1、实验室“三废”处理程序1 目的为明确规定化验室“三废”处理的要求和提示处理技术，特编制本规定。本规定适用于分析室的“三废”处理。2 适用范围适用于本中心各实验室“三废”处理工作。3 职责3.1 实验室技术负责人组织分析人员实施本程序规定。3.2 分析人员负责按本程序要求处理“三废”物质。3.3 质量监督员负责检查“三废”处理程序的执行。4 程序内容4.1 通用规定4.1.1 化验室分析过程产生的废物中含有国家标准规定限制排放的物质时，应实施处理，达到标准后方可排放。4.1.2 产生相关废物的分析室执行本规定提示的技术措施。4.1.3 “三废”排放或处理应建立在自觉保护环境的基础上。4.2 汞蒸
2、气及其它废气的处理和排放4.2.1 对贮存的液态汞，为了减少汞液面的蒸发，应在汞液面上覆盖化学液体，如甘油、50g/L 硫化钠(Na 2S9H2O)溶液，无条件时可选择用水覆盖。4.2.2 对于溅落的汞（如打碎水银温度计、水银压力计等） ，应立即用吸气球、滴管、毛笔或以真空泵抽吸的拣汞器拣拾起来。拣过汞的地方应撒上硫磺粉或 200g/L 的三氯化铁溶液（每平方米使用 300mL500mL）,使汞生成不挥发的难溶盐，干后扫除。4.2.3 化验室的少量废气（主要有盐酸蒸气、硝酸蒸气、硫酸酸雾、有机物蒸气、溴蒸气、氨蒸气等）应通过排风设备排出室外。4.3 废液的排放4.3.1 含有 GB8978污水
3、综合排放标准 中第一类污染物（包括总汞、总镉、总铬、六价铬总砷、总铅、总银、总镍等）的废液和含锌、铜、锰等第二类污染物的废液，应建立废液桶，集中分别处理后排放（处理方法本程序“5 废液处理规程” ） 。4.3.2 单纯含高浓度的酸碱废液应建立统一的酸碱废液桶，进行中和处理后稀释排放。4.3.3 含高浓度有机物的废液（主要有各种有机废液如废丙酮、废甲醇、废酒精、废醋酸、废油等）应建立贮液桶，集中贮存，桶满后按规定焚烧处理。4.3.4 没有被污染的分析剩余液体产品如 HAc、液碱、H2SO4、HCl 、甲醇等回送生产厂。4.3.5 其它一般废液排放时用大量水稀释。4.4 废渣的处理4.4.1 分析
4、检验产生的一般废渣（如纸屑、木片、碎玻璃、废塑料等）直接排往实验室垃圾桶。4.4.2 废液处理产生的沉淀以及其它有害固废物转交指定管理人员妥善保管。4.4.3 废液通过集中处理后的固体废弃物，应按危险物品进行安全处置或统一妥善保管。4.5 记录各分析室集中处理废液、废渣时应留下记录。5 废液处理规程5.1 含铬废液的处理5.1.1 于废液桶中加入浓硫酸，充分搅拌，调整溶液 pH 值在 3 以下（采用 pH 试纸或 pH 计测定） 。如果溶液已是酸性物质，不必调整 pH 值。5.1.2 分次少量、边搅拌边加入固体亚硫酸钠，至溶液由黄色变为绿色为止。5.1.3 如果溶液只含铬离子时，加入 50g/
5、L 的氢氧化钠溶液，调节溶液 pH 值 7.58.5 使Cr3+形成沉淀（注意：pH 值过高沉淀会再溶解） 。废液放置一夜，将沉淀滤出、烘干并妥善保管。滤液按水和废水监测分析方法 （国家环保局编）检验总铬和六价铬，达到GB8978污水综合排放标准后直接排放下水道。5.1.4 如果溶液中还含有汞、银等金属离子（如测定 COD 的废液） ，在用亚硫酸钠还原六价铬后加入制成石灰乳的氢氧化钙，充分搅拌使溶液的 pH 值为 89，溶液澄清后加入适量硫氢化钠（以摩尔数表示的加入量相当于其中含有的可沉淀的金属离子的摩尔数） ，充分搅拌，保持溶液的 pH 值 8 9 废液放置一夜，将沉淀滤出、烘干并妥善保管。
