应进行： 2 S2O32-+I2 S4O62-+2I- (2)，反应 (2)进行得非常快，几乎瞬间完成，而反应(1) 要慢得多。因此，反应(1)生成的 I2 立即与 S2O32-反应生成无色的 S4O62-和 I-，即在反应开始的一段时间内溶液呈现无色，当溶液中一定量的 Na2S2O3 耗尽时，由反应(1)继续生成的微量 I2 就很快与淀粉作用，时溶液呈现蓝色。要测量 Fe3+离子浓度不同的溶液中耗尽一定量的 Na2S2O3 而呈现蓝色时所需的时间，应该保证各个反应均在相同条件下（只有 Fe3+离子浓度不同）进行，
23、只能将溶液(B) 快而完全地倒入溶液(A)中。3.反应溶液出现蓝色的时间间隔 t 的长短取决于那些因素？反应溶液出现蓝色时，反应是否就已停止？ 反应溶液出现蓝色的时间间隔 t 的长短取决于反应体系中各反应物的浓度、反应时的温度和催化剂等因素有关。当溶液中刚出现蓝色时，只是反应(1)生成的 I2 耗尽溶液中一定量的 Na2S2O3 后再生成的微量 I2 与淀粉间的显色反应，但溶液体系中的 Fe3+和 I-还未消耗完， Fe3+氧化 I-的反应（反应 1）还在进行，生成的 I2 还会与淀粉作用。4. Na2S2O3 的用量过多或过少，对实验结果有何影响？测定 Fe3+的反应级数时，应使反应体系中
24、I-离子的浓度和反应温度等反应条件保持不变。本实验测定的是t 时间内的平均反应速率，实验中一定量的已知准确浓度的 Na2S2O3溶液，是将 I2 立即转变为无色的 I-离子 ， 当与 Fe3+离子相同量的 Na2S2O3 耗尽后，淀粉就与反应生成的 I2 与就淀粉作用生成特征的蓝色，由此现象的出现来判断反应所需的时间。8如果 Na2S2O3 的用量过多，Fe 3+与 I-反应生成的 I2 将全部消耗完，溶液就不会呈现蓝色，就无法得到反应所需的时间；如果 Na2S2O3 的用量过少，溶液呈现蓝色太快，反应时间太短，测量准确度就会有影响。5.作图时应注意那些问题？为什么要用 lgc0(Fe3+)与
25、 lg 作图？若分别用 c0(Fe3+)与 做横坐标、纵坐标进行作图，结果如何？根据实验数据作图是结果分析和表达的一种重要方法，正确的作图能使我们从大量的实验数据中提取出丰富的信息和简洁、生动地表达实验结果。利用直角坐标纸和计算机作图软件作图是常用的作图方法，作图时应注意：(1)作图应使用坐标纸，所作的图应以主变量为横轴，应变量为纵轴。必须注明坐标轴、注明图的编号和名称，在图下要注明测量条件。(2)选择坐标轴比例要适当，要使实验测得的有效数字与相应坐标轴分度精度的有效数字位数相符，以免作图处理后得到各量的有效数字发生变化。坐标轴标旁注明所代表的量的名称、单位、数值，在纵轴之左面及横轴下面每隔一
26、定距离写下该处变数所对应的数值，以便于作图和迅速简便地读数及计算。(3)将相当于测得的实验数据的各点画在坐标图上，在点的周围画上圆圈、方块或其它符号，其面积大小应代表测量的精确度。若测量的精确度高，圆圈应作得小些，反之就大些。若在一张图纸上有几组不同的测量值时，各组测量值之代表点应用不同符号表示，以示区别，并需在图上注明。(4)作图时，并不一定图中的坐标原点取为“0” 。根据坐标点的分布情况，把它们连接为直线或曲线，不必要求它全部通过坐标点，但要求坐标点均匀地分布在曲线的两边。利用直尺画直线，用曲线板画出光滑的曲线。作出的曲线应充分利用纸面积，分布合理。若作的图是直线，应使其斜率接近于 1。若
