1、一、填空题。 （每空 1 分，共 20 分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ ） 。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ ） 、 （ ） 、 （ ） 、 （ ）及（ ） 、 （ ）等组成。3、熔点是指（ ） ，熔程是指（ ） ，通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（ ） ，熔程（ ） 。4、 （ ）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（ ）和（ ）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（ ）以及（ ）两个方面。7、采用重
2、结晶提纯样品，要求杂质含量为（ ） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ ） ，（ ）方法提纯。8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（ ）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。 （每空 2 分，共 20 分）1、常用的分馏柱有（ ） 。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ ） 。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度
3、 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ ） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾51）卤代烃中含有少量水 （ ） 。2）醇中含有少量水（ ） 。3)甲苯和四氯化碳混合物（ ） 。4)含 3%杂质肉桂酸固体（ ） 。A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P 2O5 H、NaSO 4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（ ） 。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。 （每题 1 分，共
4、 10 分）1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 （ ）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 （ ）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。 （ ）4、化合物的比移值是化合物特有的常数。 （ ）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（ ）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。 （ ）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。 （ ）9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。 （ ）10
5、、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物 1丁烯和正丁醚。 （ ）四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。 （每题 6 分，共 30 分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。一、填空题。1
6、、蒸馏 2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在 1 个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华 5、吸附色谱、分配色谱 6、保护氨基、降低氨基定位活性 7、3%、萃取、色谱 8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C51）b2）e3) a4) c6、A7、C 三、判断题。1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分）1、答： 冷冷错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错
7、，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的 2/3。2、操做过程：1）装柱。关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。2）加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。3）洗脱和分离。加入洗脱液进行洗脱和分离。注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。五、简答题。 （每题
8、6 分，共 30 分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，
9、这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。5、答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐NH2 H2SO4 NH3OSO3H+-180+2）苯胺硫酸盐在 180-190C 加热时失
10、水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸NH3OSO3HH2O- NHSO3H NH2SO3HNH3SO3+-一、填空题。 （每空 1 分，共 20 分）1、当蒸馏沸点高于 140的物质时，应该使用（ ） 。2、减压蒸馏装置主要由（ ） 、 （ ） 、 （ ）和（ ）四部分组成。3、在测定熔点时样品的熔点低于（ ）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（ ）为浴液.4、液-液萃取是利用（ ）而达到分离, 纯化物质的一种操作. 5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用 PCC，PCC 是（ ）和（ ）在盐酸溶液中的络合盐。如果
11、要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（ ） 、 （ ）等。6、 、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ ） ，这主要是利用了（ ）的性质。7、重结晶溶剂一般过量（ ） ，活性炭一般用量为（ ） 。8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（ ）不断蒸出，这样有利于（ ）的生成。9、减压过滤结束时，应该先（ ） ，再（ ） ，以防止倒吸。二、选择题。 （每题 2 分，共 20 分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、 （ ） 、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常
12、装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ） 。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ） 。A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ ）条件下，烘烤 30 分钟。A、100 B、105 C、110 D、1155、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ ） A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ ）A、增加重量 B、增加 pH C、便于分层 D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实
13、验。 （ ）A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ ） 。A、未反应的正丁醇 B、1丁烯 C、正丁醚 D、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ ） 。A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色10、金属钠不能用来除去（ ）中的微量水分。A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。 （ ）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。 （ ）3、
14、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。 （ ）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。 （ ）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。 （ ）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（ ）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（ ）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。 （ ）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。 （ ）四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分）1请画出正丁醚合成的装置?2、请画出提勒管熔点测定
