1、实验报告 溶液吸附法测固体比表面积1、实验目的:1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。2、实验原理见预习报告三仪器和试剂：1、仪器722 型光电分光光度计及其附件 1 台；康氏振荡器 1 台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各 5 个；2 号砂心漏斗 1 只，带塞锥形瓶(100mL)5 个；滴管若干；移液管若干。2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为 0.2%和 0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。四、实验步骤:1.样品活化：将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入 500马弗炉中活化 1h，
2、然后置于干燥器中备用。试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。2.平衡溶液：取 5 个洁净干燥的 100mL 带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约 0.1g置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器 100r 左右为宜）吸附样品编号 1 2 3 4 5V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。分别量取滤液 1g，放
3、入 500mL 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。3.原始溶液为了准确称取质量分数约为 0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，故需进一步测量），称取 1g 溶液放入 500mL 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取 0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL 质量分数 0.01%标准次甲基蓝溶液于 100mL 容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度，即得 210-6、410 -6、610 -6、810 -6、1010 -6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。5.选择工作波长对于次甲基蓝溶液，工作波长为 665nm，由于各台分
4、光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在 600700nm 范围内每隔 5nm 测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。测量时发现最大吸收波长为 660nm.6.测量吸光度以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量 5 个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。7.实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。五数据记录最大工作波长的测量，以质量分数 1010-6的标准溶液为待测液入射波长 / nm 吸光度 A 入射波长 / nm 吸光度 A610 0.31
5、3 615 0.315620 0.325 625 0.324630 0.336 635 0.368640 0.406 645 0.456650 0.502 655 0.541660 0.572 665 0.574670 0.525 675 680 0.292 685画出吸收曲线6102630465067068900.283.04.3680.42.046.850.24.5608.光 (A) 光 (nm) 光可以看出，当吸收波长为 665nm 时候,溶液的吸光度最大，故选取 665nm 为工作波长。工作曲线标准溶液浓度计算可采用公式如下(6)MVwmVMnc 110其中 M 为次甲基蓝摩尔质量，为
6、 373.9g/mol；V 1为标准液体积；V 为容量瓶体积，都为 0.1L； 为溶液密度，看作与水相同；w 为标准液质量分数，即0.01%。测量数据见下表标准溶液编号 1 2 3 4 5V(标准溶液)/mL 0.50 1.00 1.50 2.00 2.5溶液浓度 c(mol/L) 1.337E-06 2.675E-06 4.012E-06 5.349E-06 6.686E-06吸光度 A 0.068 0.165 0.225 0.388 0.574做出标准工作曲线如下0. 0.20.40.60.0.20.40.60.8光 (c/mol)光 (A)光Linear Fitof Shet1 光Equ
7、ationy =a+ b*xWeghNoWeightinRsidl Sm fquar 3.218E-3Peon r0.96Adj. -e7ValueStandr Eor光Intrcept8.576E-2.84-7Slo1323106 根据图 2 及吸光度值，求出相应的浓度。实验中称取原始溶液 0.5g 进行稀释，测量得到的浓度*1000 倍为原始溶液浓度 C0样品编号 1 2 3 4 5原始溶液吸光度 0.386原始溶液浓度（C 0） 4.99110-3 mol/L平衡液吸光度 0.331 0.197 0.080 0.035 0.016测量平衡液浓度(10 -6mol/L) 4.409 2.9
8、82 1.738 1.258 1.057 计算吸附量实验中测量得到的平衡溶液的浓度*500 倍为平衡溶液浓度 C吸附量 的计算公式为 =（C 0-C）V/m ，其中 V 为加入的次甲基蓝溶液体积，带入各组数据得下表，样品编号 1 2 3 4 5活性炭质量/g 0.1088 0.1081 0.1004 0.1018 0.1011平衡液浓度 C (10-3mol/L) 2.2045 1.491 0.869 0.629 0.52851/c 453.6176004 670.6908115 1150.747986 1589.825119 1892.147588吸附量 (mol/g)0.000768336
9、0.0006475490.0006158370.0004284870.0002206971/ 1301.513248 1544.285714 1623.807213 2333.791839 4531.092437作朗格缪尔吸附等温线0.50.10.150.20.250.2.30.4.50.6.70.8 (mol/g) c (mol/L) ExpDec1 Fitof Shet1 Model ExpDec1Equatiny =A*(-x/t)+0Redc Chi-Sr3.5194E-Aj. quare0.2ValueStandr Eory7.1092E-4.3289-5A1-65064t .8-7
10、.-求饱和吸附量 和吸附常数 K.计算 1/,1/c,做 1/1/c 图，由直线斜率及截距求出 和吸附常数 K501015020010203040 1/Linear Fitof Shet1 /1/cEquationy =a+ b*xWeghNoWeightinRsidl Sm of quar1.247E6Pen 0.8Adj. -re69ValueStandr Eor1/Intrcept306.24964.7352Slo15809 = 3.26410-4mol/LK =1896最后，由 S 比 = NAA=3.26410-46.621023mol11.521018m2g1得到 S 比 =328
11、.44m2g16实验讨论：1.本次试验中影响测定结果的原因主要有温度、吸附质的浓度和震荡时间。2.误差分析：在使用分光光度计测量吸光度时，仪器读数不稳定，可能会有一些读数偏差（实验中有一台折光仪分界线模糊，无法读数）；配溶液时使用的容量瓶、烧杯、滴管等有杂质；称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大等等。3.为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝，震荡时间应该不小于 2h，且保持频率适中，在 100 左右即可。4.使用分光光度计测吸光度时要注意，每改变一次测量波长都应该重新进行矫正，使仪器适应新的波长；将吸光池垂直放在槽中，以免改变光程；保持有光通过的两壁洁净。5.测量溶液浓度时应该选择合适的稀释倍数，否则可能会使吸光度超出量程。Lambert-beer 定律只适用于稀溶液，浓度过大，吸光度和浓度偏离直线，因此要保证溶液的浓度不超过准确范围。6.在称取活性炭时，动作要迅速，活性碳容易吸潮，否则碳对亚甲基蓝的吸附减少，使得测量结果偏小。在每次称量完后都需要盖上活塞。活性炭的质量应尽量接近提供的 0.1g 值，以保证有吸附达到平衡又没有明显的过饱和现象。