6、滤液按水和废水监测分析方法 （国家环保局编）检验总铬、六价铬、总银、总汞，达到 GB8978污水综合排放标准后，检验滤液中是否含有硫离子（取少量滤液加入几滴 1mol/L 醋酸锌溶液无沉淀生成即不含硫离子，否则含有硫离子） ，如果含有硫离子可用双氧水将其氧化，中和后直接排放下水道。5.2 含砷废液的处理5.2.1 废液中含有大量砷时，加入饱和氢氧化钙溶液，调节废液 pH 值为 9.5 左右，充分搅拌，放置澄清后过滤。在滤液中加入三氯化铁固体，使其砷铁比达到 50（质量比） ，用氢氧化钠调节滤液 pH 值为 7 10，放置一夜，然后过滤，将两次过滤的滤渣烘干妥善保管好。5.2.2 滤液按 水和废
7、水监测分析方法 （国家环保局编）检验总砷，达到 GB8978污水综合排放标准后，中和至中性直接排放下水道。5.3 含锌废液的处理5.3.1 用水将废液中锌离子的浓度稀释至 1%以下。调节废液 pH 值为 9.09.5，加入适量硫氢化钠，充分搅拌，在加入少量三氯化铁，充分搅拌，调节废液 pH 值为 8.0 以上，然后放置一夜。用倾泻法过滤沉淀。烘干和妥善保管好沉淀。5.3.2 滤液按 水和废水监测分析方法 （国家环保局编）检验锌离子，达到 GB8978污水综合排放标准后再检验有无硫离子（取少量滤液加入几滴 1mol/L 醋酸锌溶液无沉淀生成即不含硫离子，否则含有硫离子） 。如果有硫离子可用双氧水
8、将其氧化，中和后经稀释直接排放下水道。5.4 含镉废液的处理5.4.1 在废液中加入制成石灰乳的氢氧化钙，调节废液 pH 值为 10.611.2，充分搅拌，放置一夜。用倾泻法过滤沉淀。烘干和妥善保管好沉淀。5.4.2 滤液按 水和废水监测分析方法 （国家环保局编）检验镉离子，达到 GB8978污水综合排放标准后，将滤液中和直接排放下水道。5.5 含铅废液的处理5.5.1 在废液中加入制成石灰乳的氢氧化钙，调整废液 pH 值为 11 以上，充分搅拌。然后加入含量的硫酸铝（凝聚剂） ，边搅拌边用硫酸慢慢调节废液 pH 值，使其降到 78。把溶液放置到充分澄清后过滤，烘干和妥善保管好沉淀。5.5.2
9、 滤液按 水和废水监测分析方法 （国家环保局编）检验铅离子，达到 GB8978污水综合排放标准后，将滤液直接排放下水道。5.6 含其他金属离子的废液5.6.1 在废液中加入适量三氯化铁，并加以充分搅拌。然后将制成石灰乳的氢氧化钙加入其中，调节溶液 pH 值 911，废液放置过夜，然后过滤沉淀，烘干并妥善保管好沉淀。5.6.2 滤液按水和废水监测分析方法 （国家环保局编）检验各金属离子，达到GB8978污水综合排放标准后，将滤液中和后直接排放下水道。5.7 含酚废液的处理高浓度的酚可用乙酸丁酯萃取、重蒸馏回收。低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使酚氧化为二氧化碳和水。5.8 含氰废液的处理氰
10、化物的稀溶液可加入氢氧化钠调至 PH10 以上，再加入几克高锰酸钾（以 3%计）使 CN-氧化分解，如 CN-含量高，可用碱性氯化法处理，先以碱调至 PH10 以上，加入次氯酸钠，使 CN-氧化分解。6 有机废液的处理分析实验用过的有机溶剂有些可以回收再用。使用前应经过空白或标准实验，效果良好才能使用。处理有机溶剂均应在分液漏斗中进行，以下指出的洗一次或几次均指振摇并分层。蒸馏操作细节看有机化学实验书。特别要注意安全。6.1 氯仿6.1.1 将废氯仿顺序用水、浓硫酸（用量为氯仿的十分之一） 、纯水、盐酸胺（0.5% ，分析纯）洗涤。用重蒸馏水洗后，按上法（用无水碳酸钠脱水，放置几天，过滤后蒸馏）干燥并蒸馏两次。6.1.2 对于蒸馏法仍不能除去的有机杂质可用活性炭吸附。6.2 四氯化碳6.2.1 含双硫腙的四氯化碳 先用水洗两次。再用无水氯化钙干燥后蒸馏。收集 7678馏分。6.2.2 含铜试剂的四氯化碳 用纯水洗两次后，用无水氯化钙干燥，过滤后蒸馏。收集 7678馏分。
