1、1生物工程系专业实验报告书专业:生物技术及应用 班级:生物专 08-1 指导老师:刘杰凤姓名:吴诗平 学号:08113090116 成 绩:实验一 盐酸标准溶液的配制与标定一、目的要求1. 练习溶液的配制和滴定的准备工作,训练滴定操作进一步掌握滴定操作。2. 学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。3. 了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。4. 熟悉指示剂的变色观察,掌握终点的控制。二、实验原理市售盐酸为无色透明的 HCl 水溶液,HCl 含量为 36%38%(W/W),相对密度约为 1.18。由于浓盐酸易挥发出 HCl 气体,若直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的
2、基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点,无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯,价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小,具有吸湿性。因此 Na2CO3固体需先在 270300高温炉中灼烧至恒重,然后置于干燥器中冷却后备用。计量点时溶液的 pH 为 3.89,用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸 2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据 Na2CO3的质量和所消耗的 HCl 体积,可以计算出 HCl 的准确浓度。用 Na2CO3标定时反应为:2HCl + Na 2CO3 2NaCl + H 2O + CO2反应本身
3、由于产生 H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点之前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走 CO2,冷却后再滴定。三、实验用品分析天平(感量 0.01mg/分度),量筒,称量瓶,25mL 酸式滴定管,250mL 锥形瓶。工作基准试剂无水 Na2CO3:先置于 270300高温炉中灼烧至恒重后,保存于干燥器中。浓 HCl(浓或 0.1mol/L) ,溴甲酚绿一甲基红指示液(变色点 pH=5.1):溶液 : 称取 0.1 g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至 100m L;溶液 ; 称取 0.2 g 甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%
4、)稀释至 100m L;取 30 m L 溶液 I, 10m L 溶液,混匀。四、实验步骤(1)0.1mol.L-1盐酸溶液的配制: 用小量筒取浓盐酸 3.6ml,加水稀释至 400ml 混匀即得.(2) 盐酸标准滴定溶液的标定2取在 270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.120.14g,精密称定 3 份,分别置于 250ml 锥形瓶中,加 50ml 蒸馏水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 10 滴,用盐酸溶液(0.1molL -1)滴定至溶液又绿变紫红色,煮沸约 2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色,记下所消耗的标准溶液的体积, 同时做空白试验五、实验结果(1)
5、数据记录 无水碳酸钠重(g) 0.1233 0.1210 0.1250HCl 终读数(ml) 21.13 20.72 21.21HCl 初读数(ml) 0.00 0.00 0.00VHCl(ml) 21.13 20.72 21.21空白消耗 HCl 量 0.04CHCl(mol.ml-1) 0.1110 0.1104 0.1114VHCl 平均 (mol.ml-1) 21.02相对平均偏差 0.95%极差(X max-Xmin) 0.001极差的相对值(极差值与浓度平均值的比值,%) 。0.99%(2)结果计算盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl).数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:=
6、 =0.1110MVmCHl)(102 94.520.132)(式中 : m 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1 盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。相对平均偏差:(21.13-21.02)+(21.02-20.72)+(21.21-21.02)/3 /21.02=0.95%极差:0.1114-0.1104=0.001极差的相对值:0.001 =0.99%30.14.0.1(1/2Na 2CO3)=52.994 。 M Na2CO3=105.993其他的 C
7、HCl 用同样方法。6、注意事项(1)无水碳酸钠经过高温烘烤后,极易吸水,故称量瓶一定要盖严;称量时,动作要快些,以免无水碳酸钠吸水。(2)实验中所用锥形瓶不需要烘干,加入蒸馏水的量不需要准确。(3)Na 2CO3在 270300加热干燥,目的是除去其中的水分及少量 NaHCO3。但若温度超过 300则部分 Na2CO3分解为 NaO 和 CO2。加热过程中(可在沙浴中进行),要翻动几次,使受热均匀。(4)近终点时,由于形成 H2CO3-NaHCO3缓冲溶液,pH 变化不大,终点不敏锐,故需要加热或煮沸溶液。七、思考题1、为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液?答:浓盐酸易挥发,因此不能直接配制准
8、确浓度的 HCl 标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。2、 实验中所用锥形瓶是否需要烘干?加入蒸馏水的量是否需要准确?答:锥形瓶不需要预先干燥,加水量也不需精确.3、为什么 HCl 标准溶液配制后,都要经过标定 ? 答:因为盐酸易挥发,故不能准确配制一定浓度的盐酸溶液,只能粗略配制后再滴定;而NaOH 标准溶液配制后,易吸收空气中的二氧化碳而使其浓度变小,故也只能先配制后再滴定。4、标定 HCl 溶液的浓度除了用 Na2CO3外,还可以用何种基准物质?答:还可以用硼砂(Na 2B4O710H2O)5、用 Na 2 CO 3 标定 HCl 溶液时能否用酚酞作指示剂
9、? 答:不能用酚酞作指示剂。因为 Na2CO3和 HCl 反应完全时,化学计量点的 PH=3.89,而酚酞指示剂指示终点时变色点的 PH=9.1,故不能改用酚酞作指示剂。6、平行滴定时,第一份滴定完成后,若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份?为什么?答:可以。因为滴定剂的消耗量为终点读数减去初读数,只要终点读数不低于滴定管下端的刻度线就可以了。7、配制酸碱溶液时,所加水的体积是否需要很准确?答:不需要很准确,因为酸碱溶液的标准浓度是标定出来的,不是配制出来的,所以不会影响到浓度。8、酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠,对滴定时所产生的误差有何影响?滴定时用
10、少量水吹洗锥形瓶壁,对结果有无影响?答:挂有水珠会把溶液稀释了,使滴定所需的 HCl 量减少,增大了误差。滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁,对结果无影响,因为最后的半滴溶液,就是要用少量水冲洗的。9、盛放 Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干?加入的水量是否需要准确?答:实验中所用锥形瓶不需要烘干,因为要加蒸馏水溶解 Na2CO3。加入蒸馏水的量不需要准确,因为蒸馏水的量不会影响到实验结果,只是起到溶解 Na2CO3的作用,到最后也要用蒸馏水洗瓶口上的盐酸。10、试分析实验中产生误差的原因。答:实验中产生的误差可能有:(1)称取药品的时间过长,导致药品吸水,以致减少了4药品量,从而减少了 HCl 的滴定量(2)称取的药品量之间相差太大(3)酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠(4)滴定终点没有控制好。