1、 受控状态：发 放 号：XXXXXXXXXXXXXX有限公司期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0编 制：审 核：批 准：2014年 01月 03发布 2014 年 01月 03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司 发布文件修订页序号 更改日期 涉及页码 更改方式换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改
2、处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：目 录01.气相色谱仪期间核查操作规程 .102.液相色谱仪期间核查规程 .603.紫外可见分光光度计期间核查规程 .1004.离子色谱仪期间核查规程 .1605.原子吸收分光光度计期间核查规程 .2106.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 .2707.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程 .3108.电子天平期间核查规程 .3709.PH（酸度）计期间核查规程 .4010.温湿度表期间核查规程 .4311.移液器期间核查规程 .4412.废气智能二噁英采样器期间核查规程 .4713.空气采样器期间核查规程 .50第 1 页 共 54 页01.气相色
3、谱仪期间核查操作规程1. 目的在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2. 检查范围适用于本检测部所使用的 Agilent GC 7890B等气相色谱仪的期间核查。3. 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。4. 使用的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异辛烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；5. 检查依据5.1 JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程 ；5.2 气相色谱
4、使用说明书。6. 核查条件各监测器核查条件见表 1。表 1 各检测器核查条件设置一览表检测器检定条件NPD FID ECD FPD柱箱温度（） 180 160 210 210汽化室温度（） 230 230 230 230检测器温度（） 230 230 230 250所用标准物质 苯-甲苯 苯-甲苯 丙体六六六-异辛烷丙体六六六-异辛烷注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件文件编号：XY/WI(D)-01 版本/修订：A/0标题：气相色谱仪期间核查操作规程实施日期：2014.01.03 第 1 页 共 5 页第 2 页 共 54 页7
5、. 检查方法7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2载气流速稳定性核查选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量 6次，其平均值的相对标准偏差不大于 1%。7.3 温度核查7.3.1 柱箱温度稳定性核查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪核查专用测量仪）上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度 70。加热升温后，待温度稳
6、定后，观察 10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温度稳定性。7.3.2 程序升温重复性核查按 7.3.1的核查条件和核查方法进行程序升温重复性核查。选定初温 50，终温 200。升温速率 10/min 左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复 23次，求出相应点的最大相对偏差，其值应2%。结果按下式计算。 1%10tminax相 对 偏 差式中： -相应点的最大温度（） ；maxt-相应点的最小温度（ ） ；in-相应点的平均温度（） 。t7.4 基线噪声和基
7、线漂移 按表 1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.5 定量重复性 按表 1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(NPD、FID 用苯-XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件文件编号：XY/WI(D)-01 版本/修订：A/0标题：气相色谱仪期间核查操作规程实施日期：2014.01.03 第 2 页 共 5 页第 3 页 共 54 页甲苯标准溶液，ECD、FPD 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样 1L，连续进样 6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD表示。按下面公式计
8、算相对标准偏差 RSD： RSD= 2%10n12xji式中：RSD相对标准偏差（%） ；n测量次数；-第 i次测量的峰面积；ix-n次进样的峰面积算术平均值；i-进样序号。7.6灵敏度将 7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。 3WFASC式中：S检测器灵敏度（ ） ；mgLV/A标准物质峰面积算术平均值；W标准物质的进样量（mg） ；-校正后的载气流量（mL/min） 。CF7.7 检测器检测限将 7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。FPD检测限的计算：硫： 4)(224/1sWhnNDFP磷： 5APFP式中： -FP
