1、实验一 酸碱溶液的配制和浓度的比较一、目的与要求(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。(2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。二、预习与思考(1) 预习本书第三章第二节 “量器及其使用” 。(2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。(3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。(4) 思考下列问题： 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？ 用 NaOH 溶液滴定 HAc 溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？ 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终
2、点是否准确？应如何准确判断或确定终点？三、实验原理浓盐酸易挥发，固体 NaOH 容易吸收空气中水分和 CO2，因此不能直接配制准确浓度的 HCl 和 NaOH 标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2 molL1 NaOH 和 HCl1溶液的滴定（强酸与强碱的滴定） ，其突跃范围为 pH 410，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH 溶液和 HAc 溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指
3、示剂。四、仪器与药品酸式和碱式滴定管(50mL) ，锥形瓶(250mL) ，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1 molL1 )，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂 (0.2%)，甲基红指示剂 (0.2%)。五、实验内容10.1 molL 1 HCl 溶液和 0.1 molL1 NaOH 溶液的配制(1) HCl 溶液配制 2。通过计算求出配制 500mL 0.1 molL1 HCl 溶液所需浓盐酸( 相对密度 1.19，约 6 molL1 )的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中 3，并稀释成 500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。(2) NaOH 溶液配制 4。通过计算求出
4、配制 500mL 0.1 molL1 NaOH 溶液所需的固体NaOH 的质量，在台秤上迅速称出 (NaOH 应置于什么器皿中称量？为什么？ )，置于烧杯中，立即用 1000 mL 水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。长期使用的 NaOH 标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。(为什么？)2NaOH 溶液与 HCl 溶液的浓度的比较按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水) 。先用去离
5、子水将使滴定管淌洗 23 次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗 23 次，再于管内装满该酸溶液；用少量 NaOH 标准溶液将碱式滴定管淌洗 23 次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。(为什么要排除空气泡？如何排除？)分别将两滴定管液面调节至 0.00 刻度线或稍下处(为什么？) ，静止 1 min 后，精确读取滴定管内液面位置(应读到小数点后几位？ )，并立即将读数记录在实验报告本上。取 250mL 锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟 10mL 的速度放出约 20mL NaOH 溶液于锥形瓶中，加入 1 滴甲基橙指示剂，用 HCl 溶液滴定锥形瓶中的碱
6、，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点 5时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录 NaOH 溶液及 HCl 溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(V NOH/VHCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在 0.2%之内，取其平均值。以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。3以 NaOH 溶液滴定 HAc 溶液时使用不同指示剂的比较用移液管吸取 3 份 25 mL 0.1 molL1 HAc 溶液于 3 个 250mL 锥形瓶中，分别以甲基橙、
7、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较 3 次滴定所用 NaOH 溶液的体积。六、数据记录和结果处理数据记录及报告示例 6如表 11-1 和表 11-2 所示。表 11-1 NaOH 溶液与 HCl 溶液的浓度的比较序 次记 录 项 目1 2 3NaOH 溶液终读数（V 1） (mL)NaOH 溶液初读数（V 0） (mL)NaOH 溶液用量 VNaOH(V 1V 0) (mL)HCl 溶液终读数（V 3） (mL)HCl 溶液初读数（V 2） (mL)HCl 溶液用量 VHCl (V 3V 2) (mL)VNaOH / VHCl/NaOHCl个别测定的绝对偏差相对平均偏差表 11-2 以 Na
8、OH 溶液滴定 HAc 溶液时使用不同指示剂的比较指 示 剂记 录 项 目甲基橙 甲基红 酚酞NaOH 终读数 (mL)NaOH 初读数 (mL)VNaOH (mL)V 橙 ：V 红 ：V 酚（以 V 酚 为 1）七、问题与讨论(1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体 NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？(2) 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗 3 遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？(4) 为什么不能用直接配制法配制 NaOH 标准溶液？(5) 用 H
9、Cl 溶液滴定 NaOH 标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？八、注释1 此处 0.2 molL1 NaOH 和 0.2 molL1 HCl 应表示为 c (NaOH)0.2 molL1 和 c (HCl) 0.2 molL1 。本章中物质的基本单元均选用一分子( 或离子)，故简化表示如上。2 HCl 标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成 HCl 和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的 HCl 溶液。3 分析实验中所用的水，一般均为纯水(蒸馏水或去离子水) ，故除特别指明者外，所说的“水” ，意即“纯水” 。4 固体氢氧化钠极易吸收空气中的 CO2
10、 和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2 而混有少量 Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制 NaOH 溶液时必须设法除去 离子，常用方法有如下两种：CO在平台上称取一定量固体 NaOH 于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加入 12mL 20% BaCl2 溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。饱和的 NaOH 溶液(50%) 具有不溶解 Na2CO3 的性质，所以用固体 NaOH 配制的饱和溶液，其中Na2CO3 可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的 NaOH 溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。5 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。6 可按表 11-1 和表 11-2 格式进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。