27、用 c0(Fe3+)做横坐标、 做纵坐标进行作图时，由于 c0(Fe3+)与 间不存在线性关系，所作的曲线图就较为复杂，利用该曲线图进行反应级数的计算就变得麻烦。9六、酸碱标准溶液的配制与标定（比较滴定）1.配制 NaOH 溶液时要注意什么？NaOH 溶液如放置太久会有什么影响？配制的溶液在使用前为什么必须摇匀？在托盘天平上称量 NaOH 固体的速度要快，以免 NaOH 固体在托盘天平上吸收较多的水汽和 CO2；溶解在小烧杯中的 NaOH 应全部移入试剂瓶中；应使用煮沸（除去溶解在水中的 CO2）并冷却到室温的蒸馏水溶解和稀释NaOH。固体 NaOH 和蒸馏水中常含有少量 CO2，所配制的 N
28、aOH 溶液可能会影响滴定分析结果，如果测量准确度要求较高时，应在配制 NaOH 时除去CO32-离子。可加入 12 毫升 20BaCl 2 溶液，使 CO32-离子完全沉淀，再取上清液放入洁净的试剂瓶中。也可在塑料瓶中配制 50NaOH 溶液，静置，待Na2CO3 沉淀（ Na2CO3 不溶于浓 NaOH 溶液）下沉后，吸取上清液，用新煮沸并冷却到室温的蒸馏水稀释。NaOH 溶液如放置时间太长，溶液中的 NaOH 会吸收空气中的 CO2 而转化成 Na2CO3，成为 NaOH+Na2CO3 混合溶液，并使 NaOH 溶液的实际浓度降低，当用这种 NaOH 溶液对酸性物质进行滴定分析时，将使滴
29、定反应变得复杂，定量关系不明确，分析误差很大。配制于试剂瓶或容量瓶中的溶液，其液面上还有一定的气相空间，容易因热运动而形成的气雾状溶剂，甚至出现溶剂液滴，这就会使溶液浓度略有增大，为消除这一影响，使所用溶液的浓度与其标称浓度趋于一致，需在使用前将瓶内的溶液充分摇匀。2. 滴定分析中，滴定管和移液管使用前需用所装溶液进行润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶液进行润洗？为什么？滴定管和移液管使用前需用待装溶液进行润洗，如果不进行润洗，滴定管内含有的纯水会使装入的溶液浓度变稀。烧杯或锥形瓶不能用待装溶液润洗。当烧杯或锥形瓶用作反应容器时，用待装溶液润洗，将使反应容器内增多了待装溶液的量，而
30、该物质的量是不可知的，在滴定终点到达时，将使滴定剂的体积多于实际耗用量，使比较结果（或标定值）发生改变，增大了实验误差。3.进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”附近开始？滴定管每次都应从读数 0.00 开始，或从 0.00 附近的某一读数开始，以减小多次重复使用同一段滴定管时的误差，提高精密度，并能保证有足够的滴定剂；酸碱滴定分析中的酸碱溶液的浓度约为 0.1molL-1，在用 25mL 滴定管时，为使滴定分析相对误差低于 0.1，滴定剂的耗用体积应在 20mL 22mL 之间，读数 0.001.00 开始，以确保滴定溶液的体积够用。104.滴定终点将要到达时，为什么要用少量蒸馏水淋洗
31、锥形瓶的内壁？此时应如何进行滴定操作？ 滴定操作放取溶液和在滴定时锥形瓶旋转的过程中，溶液都会沾附在锥形瓶的内壁，所以需在滴定终点前，用少量蒸馏水将沾附在内壁上的溶液冲洗到锥形瓶内，才能使滴定反应进行完全。双手配合要协调，用左手操作滴定管以控制滴定速度，右手则拿着锥形瓶瓶颈并以顺时针方向旋转溶液，当滴定快临近终点时，滴定剂滴入点周围的颜色可以暂时地扩散到全部溶液，但在摇动 12 次后变色完全消失，此时应改为每滴加 1 滴溶液摇几下，等到溶液必须摇 23 次后，指示剂颜色变化才完全消失时，表示离滴定终点已经很近，这时应微微转动活塞使溶液悬在滴定管的管尖上但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下即为半滴，然后将锥形瓶倾斜，把沾附在瓶内壁上的溶液洗入瓶中（或用蒸馏水冲入） ，再摇匀溶液，并重复半滴操作直到刚刚出现达到终点时的颜色而又在 30s 内不再消失为止。
