1、分析实验室用水规格和试验方法 GB668292 分析实验室用水规格和试验方法 GB 668292 代替 GB6682-86 本标准参照采用国际标准 IS03696(1987)分析实验室用水规格和试验方法 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。 本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。 2 饮用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析) 用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 9724 化学试剂 pH 值测定通则
2、GB 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 3 外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 4 级别 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。 4.1 一级水 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过 0.2m 微孔滤膜过滤来制取。 4.2 二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。 二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 4.3 三级水 三级水用于一般化学分析试验。 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 5 技术要求 分析实验室用水应符合下表所列规格：
3、 名 称 一 级 二 级 三 级 pH 值范围(25) - - 5.0-7.5 电导率（25）,mS/m 0.01 0.10 0.50 可氧化物质以（O）计， mg/L - 0.08 0.4 吸光度（254nm,1cm 光程） 0.001 0.01 蒸发残渣（1052 ），mg/L - 1.0 2.0 可溶性硅以(SiO2)计,mg/L 0.01 0.02 注： 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的 pH 值，因此，对一级水、二级水的 pH 值范围不做规定。 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线” 测定。 由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可
4、用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 6 取样与贮存 6.1 容器 6.1.1 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器， 6.1.2 新容器在使用前需用盐酸溶液(20 、浸泡 23d 再用待测水反复冲洗。并注满待测水浸泡 6 h 以上。 6.2 取样 按本标准进行试验至少应取 3L 有代表性水样。 取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应注满容器。 6.3 贮存 各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中
5、。 各级用水在运输过程中应避免沾污。 7 试验方法 在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行。并采取适当措施。以避免对试样的沾污。 试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。 7.1 pH 值的测定 量取 1OOml 水样，按 GB9724 之规定测定。 7.2 电导率的测定 7.2.1 仪器 7.2.1.1 用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为 0.01-0.1cm-1 的“ 在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。 若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线” 热交换器，使测量时水温控制在 25 土 1。或记录水温度，按附录 A 进行换算。 7.2.1.2 用于三级水测定的电导仪：配备电极常数
6、为 0.01-0.1cm-1 的电导池。并具有温度自动补偿功能。 若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在 251。或记录水温度，按附录 A 进行换算。 7.2.2 操作步骤 7.2.2.1 按电导仪说明书安装调试仪器。 7.2.2.2 一、二级水的测量；将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡。即可进行测量。 7.2.2.3 三级水的测量：取 400mL 水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。 7.2.3 注意事项 测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。 7.3 可氧化物质限量试验 7.3.1 试剂 7.3.1.1 硫酸溶液(20%)
