1、总酸度的测定食醋中总酸量的测定扬州大学化学化工学院 张磊 091301223一、实验目的1. 熟练掌握滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技术；2. 掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法；3. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择；4. 学会食醋中总酸度的测定方法，了解食醋中乙酸的含量。二、实验原理1NaOH 的标定NaOH 易吸收水分及空气中的 CO2，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定。邻苯二甲酸氢钾常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。标定 NaOH 反应式为：KH
2、C8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O反应产物是二元弱碱，在水溶液中显碱性，可用酚酞作指示剂。2醋酸总酸度的测定食醋中的主要成分是醋酸，此外还含有少量的其他有机弱酸如乳酸等，用 NaOH 标准溶液滴定，在化学计量点是呈弱碱性，选用酚酞作指示剂，测得的是总酸反应式：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H 2O化学计量点：pH8.7指示剂： 酚酞计量关系：n(CH3COOH)=n(NaOH)三、实验仪器及试剂仪器： 100ml 烧杯，250ml 锥形瓶，试剂瓶，100ml 容量瓶，碱式滴定管，5ml 移液管，20ml 移液管，分析天平，托盘天平，电炉试剂：邻苯二甲酸氢钾，NaO
3、H 固体，0.2%酚酞指示剂，食醋四、实验步骤10.05mol/L NaOH 溶液的配制与标定在天平上用小烧杯快速称取 2.0g 氢氧化钠固体，加 100ml 水，使之全部溶解。转移到干净的试剂瓶中，用水稀释至 1000ml，用橡皮塞塞住瓶口，充分摇匀，贴上标签。准确称取 0.4 至 0.5g 邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于 250mL 锥形瓶中，加水 40 至 50mL蒸馏水溶解后，滴加酚酞指示剂 1 至 2 滴，用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，30 秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。2食醋中醋酸含量测定准确移取 2.50mL 食醋于 50mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至标线，摇匀。用移
4、液管吸取上述试液 20.00mL 于锥形瓶中，加入 25mLH2O，1 至 2d 酚酞指示剂，摇匀，用已标定的 NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30 秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，计算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。五、数据记录及处理1.0.05mol/L 氢氧化钠溶液浓度的标定项目数据序号1 2 3邻苯二甲酸质量/g 0.4231 0.4545 0.4167V（NaOH）终读数/ml 41.00 44.48 40.05V（NaOH）始读数/ml 0.25 0.50 0.23V（NaOH）/ml 40.75 43.98 39.82C（NaOH）/(mol/l) 0.05090 0
5、.05066 0.05130平均 C（NaOH）/(mol/l) 0.05095偏差 0.1056% 0.5730% 0.6811%相对平均偏差 0.4532%2.食醋中乙酸含量测定项目数据序号1 2 36、注意事项1.由于 NaOH 固体易吸收空气中的 CO2和水分，不能直接配制碱标准溶液，而必须用标定法。2.苛性碱标准溶液侵蚀玻璃，长期保存最好用塑料瓶贮存，在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。3.注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。4.蒸馏水很干净，但水中溶有二氧化碳，所以在配制氢氧化钠溶液时应该将蒸馏水煮沸冷却后使用。5. 称量时，所用锥形瓶外壁要干并编号（以后称量同）
6、 。6.针对天平和滴定操作练习中存在的问题，作必要的讲解和示范。7.示范容量瓶的使用方法（清洁、检漏、转移溶液，定容，摇匀） 。七、思考题1.以 NaOH 溶液滴定 HAc 溶液,属于哪类滴定?怎样选择指示剂？答：属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。2.加入 20mL 蒸馏水的作用是什么？答：使被滴定体系体积与 NaOH 标准溶液标定时一致，减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。3.为什么使用甲基红作指示剂，消耗的 NaOH 标准溶液的体积偏小？答：甲基红发生颜色变化时，溶液为弱酸性，溶液中还有一定量的 HAc 没有反应，所以消耗的 NaOH 标准溶液的体积偏小。V（NaOH）终读数/ml 17.40 17.10 16.61V（NaOH）始读数/ml 0.64 0.40 0.20V（NaOH）/ml 16.76 16.70 16.41C（HAC）/(mol/l) 0.8530 0.8460 0.8418平均 C（HAC）/(mol/l)0.8469偏差 0.7226% 0.1075% 0.6041%相对平均偏差 0.4781%C（HAC）/(g/100ml) 5.0814
