1、 Q/YYHG星火公司企业标准QYYHG0212011 甲基磺酰氯Methyl Sulfonyl Chloride2011-08-02 发布 2011-08-02 实施星火有限公司 发布Q/YYHG021-2011前 言本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。请注意本文件某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准主要起草人：星火本标准于 2011 年 08 月 02 日首次发布。Q/YYHG021-2011甲基磺酰氯1 范围本标准规定了甲基磺酰氯产品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于以二甲基二硫和氯气为主要原料制成的甲
2、基磺酰氯产品。2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改本）适用于本文件。GBT601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GBT603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GBT605 化学试剂 色度测定通用方法GBT611 化学试剂 密度测定通用方法GB/ T6678 化工产品采样总则GB/ T6680 液体化工产品采样通则 3 技术要求3.1 甲基磺酰氯分子式：CH 3SO2ClO结构式：H 3CS-ClO分子量：114.55（按
3、 1985 年国际原子量表）3.2 甲基磺酰氯产品技术指标应符合表 1 要求：表 1 技术要求指标名称 标准要求外观形态 透明液体色度(APHA） 20含量(%） 99.0Fe3+(ppm) 10SO42-（ppm） 50水份（ppm） 200密度（d20,g/mL） 1.45-1.48Q/ YYHG021-20114 试验方法4.1 外观形态：目测进行。4.2 色度的测定: 按 GB/T605 之规定进行4.3 含量的测定4.3.1 原理气相色谱法，数据处理采用面积归一法。4.3.2 仪器、设备a) 气相色谱仪；b) 气源：高纯氢、高纯氮、压缩空气；c) 0.001mL 微量进样器；d) 色
4、谱柱：30m 石英毛细管柱。4.3.3 试验步骤打开气源，开启色谱主机，微机，设定测试参数，进样器温度为 150，检测器温度 180，柱箱初始温度 80，保持 1min，然后以每分钟 8的速度升温至 160，保持 2min。预热 30min 后，待仪器稳定，检查各参数是否有偏差，并加以校正。点火，运行处理程序，走基线 2-3 次，调整基线零点。用待测样品洗进样器数次，吸取 0.0001-0.0002 样品，注射进样，同时运行数据处理程序。测试完毕，打印谱图及结果。4.3.4 试验结果按甲基磺酰氯所对应的出峰时间，经数据处理程序用面积归一法所得百分比结果即为甲基磺酰氯的含量。4.4 铁的测定4.
5、4.1 原理用过硫酸铵将 Fe2+氧化成 Fe3+，Fe 3+与硫氰酸铵生成红色络合物，可用于铁的目视比色法测定。4.4.2 试剂与溶液a)过硫酸铵；分析纯b)正丁醇；分析纯c) (1+3）盐酸；1 体积盐酸与 3 体积水配制；d)80g/LNH4SCN 溶液，称取 8gNH4SCN 溶于水，稀释至 100mL.e)Fe 标准溶液：（1ml 溶液含 1mgFe）:按 GB602 配制。4.4.3 仪器两支匹配的 50mL 比色管。4.4.4 试验步骤准确称取 1g（称准至 0.0001g）样品，用约 15ml 水转移至 50ml 比色管中，加盐酸1mL,过硫酸铵 30mg 和硫氰酸铵 1mL，
6、加水至 25mL,摇匀，再加正丁醇 10mL，振摇，静置。醇层如显色与标准比较，其颜色不得深于标准。标准是取 1mL 铁标准溶液，稀释至 10mL，再取 1mL 与样品同样处理。4.5 硫酸盐的测定：4.5.1 试验原理在水样中加入过量的 Bacl2 溶液，把 SO42-转化为 BaSO4 沉淀。过量的 Ba2+的连同水样的 Ca2+，Mg2+在 PH 约为 10 的氨性缓冲溶液中，用 EDTA 标准溶液滴定。另外同时测定水样中的钙镁离子含量，以便计算时加以校正。Q/ YYHG021-20114.5.2 试验试剂氨性缓冲溶液、铬黑 T 指示剂（0.5%） 、EDTA 标准溶液、 Bacl2 标
7、准溶液、Bacl 2 溶液、HCl 溶液。4.5.3 试验步骤移取 Bacl2 标准溶液 20ml，加入纯水 30ml，氨性缓冲溶液 5ml，铬黑 T 指示剂 3 滴，用EDTA 标准溶液滴定。当溶液由紫红色变为稳定的纯蓝色时，即为滴定终点。 （双样测定）计算公式为：C2=C1V0/20.00mol/L注: C 1 为 EDTA 标准溶液准确浓度V0 为滴定消耗的 EDTA 标准溶液的体积4.6 水分的测定4.6.1 反应原理将水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。4.6.2 仪器水分测定器：水分接受管容量 5m
8、l，最小刻度 0.1ml，容量误差小于 0.1ml。4.6.3 试验步骤准确称取适量试样(估计含水 2mL5mL） ，放入 250mL 锥形瓶中加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液 2d，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟 4d，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持 10min 不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。4.7 密度的测定：按 GB/T611
9、之规定执行。5 检验规则5.1 产品须经化验室检验合格后并附合格证方可出厂。5.2 产品出厂检验和型式检验均为本标准的全部要求。5.3 组批与抽样5.3.1 以每釜为一批或按用户要求组批。5.3.2 取样按照 GB/T6678 和 GB/T6680 进行。5.4 判定原则检验结果有一项不符合本标准要求，应重新自两倍量的单元中采取样品进行复查，仍有一项不合格，则判该批产品为不合格。6 包装、标志、运输和贮存6.1 包装 产品用清洁的塑料桶包装，或按用户要求协商确定。6.2 标志产品应在包装桶明显位置注明以下内容：a） 产品名称；b） 生产日期或产品批号；c） 净含量；Q/ YYHG021-2011d） 生产厂名称及厂址；e） 中文警示说明或警示标志；f） 产品标准号。6.3 运输和贮存6.3.1 运输运输过程中应保持桶直立，严防倒置。6.3.2 贮存产品应贮存阴凉通风的库房内，密闭保存。远离火源、热源，防止日光直射。应与氧化剂、碱类物质分开存放。
