1、实验一 药物的定性鉴别一、试验目的1 掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2 了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应 重氮偶合反应阿司匹林 磺胺类药水解反应 （SD、SMZ） 铜盐反应解热镇痛药 三氯化铁呈色反应 酸水解反应扑热息痛 抗生素类药重氮偶合反应 （青霉素 G 钠） 火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。3、重氮偶合反应：具有
2、芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与 萘酚生成红色的偶氮化合物。扑热息痛的重氮偶合反应磺胺类药物的重氮偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶 唑 （ SMZ） 、磺胺嘧啶（SD） 、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性 萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试
3、管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤 1、三氯化铁成色反应（1）取 2 支试管，用药匙取少量（约 30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约 5ml 蒸馏水，振摇溶解后加 12 滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛） 。（2）取 1 支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约 5ml 蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加 1 滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取 2 支试管，分别加入少量（约 0.1g）药品（SD、SMZ） ，加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加 1氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量） ，再各加硫酸铜试液 12 滴，则
4、产生不同颜色的铜盐沉淀。 （草绿色为SMZ，放置后由黄绿色变为紫色的为 SD） 。3、重氮偶合反应：（1）取 1 只试管，加入扑热息痛约 50mg，加稀盐酸 1ml，在沸水浴中加热30min，放冷，取此水溶液 10 滴，加 1mL 蒸馏水稀释后，加 45 滴 0.1mol/L的亚硝酸钠试液，摇匀，滴加碱性 萘酚试液 510 滴（管底出现红色液后，最多再加 12 滴）即显红色溶液或红色沉淀。（2）取 2 支试管，分别加入各药品（SMZ、SD）约 50mg，于每支试管中加入1ml 稀盐酸，振摇溶解，然后加 0.1ml/L 的亚硝酸钠 23 滴，充分振摇，滴加入碱性 萘酚试液数滴，即产生红色偶氮染料
5、沉淀。4、水解反应：（1）取 1 支试管，加入 0.25g 阿司匹林，加入碳酸钠试液 5mL，煮沸 2min，放冷，过虑（无沉淀时不需过虑） ，滴加稀硫酸数滴，即析出白色沉淀，并放出醋酸臭味。（2）取 1 支试管，加入约青霉素钠（钾）50mg，加水 2mL 使其溶解后，加入稀盐酸 2 滴，即生成白色沉淀。5、火焰着烧反应：用铂耳取少量青霉素 G 钠在无色火焰中燃烧，钠盐显鲜黄色火焰。根据实验现象，填写下表：药物 三氯化铁反应 铜盐反应 重氮偶合反应 水解反应 火焰着烧反应五、思考题1、阿司匹林能否直接与三氯化铁试液反应？为什么？2、为什么铜盐反应中碱不能过量？3、重氮偶合反应适用于哪类结构药品的定性鉴别？哪些因素会影响其反应的成功与否？4、本试验中阿司匹林与扑热息痛定性鉴别方法有何异同？
