1、实验二 氯化钠的提纯一实验目的1掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。2练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。3学习 Ca2+ 、Mg 2+ 、SO 42-的定性检验方法。二预习提要1粗食盐中一般含有那些杂质？如何用化学方法除去这些杂质？设计提纯方案。2溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本技能的正确操作规范。三实验原理1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。2、可溶性杂质（如 Ca2+、 Mg2+ 、K +和 SO42-等） 。Ba2+ + SO42- = BaSO4Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ba2+ + CO32- = BaCO3（可能过量的 B
2、a2+）Ca2+ + CO32- = CaCO3过量 NaOH 和 Na2CO3，可通过加 HCl 除去。CO32- + 2H+ = CO2+ H2OH+ + OH- = H2OK+量少且溶解度比 NaCl 大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。四实验用品仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯药品：粗食盐，HCl（2 molL-1） ，NaOH（2 molL-1） ，BaCl 2（l molL-1） ，Na 2CO3（l molL-1） ， (NH4)2C2O4（ 0.5 molL-1） ，镁试剂材料：pH 试纸，滤纸
3、五实验内容（一）粗食盐的提纯1粗食盐的溶解在台秤上称取 8 g 粗食盐，放入小烧杯中，加入 30 mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。2SO 42-及不溶性杂质的除去将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入 l molL-1 的 BaCl2 溶液（约 2 mL） ，继续小火加热 5 分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入 12 滴 BaCl2 溶液，检验 SO42-是否除净。 若清液没有出现浑浊现象，说明 SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明 SO42-尚未除尽，需再滴加 BaCl2 溶液以除去剩余的 SO42-。重复陈化、检验步骤，直到 SO42-沉淀完全为止。用
4、普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。3Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+的除去在上述滤液中加入 l mL 2 molL-1 的 NaOH 溶液和 3 mL 1 molL-1 的 Na2CO3 溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用 Na2CO3 检验 Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热 5 分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。4OH -、CO 32-的除去在滤液中逐滴加入 2 molL-1 HCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在 pH 试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH34）为止。5蒸发、浓缩、结晶将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液
5、蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。6干燥将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。7计算收率在台秤上称量产品质量，计算收率。（二）产品纯度的检验称取粗食盐和提纯后食盐各 1g，分别用 5mL 蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。1SO 42-的检验在第一组的两种溶液中分别加入 2 滴 l molL-1 BaCl2 溶液，分别观察有无白色沉淀产生。2Ca 2+的检验在第二组的两种溶液中各加入 2 滴 0.5 molL-1 的 (NH4)2C2O4 溶液，分别观察有无白色沉淀产生。3Mg 2+的检验在第三组两种溶液中，各加入 23 滴 2 molL-
6、1 NaOH 溶液，使溶液呈微碱性（用 pH 试纸试验） ，再加入 23 滴镁试剂，分别观察有无蓝色沉淀产生。通过定性的检验结果，初步判断提纯后食盐的纯度。六.问题与思考1中和过量的 NaOH 和 Na2CO3，为什么只选 HCl 溶液，用其它酸是否可以？2在除去 Ca2+、Mg 2+、SO 42-时，为什么先除去 SO42-？ 3为什么在浓缩、结晶 NaCl 时，大多数的 K+会留在母液中？4查阅文献，了解加碘盐的制备方法及劣质盐对人体的危害。注意事项：1. 为使沉淀完全，要求加入的 BaCl2、NaOH、NaCO 3 沉淀剂要稍过量，注意不能过量太多。2. 把握好检验 SO42-、Ba 2+等是否除尽这一关，耐心认真做好检验工作。3. 浓缩结晶时，一定要用小火，切不可把溶液蒸干。4. 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被 Mg(OH)2 沉淀吸附后，则呈蓝色，因此可用来检验 Mg2 的存在。重点掌握的操作技能：1、 减压过滤 (1) 滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形，既不能贴在漏斗的内壁上，又要把瓷孔全部盖没。(2) 安装时布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。 (3) 过滤完毕，先拔掉吸滤瓶上橡皮管或先打开安全瓶通大气的活塞，再关泵。2、pH 试纸的使用