15、装置图，并指出操作要领。五、简答题。 （每题 6 分，共 30 分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 12 滴s 为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在 5560之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？一、填空题。1、空气冷凝管 2、蒸馏、抽气、保护、测压 3、220、硅油 4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾 6、苯甲醛、
16、共沸 7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚 9、通大气、关泵二、选择题。 （每题 2 分，共 20 分）1、A 2、D3、B4、C5、C6、C 7、C 8、A、B、C 9、B 10、C 三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分）1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、 四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分）1答： 2、答(1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴） 。(2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜） 。(3)试料应研细且装实。(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=11.2 mm；长度 L= 7080mm 为宜)。(5)安装要正确，掌握“三个中部”
17、即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。(6)加热部位要正确。(7)控制好升温速度。五、简答题。 （每题 分，共 30 分）1、答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以 12 滴s 为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得
18、的沸点偏低或不规则。2、答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围：(1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2) 除去不挥发性的有机杂质；(3) 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4) 水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在 100 度左右时蒸气压小于 1.3KPa 的物质，这一方法不适用。3、答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，
19、在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。4、答：环己酮的制备反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易使反应液冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全，因此，反应温度应严格控制在 5560之间。5、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度，减少洗涤时的损失。一、填空题。 （每空 1 分，共 20 分）1、常用的分馏柱有（ ） 、 （ ）和（ ） 。2、温度计水银球（ ）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线
20、上。3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（ ） 。当热浴温度达到距熔点 10-15时，加热要 （ ） ，使温度每分钟上升（ ） 。4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（ ）及副产物（ ）和（ ） 。第一次水洗是为了（ ）及（ ） 。碱洗（ ）是为了（ ） 。第二次水洗是为了（ ） 。5、乙酰水杨酸即（ ） ， 是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（ ）与（ ）通过酯化反应得到的。6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（ ）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（
21、 ） 。 二、选择题。 （每题 2 分，共 20 分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ ） ，方可继续蒸馏。 A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ ） 。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ ）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO 4 B、CH 3COONa C、C 6H5CHO D、NaCl 4、在色
22、谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（ ） 。A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（ ）来检查反应是否完全。A、10%氢氧化钠溶液 B、10% 醋酸 C、10% 碳酸钠溶液 7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ ） 。A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40%8、正丁醚的合成实验，加入 0.6ml 饱和食盐水在分水器的目的是降低（ ）在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醚 B、正丁
23、醇 C、正丁醚 D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（ ） 。A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（ ） 。A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分）1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 （ ）2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。 （ ）3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多
24、或少对分离效果没有影响。 （ ）4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点。 （ ）5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。 （ ）6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ ）7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ ）8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。 （ ）9、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。 （ ）10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。 （ ）四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分）1、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出
25、来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？4）重结晶的原理。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？2、若加热太快，馏出液12 滴s（每秒种的滴数超过要求量） ，用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？
26、4、测得 A、B 两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：5、Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？一、填空题。1、球形分馏柱、韦氏（Vigreux）分馏柱、填充式分馏柱。 2、上限 3、加大、缓慢、1-2 4、除去未反应的正丁醇、1丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性杂质、Na 2CO3 、 中和残余的硫酸、除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质5、阿司匹林、水杨酸、乙酸酐 6、2、碱液 二、选择题。1、B2、B 3、C4、A、B、C 、D 5、A 6、A 7、A 8、A 9、B 10、A 三、判断题。 1、2、3、4、5、 6、7、8、9
27、、10、四、实验装置图。1、答：当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。2、答：1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2） ；（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即 1/41/8 对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成 16 等分成扇形；（4）两段对称部位向反方向再对折一次；
