1、湖北工程学院 化学与材料科学学院 实验报告单仪器分析实验报告实验 一 紫外分光光度法测定高锰酸钾的吸光度 学号： 姓名： 专业： 应用化工技术 实验日期：2014 年 3 月 27 日 实验教师： 评分等级： 【实验目的】1. 了解紫外光谱分析方法的基本原理；2. 熟悉 TU-1901 紫外分光光谱仪的结构和一般使用程序；3. 掌握紫外-可见光谱仪定性图谱的数据处理方法。【实验原理】紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质价电子在电子能级间的跃迁产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱，当不同波长的单色光通过被分析的物质时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以 ABS 为纵
2、坐标波长 为横坐标作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为 190-400nm，可见光区的波长范围为 400-800nm。由于分子结构不同，但只要有相同的生色团，他们的最大吸收波长就相同。因此，画未知化合物的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可实现对化合物的定性分析。根据朗伯-比尔定律： 吸光度 入射光的强度 透过光的强度 /AlyIabcAIIa 物质对光的吸光系数 b 吸收池的长度 c 待测物的浓度。如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度呈线性关系，这是紫外可见光谱仪进行定量分析的依据。【仪器试剂】仪器：TU-
3、1901 紫外分光光谱仪、二面通石英比色皿一对、胶头滴管、烧杯、容量瓶、移液管、洗瓶 试剂：高锰酸钾原液、蒸馏、50mg/l，100mg/l,150mg/l,200mg/l 的高锰酸钾溶液【实验内容】一、测试准备工作1、打开主机电源开关之前，检查一下试样室是否放置遮光源。2、打开打印机电源，打开主机电源，预热 15-30 分钟，打开计算机电源，启动“TU-1901UVWin”控制程序。3、光度计进入自检过程，自检无误后进入主工作程序。二设定参数1、根据工作需要，选择工具按钮或者在菜单“应用” 项中选择光度测量，光谱扫描、定量测定、时间扫描。2、单机工具按钮或者选择菜单中“配置”下“参数”项。选
4、择起始波长、结束波长、扫描速度、纵坐标范围、光度方式等。三、基线校正测量样品前应对空白样品进行基线校正以消除比色皿误差。单机“Base Line”按钮，数据保存在内存中。四、测量插入样品后，单机“Start”按钮。最后 10 次扫描结果保存在内存的 10 通道中。五、数据处理1、数学计算。选择菜单中“数据处理”下的“数学计算”功能。2、图谱转换。选择菜单中“数据处理”下的“变换”功能。3、峰值检出。选择菜单中“数据处理”下的“峰值检出”功能。4、打印数据。六、结束工作1、测量工作结束后，用户应先退出“TU-1901UVWin”控制程序。关电源时，应先关闭仪器主机电源；然后退出 Windows
5、并关闭计算机电源。最后关闭其他设备的电源。2、将比色器洗干净干燥放回盒内。3、试样室放入干燥剂。4、盖上防尘罩【数据记录与处理】1.高锰酸钾定性扫描曲线光谱图25030350404505050606500.0.10.20.30.40.5Abs /nmAbs309.1,.342 524.7,0.5.,.4372.高锰酸钾溶液的最大吸收波长值 max为525nm。3.高锰酸钾溶液在 525nm 时的最大吸光度AbS 为 0.455。4.高锰酸钾未知试液浓度4060801012014016018020200.0.20.40.60.80.1吸光度A浓 度 /(mgL)BLinear Fit ofDat1_B2014-4-2 19:58 “/Graph1“ (2456749)Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameter Value ErrorA -0.005 0.01627B 5.04E-4 1.18794E-4得： 40.5.10*yx测得未知液吸光度为 0.130,0.190；带入公式则得未知液浓度为267.86mg/l,386.90mg/l
