1、实验一 移液管、容量瓶的使用1、实验目的1掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法； 2掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。2、实验原理移液管为量出式（EX）计量玻璃仪器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管转移溶液的准确度不如移液管。 在滴定分析中，要用到 3 种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这 3 种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。3、仪器与试液（一）仪器：移液管、容量瓶。 （二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 洗液：将 8 克重铬酸钾用少量水润湿，
2、慢慢加入 180ml 粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。4、实验方法与步骤（1）移液管基本操作 1洗涤 洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。 （1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠，用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。 （2）实验室用水润洗：自来水洗净后，要用实验室用水润洗 2-3 次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水，用移液管吸取 5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释） ，将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管
3、内壁，当溶液流至距上口 2-3cm 时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。 （3）欲移取溶液润洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液 5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释） ，将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口 2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。2吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方（后面二指依次靠拢中指） ，将移液管插入容量瓶内液面以下 1-2cm 深度，不
4、要插入太深，以免外壁沾带溶液过多；也不要插入太浅，以免液面下降时吸空，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降，当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿） 。 3调节液面：用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠洁净小烧杯内壁，小烧杯倾斜约 30 度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点，按紧食指，使溶液不再流出，将移液管插入准备承接溶液的容器中。 4放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30 度，称液管或吸量管直立，管下紧靠锥形瓶内壁，放开食指
5、，使溶液自由地沿壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约 15 秒，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。 5注意事项： （1）在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接触倾斜的器壁（不可接触下面的溶液）并保持不动；等待 15秒后，流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被沾污。 （2）吸量管的全称是“分度吸量管” ，它是带有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相同。（二）容量瓶基本操作 容量
6、瓶主要用于准确地配制一定浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有 100、250、500 毫升等多种规格。 1试漏：使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下） ，观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转 180后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 2洗涤： （1）
7、自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液 10-20mL，盖上塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。 （2）实验室用水润洗 2-3 次。 3转移：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将把准确称量好的固体物质放在烧杯中，用少量溶剂溶解后，再定量地转移到容量瓶中。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端紧靠在容量瓶颈内壁上，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻璃棒上提 1-2cm，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流
8、回烧杯中。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，用少量水（或其他溶剂）涮洗烧杯 3-4 次，每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中。 如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。 如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀释并定容。 4定容：溶液转入容量瓶后，加溶剂，稀释至 3/4 体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动） ，作初步混匀。这样又可避免混合后体积的改变。继续加溶剂至刻线以下约 1cm，等待 1-2min，小心地逐滴加入，直至溶液的弯月
9、面与标线相切为止。盖紧塞子。 5摇匀：左手捏住瓶颈止端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升至顶，如此反复10-15 次，即可混匀。6注意事项 (1)容量瓶不能进行加热。1 (2)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。 (3)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。实训二 滴定管基本操作一、实验目的 1掌握滴定管洗涤、干燥及存放方法； 2掌握滴定管的规范使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管
10、壁上有刻度线和数值，最小刻度为 0.1 毫升， “0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。 在滴定分析中，要用到 3 种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这 3 种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的
11、测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 （一）仪器：滴定管。 （二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 洗液：将 8 克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入 180ml 粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 盐酸乙醇洗液：将化学纯的盐酸和乙醇按 1：2 的体积比混合。四、操作步骤 （一）酸式滴定管的基本操作 1洗涤： 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入 10-15mL 洗液于滴定管中，两
12、手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗衣液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗 3-4 次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤，即将碱式滴定管的尖嘴部分取下，胶管还留在滴定管上，将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中，将滴定管上胶管（现在朝上）连
13、接到抽水泵上，打开抽水泵，轻捍玻璃珠，待洗衣液徐徐上升至接近胶管处即停止，让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗 3-4 次备用。 2涂油：把酸式滴定管旋塞芯取出，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。 3试漏： 酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动 180 度后等待 2min 再观察，如
14、有漏水现象应重新擦干涂油。 碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约 2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。 4装溶液和赶气泡：准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管 23 次，每次用约 10 mL，从下口放出少量（约 1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去
15、，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。此洗 23 次后，即可装入标准溶液至“O”刻线以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0OO mL 处。如溶液不足，可以补充，如液面在 0.00 mL 下面不多，也可记下初读数，不必补充溶液再调，但一般是调在 0. 00 mL处较方便，这样可不用记初读数了。 碱式滴定管将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至 0.00 mL 处，或记下初读数。 装标准溶液时应从盛标准溶液的
16、容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗等其它容器帮忙，以免浓度改变。5滴定： 滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶，使用酸式滴定管的操作是左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：逐滴放出；只放出 1 滴；使溶液成悬而未滴的状态，即练习加半滴溶液的技术。 使用碱式滴定管的操作是左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠
17、下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。 滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是 0.00 mL，当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。 滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下12 cm 处。滴定速度不能太快，以每秒 34 滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇（或用玻棒搅拌烧杯中溶液） 。向同一方向作圆周旋转丽不应前后振动，因那样会溅出溶液。临近终点时，应 1 滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到（为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板） ，如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。 6读数： 由于
18、水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则： (1)注入溶液或放出溶液后，需等待 30sl min 后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下） 。 (2)滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持垂直后读数。 (3)对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切，初读和终读应用同一标准。 (4)有一种蓝线衬背的滴定
19、管，它的读数方法（对无色溶液）与上述不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点。读数时视线应与此点在同一水平面上，对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。 (5)滴定时，最好每次都从 0.00 mL 开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到 0. 01。mL。 (6)为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数，读数卡可用黑纸或涂有黑长方形（约 31.5 cm）的白纸制成，读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约 1 mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。 五、注意事项
20、 1滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。 2装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管 23 次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。 3滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后 12 分钟进行。每次滴定时最好从“0”刻度开始。
