1、实验二 仪器的认领和洗涤一、实验目的：1、熟悉无机及分析化学实验室设置、实验室规则和要求；领取无机及分析化学实验常用仪器，熟悉仪器名称、规格、使用方法和注意事项；学习并练习常用仪器的洗涤和干燥和加热的方法。2、掌握实验报告的正确写法。二、 仪器认领：按照所发仪器清单，认领清洗仪器，并按指定位置放好。三、实验操作：玻璃仪器的洗涤和干燥1、玻璃仪器的洗涤实验化学中经常使用各种玻璃仪器。如果使用不洁净的仪器，往往由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果，因此，玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的内容。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求，污物的性质和沾污的程度来选择合适的洗涤方法。对于水溶性的污物，
2、一般可以直接用 H2O 冲洗，冲洗不掉的物质，可以选用合适的毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落下来，再用 H2O 冲洗干净。对于有油污的仪器，可先用 H2O 冲洗掉可溶性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，或因口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器，可用洗液或少量浓 HNO3或浓 H2SO4浸洗。氧化性污物可选用还原性洗液洗涤；还原性污物，则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是 KMnO4洗液与 K2Cr2O7洗液。若污物是有机物一般选用 KMnO4洗液；若污物为无机物则多选用 K2Cr2O7洗液。洗涤仪器前，应尽可能倒
3、尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约 1/5体积的洗液，使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤，则效果会更好。洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用 H2O 冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里，不能倒入水槽，以免腐蚀下水道。洗液用后，应倒回原瓶。可反复多次使用，多次使用后，K 2Cr2O7洗液会变成绿色(Cr 3+的颜色)；KMnO 4洗液会变成浅红或无色，底部有时出 MnO2沉淀，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底，若有机物用
4、洗液洗不干净，也可选用合适的有机溶剂浸洗。用上述方法洗去污物后的仪器，还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后，才能洗净。已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的，其内壁被 H2O 均匀地湿润，且不挂水珠。凡已洗净的仪器，内壁不能用布或纸擦试，否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。2、玻璃仪器的干燥有些实验要求仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。(1)晾 干 对 于 不 急 用 的 仪 器 ， 可 将 仪 器 插 在 仪 器 的 格 栅 板 上 或 实 验 室 的 干 燥 架 上 晾干 。(2)吹 干 将 仪 器 倒 置 控 去 水 分 ， 并 擦 干 外 壁 ， 用 电 吹 风 的 热
5、风 将 仪 器 内 残 留 水 分 赶 出 。(3)烘干 将洗净的仪器控去残留水，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在105左右烘干。(4)用有机溶剂干燥 在洗净的仪器内加入少量有机溶剂(如 C2H5OH，CH 3COCH3等)，转动仪器，使仪器内的水分与有机溶剂混合，倒出混合液(回收)，仪器即迅速干燥。必须指出，在实验化学中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等，使用前先用少量溶液涮洗 23 次，洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加热法干燥，否则会影响仪器的精度，可采用晾干或冷风吹干的方法。四、加热（一）液体的加热液体采用什么方式加热，决定于液体的性质和盛放该液体的器皿，以及液体
6、量的大小和所需的加热程度，一般在高温下不分解的液体可用火直接加热；受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体，只能在热浴上加热。1、直接加热适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器皿放在石棉网上，用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热。试管中的液体一般可直接放在火焰上加热，但是易分解的物质或沸点较低的液体仍应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时，注意以下几点：(1)应该用试管夹夹住试管的中上部，不能用手拿住试管加热。(2)试管应稍微倾斜，管口向上。(3)应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，不要集中加热某一部分，否则容易引起暴
7、沸，使液体冲出管外。(4)不要把试管口对着别人或自己的脸部，以免发生意外。(5)试管中所盛液体不得超过试管高度的 1/2 一般是 1/3。2、水浴加热水浴常在水浴锅中进行，有时为了方便常用规格较大的烧杯等代替。水浴锅一般为铜制外壳，内壁涂锡。盖子由一套不同口径的铜圈组成，可以按加热器皿的外径任意选用，使用时，锅下加热，受热器皿悬置在水中，可保持液温到95左右的恒温。使用水浴应注意如下事项：水浴锅内存水量应保持在总体积的 2/3 左右。受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底。水浴锅不能做油或砂浴用。不同场合下，也使用油浴、砂浴、空气浴等加热方法。（二） 、固体的加热1、在试管中加热所盛固体药品不得超过试
8、管容量的 1/3。块状或粒状固体，一般应先研细，并尽量将其在管内铺平。加热的方法与在试管中加热液体时相同，有时也可把盛固体的试管固定在铁架台上加热。但是必须注意，应使试管口稍微往下倾斜，以免凝结在管口的水珠流至灼热的管底，使试管炸裂。加热时，先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行，灯焰从试管内固体试剂的前部慢慢往后部移动。2、在蒸发皿中加热当加热较多的物体时，可把固体放在蒸发皿中进行。但应注意充分搅拌，使固体受热均匀。3、在坩埚中灼烧当需要在高温加热固体时，可以把固体放在坩埚中灼烧。应该用煤气灯的氧化焰加热坩埚，而不要让还原焰接触坩埚底部(还原焰温度不高)。开始时，火不要
9、太大，使坩埚均匀地受热，然后加大火焰，将坩埚烧至红热。灼烧一定时间后，停止加热，在泥三角上稍冷后，用坩埚夹持放在干燥器内。要夹持处在高温下的坩埚，必须先把坩埚钳放在火焰上预热一下。坩埚钳用后应将其尖端向上平放在石棉网上。五、预习报告、记录和实验报告的基本要求（一）预习：预习过程中要了解实验的目的和原理，实验步骤，同时查阅主要药品的物理常数，思考题，做到实验过程中对每一步骤都心中有数（二）记录：包括试剂规格、用量，仪器名称、规格，实验日期，实验时间，实验现象（实验记录一定要详实）实验数据。（三）实验报告的基本要求1、实验目的和要求 2、实验内容和原理 3、实验主要仪器设备及试剂4、操作方法与实验步骤 5、实验数据记录和处理6、实验结果与分析 7、问题与建议
