1、一、实验内容 用 Na2CO3 为基准物标定 HCl 标准溶液。 二、准备工作 1. 准备 40 只称量瓶,内装干燥的基准试剂 Na2CO3 1.5g。 2. 0.1甲基橙指示剂:1g 甲基橙溶解于 1000ml 热水中。 三、提问内容 1. 用 Na2CO3 标定 HCl,应采用什么指示剂?为什么? 2. Na2CO3 应该如何预先处理?为什么? 3. 溶解基准物 Na2CO3 所加蒸馏水的容积是否要准确?为什么? 4. 如何计算 Na2CO3 的称取量? 四、讲解要点 1. 为什么用 Na2CO3 标定 HCl? (l)Na2CO3 作为基准物,具有纯净,不吸湿,化学性质稳定等优点,且分子
2、量大,可减小称量误差。 (2)由于所标定的 HCl 标准溶液将用来测定混合碱,即 Na2CO3 与 NaOH 的混合物,因此标定与测定条件一致,可减小测定误差。 2. 如何计算Na2CO3 的称取量? (1)由于滴定管读数误差每次 0.01ml,读两次为0.02ml。 以 20ml 计,滴定管读数引起的相对误差 1000.1 刚符合定量分析相对误差1的要求。 以 40ml 计,相对误差 1000.05 所以,标准溶液以消耗 2040ml 为宜。 (2)HCl 消耗量以 20ml 计,Na2CO3 的称取量 m1 为 10000.2520 所以 m10.26g HCl 消耗量以 40ml 计,N
3、a2CO3 的称取量m2 为 10000.2540 所以 m20.52g 所以 Na2CO3 称取量以 0.260.52g 为宜。 3. 实验中应注意的问题 (1)溶解 Na2CO3 基准物要注意: a. 称取的 Na2CO3 分别装于已编号的三个锥形瓶中。 b. 溶解 Na2CO3 时,不能用玻璃棒伸进去搅拌。 c. 要等 Na2CO3 完全溶解后再加甲基橙指示剂。 (2)滴定一个样品加一个指示剂,不允许几个锥形瓶一起加指示剂。 (3)溶液由黄色变为橙色即为终点。 (4)精密度2 。 4. HCl 浓度的计算 CHCl 将所得 HCl 浓度填写在试剂瓶的标签纸上。五、评分标准: 2 ,及格。
4、 2,不及格实验六 盐酸标准溶液的配制与标定1、实验原理市售盐酸为无色透明的 HCl 水溶液, HCl 含量为 36%38%(W/W),相对密度约为 1.18。由于浓盐酸易 挥发出 HCl 气体,若直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红- 溴甲酚绿混合指示剂指示终点, 终 点褪色又绿变暗紫色。用 Na2CO3标定时反应为:2HCl + Na2CO3 2NaCl + H 2O + CO2 反应本身由于产生 H2CO3 会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点之前,最好把溶液加
5、 热煮沸,并摇动以赶走 CO2,冷却后再滴定。2、实验步骤(1)0.1molL-1盐酸溶液的配制用小量筒取浓盐酸 3.6ml,加水稀释至 400ml 混匀即得。(2)标定取在 270300干燥至恒重的基准无水碳酸 钠约 0.120.14g,精密称定 3份,分别 置于 250ml 锥形瓶中,加 50ml 蒸馏水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 10 滴,用盐酸溶液 (0.1molL-1)滴定至溶液又 绿变紫红色,煮沸 约 2min。冷却至室温(或旋 摇 2min)继续滴定至暗紫色,记下所消耗的标准溶液的体积。3、实验结果(1)数据记录 (基准物+瓶)初重( g) (基准物+瓶)末重 (g)
6、无水碳酸钠重(g) HCl 终读 数(ml) HCl 初 读数(ml) VHCl(ml) CHCl(mol.l-1) (mol.l-1) 相对平均偏差 (2)结果计算CHCl = M = 105.994、注意事项(1)无水碳酸钠经过高温烘烤后,极易吸水,故称量瓶一定要盖严;称量时,动作要快些,以免无水碳酸钠吸水。(2)实验中所用锥形瓶不需要烘干,加入蒸馏水的量不需要准确。(3)Na2CO3 在 270300 加热干燥,目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超 过 300则部分 Na2CO3 分解 为 NaO 和 CO2。加 热过程中(可在沙浴中进行),要翻 动几次,使受热均匀。(4)近终点时,由于形成 H2CO3-NaHCO3缓冲溶液,pH 变化不大,终点不敏锐,故需要加热或煮沸溶液。5、思考题(1)为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液?(2)实验中所用锥形瓶是否需要烘干?加入蒸馏水的量是否需要准确?二、