9、D对硫或磷的检测限（g/s） ；FPDN基线噪声（mV） ；A磷峰面积的算术平均值（ ） ；sVmW甲基对硫磷的进样量（g） ；h硫的峰高（mV） ；XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件文件编号：XY/WI(D)-01 版本/修订：A/0标题：气相色谱仪期间核查操作规程实施日期：2014.01.03 第 3 页 共 5 页第 4 页 共 54 页-硫的峰高 1/4处的峰宽（ s） ；4/1W12.0s 甲 基 对 硫 磷 的 摩 尔 质 量 硫 原 子 量原 子 个 数甲 基 对 硫 磷 分 子 中 的 硫n 8.p甲 基 对 硫 磷 的 摩 尔 质 量 磷 原 子 量原 子 个 数
10、甲 基 对 硫 磷 分 子 中 的 磷ECD检测限的计算： 62CEDAFNW式中： -ECD检测限（g/mL） ；ECDN基线噪声（mV） ；W丙体六六六的进样量（g） ；A丙体六六六峰面积的算术平均值（ ） ；minV-校正后的载气流速（mL/min） 。CFFID检测限的计算 72ANWDFI式中： -FID检测限（g/s） ；FIDN基线噪声（A） ；W-正十六烷或甲烷的进样量（g） ；A-正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（ ） 。SANPD检测限的计算：氮： 8n2NWDP式中：W注入的样品中所含偶氮苯的含量（g） ；A-偶氮苯峰面积的平均值； 154.0n 氮 的 原 子偶 氮 苯
11、 的 摩 尔 质 量 个 数偶 氮 苯 分 子 中 氮 原 子 的N磷： 9n2ANWDPP式中：W注入样品中所含马拉硫磷的含量（g） ；XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件文件编号：XY/WI(D)-01 版本/修订：A/0标题：气相色谱仪期间核查操作规程实施日期：2014.01.03 第 4 页 共 5 页第 5 页 共 54 页A-马拉硫磷峰面积的算术平均值； 0938.n 磷 的 原 子马 拉 硫 磷 的 摩 尔 质 量 个 数马 拉 硫 磷 分 子 中 原 子 的P8. 评定气相色谱仪期间核查的技术指标符合表 2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。表 2 气相色谱期间
12、核查主要技术指标检测器技术指标FID FPD NPD ECD基线噪声 A12-0.A12-0.5A12-0.mV2.0基线漂移（30min）- - - 5灵敏度 _ _ _ _硫s/g10.5-氮s/g10.5-L/g10.2-检测限 s/g10.5-磷/.- 磷/.-定量重复性 3% 3% 3% 3%9. 核查周期在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查。一般每隔六个月核查一次。10. 相关记录仪器设备期间核查记录 。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件文件编号：XY/WI(D)-01 版本/修订：A/0标题：气相色谱仪期间核查操作规程实施日期：2014.01.03 第 5
13、页 共 5 页第 6 页 共 54 页02.液相色谱仪期间核查规程1.目的在液相色谱仪两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.检查范围适用于本检测部所使用的 Agilent HPLC 1260等气相色谱仪的期间核查。3.核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。4.使用的标准物质4.1奈，浓度：0.5mg/mL；4.2苯甲酸标准溶液，0.1ng/mL4.3山梨酸标准品；5.检查依据5.1 JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程 ；5.2 高效液相色谱使用说明书。6.核查条件6.1环境条件
14、：仪器周围无强烈的机械振动和电磁干扰，接地良好；温度 10-30，相对湿度低于 85%。6.2电源要求：电源电压 22022V，频率 500.5Hz。6.3仪器与试剂：秒表、万级分析天平、容量瓶 50mL、微量注射器 100uL、甲醇（色谱纯） 、色谱用水。7.核查方法7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。7.2输液系统流量设定值误差 和流量稳定性 应符合表 1的要求。SRSXX
15、XXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件文件编号：XY/WI(D)-02 版本/修订：A/0标题：液相色谱仪期间核查规程实施日期：2014.01.03 第 1 页 共 4 页第 7 页 共 54 页7.3柱温箱柱温箱温度设定值误差 ：不超过2。稳定性不超过 1。CT表 1 流量设定值、稳定性的要求流量设定值（mL/min）0.5 1.0 2.0测量次数 3 3 3收集流动相时间（min）10 5 5S5% 3% 2%允许误差 R3% 2% 2%按表 1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集 10-25min，称重。按式（1） 、
16、（2）计算 和 。SR)1(%10SmSF)2(minaxR式中： - ，流量实测值，mL/min。mFt12W-容量瓶+流动相的质量，g；2-容量瓶的质量，g；1-试验温度下流动相的密度，g/mL；t收集流动相的时间，min；-同一组测量的算术平均值，mL/min；mF-流量设定值，mL/min；S-同一组测量中流量最大值，mL/min；max-同一组测量中流量最小值，mL/min；inF注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择，但不是XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件文件编号：XY/WI(D)-02 版本/修订：A/0标题：液相色谱仪期间核查规程实施日期：2014.01.03 第 2 页 共 4 页