28、（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重五、简答题。 （每题 分，共 30 分）1、答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶
29、液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。2、答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分） ，致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。3、答：有机化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于 140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于 140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管
30、一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好) 。减压热水4、答：(1)说明 A、B 两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。5、答：该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。试卷四（云大）一、填空题（每空 1 分，共 20 分）1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（ ） ，即使杂质量很少也不能蒸干。2、 （
31、 ）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（ ）和水。4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（ ） ，装填样品的高度为（ ） 。如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（ ） 。5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化， ，通常所说的沸点指（ ） 。6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的（ ） 。用分液漏斗分离混合物, 上层从（ ） ， 下层从（ ） 。7、脂肪提取器（ ）从是利用（ ）和（ ） ，使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（ ）物质不易采用。8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（ ）
32、。可用少量（ ）以除去。9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（ ） 、 （ ）和（ ）等。10为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（ ） 。二、选择题。 （每题 2 分，共 20 分）1、久置的苯胺呈红棕色，用（ ）方法精制。A、过滤 B、活性炭脱色 C、蒸馏 D、水蒸气蒸馏2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ） 。A、沸点 B、形状 C、熔点 D、溶解度3、在合成反应过程中，利用（ ）来监控反应的进程，最便利最省时。A、柱色谱 B、薄层色谱 C、纸色谱4、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ） 。A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色
33、谱 D、空间排阻色谱5、氧化铝的活性分为级，一般常采用（ ）级。A、 B、 C、 D、 E、6、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ ） 。A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中，用 15%盐酸调节 pH 为（ ） 。A、3-4 B、2-3 C、7-8 D、9-108、在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（ ）方法。A、使用分水器 B、控制温度 C、增加硫酸用量 D、氯化钙干燥9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ ） A、环己酮 B、正溴丁烷 C、乙酸乙酯 D、正丁醚10、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（ ） 。A、除去硫酸
34、 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、稀释体系三、判断题。 （每题 1 分，共 10 分）1、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。 （ ）2、对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在 100 度左右时蒸气压小于 1.3KPa 的物质，水蒸气蒸馏仍然适用。 （ ）3、水蒸气蒸馏时安全玻管不能插到水蒸气发生器底部。 （ ）4、柱子装填好后，向柱中加入样品溶液时，可以采用倾倒的方法。 （ ）5、在薄层层析过程中，点样时，样品之间需保持一定的距离，且样品点不能靠近板边缘。 （ ）6、采用分
35、水器装置合成正丁醚，其反应液的温度在 135C 左右。（ ）7、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。 （ ）8、凡固体有机化合物都可以采用升华的方法来进行纯化。 （ ）9、沸点是物质的物理常数，相同的物质其沸点恒定。 （ ）10、可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定。 （ ）四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分）1、水蒸汽蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出简易装置图。2、请画出乙酰苯胺的反应装置图，并说明该实验的注意事项。五、简答题。 （每题 6 分，共 30 分）1、 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为
36、你们那里的沸点温度？2、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？3、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？4、什么是色谱法？它的分类又如何？5、乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用其它的什么酰化试剂？试比较它们酰化能力的大小？试卷四 试题答案一、填空题1、停止蒸馏 2、水蒸汽蒸馏 3、性气体 4、1mm、2-3mm、偏低 5、在 101.13kPa 压力下，液体沸腾时的温度 6、1-2 倍、上面漏斗口倒出、活塞放出 7、索氏提取器、溶剂回流、虹吸原理、受热易分解或变色8、游离的溴、亚硫酸氢钠水溶液洗涤 9、
37、硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸 10、预热二、选择题。1、C 2、A 3、B 4、A 5、B 、C 6、C 7、A 8、B 9、B 10、A 三、判断题。1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、四、实验装置图。 （每题 10 分，共 20 分）1、答：2、答：五、简答题。 （每题 6 分，共 30 分）1、 答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变
38、化。2、答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅 12混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。3、答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。4、答：色谱法又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能或分配性能的差异，或亲和性的不同，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附-解吸或分配- 再分配作用，从而使各组分得以分离。按分离原理可分为吸附色谱
39、、分配色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为柱色谱、薄层色谱、纸色谱、气相色谱以及高效液相色谱等。5、答：在乙酰苯胺的制备过程中，除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用乙酰氯、醋酸酐。从苯胺通过酰化形成乙酰苯胺的反应基理中可看出，反应有两个关键点，一个是羰基正碳离子的活性，另一个是离去基团的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳离子具有较高的正电性，且有一个较好的离去基团氯原子，从而可知，乙酰氯的酰化能力最强，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳离子具有稍高的正电性，因此，醋酸酐的酰化能力最强次之，排在最后的为冰醋酸。试卷五一、填空题（每空 1 分，共 20 分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）液体量过多或过少都不宜。水蒸汽注意事项：1）反应中使用的苯胺应该是新蒸过的；2）反应物中，冰醋酸需过量；3）温度的控制十分重要，必须保持在100110之间。4）反应结束后，趁热将反应液到入水中。