7、；按 GB603 之规定配制。 7.3.1.2 高锰酸钾标准溶液c(1/5KMn04)0.1 mol/L：按 GB601 之规定配制。 7.3.1.3 高锰酸钾标准溶液c(1/5K(Mn04)0.01molL)：量取 10.00 mL 高锰酸钾标准溶液(7.3.1.2)于 100mL 容量瓶中，并稀释至刻度。 7.3.2 操作步骤 量取 1000mL 二级水，注入烧杯中。加入 5.0mL 硫酸溶液(7.3.1.1)，混匀。 量取 200mL 二级水，注入烧杯中。加入 1.0mL 硫酸溶液(7.3.1.1)，混匀。 在上述已酸化的试液中，分别加入 1.00mL 高锰酸钾标准溶液 (7.3.1.3
8、)，混匀。盖上表面皿，加热至沸并保持 5min，溶液的粉红色不得完全消失。 7.4 吸光度的测定 7.4.1 仪器 7.4.1.1 紫外可见分光光度计。 7.4.1.2 石英吸收池：厚度 lcm、2cm。 7.4.2 操作步骤 将水样分别注入 1cm 和 2cm 吸收池中，在紫外可见分光光度计上，于 254nm 处，以1cm 吸收池中水样为参比，测定 2cm 吸收池中水样的吸光度。 如仪器的灵敏度不够时可适当增加测量吸收池的厚度。 7.5 蒸发残渣的测定 7.5.1 仪器 7.5.1.1 旋转蒸发器：配备 500mL 蒸馏瓶。 7.5.1.2 电烘箱：温度可保持在 1052。 7.5.2 操作
9、步骤 7.5.2.1 水样预浓集 量取 1000mL 二级水(二级水取 500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发(避免蒸干 )。待水样最后蒸至约 50mL 时，停止加热。 7.5.2.2 测定 按 GB9740 之规定进行测定。 将上述预浓集的水佯，转移至个已于 l05 士 2恒重的玻璃蒸发皿中。并用 510mL水样分 23 次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并，于水浴上亡蒸干，并在 105 士 2的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于 1.0mg。 7.6 可溶性硅的限量试验 7.6.1 试剂 7.6.1.1 二氧化硅标准溶液(1mL，溶液含有 lmgSiO2)：
10、按 GB602 之规定配制。 7.6.1.2 二氧化硅标准溶液(1mL 溶液含有 0.01 mgSi02)：量取 1.00 mL 二氧化硅标准溶液 (7.6.1.1)于 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。转移至聚乙烯瓶中，现用现配。 7.6.1.3 钼酸铵溶液(50gL)：称取 5.0g 钼酸铵(NH4)6Mo70244H20，加水溶解，加入 200mL 硫酸溶液(7.3.1.1)，稀释至 100mL，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。 7.6.1.4 草酸溶液(50gL)：称取 5.0g 草酸，溶于水并稀释至 100mL。贮于聚乙烯瓶中。 7.6.1.5 对甲氨基酚硫酸盐(米吐
11、尔) 溶液(2gL)：称取 0.20g 对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，加 20.0g 焦亚硫酸钠，溶解并稀释至 100mL。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。 7.6.2 操作步骤 量取 520mL 一级水( 二级水取 270mL)，注入铂皿中。在防尘条件下，亚沸蒸发至约 20mL 时，停止加热。冷至室温，加 1.0mL 钼酸铵溶液(7.6.1.3)，摇匀。放置 5 min 后，加1.OmL 草酸溶液 (7.6.1.4)摇匀。放置 1 min 后，加 1.0mL 对甲氨基酚硫酸盐溶液(7.6.1.5)，摇匀。转移至 25mL 比色管中，稀释至刻度，摇匀，于 60 C 水浴中保温 10min
12、。目视观察，试液的蓝色不得深于标准。 标准是取 O.50mL 二氧化硅标准溶液 (7.6.1.2)，加入 20mL 水样后，从加 1.0mL 钼酸铵溶液(7.6.1.3)起与样品试液同时同样处理。 附录 A 电导率的换算公式 (参考件) A1 当实测的各级水不是 25时，其电导率可按下式进行换算： K25=kt(Kt-Kp.t)+0.0548 .(A1) 式中，K2525时各级水的电导率，mSm： Ktt时各级水的电导率，mSm ； Kp.tt时理论纯水的电导率， mSm ； kt换算系数； 0.0054825时理论纯水的电导率，mSm。 Kp.t 和 kt 可从表 A1 中查出。 表 A1
13、理论纯水的电导率和换算系数 t, kt Kp.t , mS/m T, kt Kp.t , mS/m 0 1.7975 0.00116 20 1.1155 0.00418 1 1.7550 0.00123 21 1.0906 0.00441 2 1.7135 0.00132 22 0.0667 0.00466 3 1.6728 0.00143 23 1.0436 0.00490 4 1.6329 0.00154 24 1.0213 0.00519 5 1.594 0.00165 25 1.000 0.00548 6 1.5559 0.00178 26 0.9795 0.00578 7 1.518
14、8 0.00190 27 0.9600 0.00607 8 1.4825 0.00201 28 0.9413 0.00640 9 1.4470 0.00216 29 0.9234 0.00674 10 1.4125 0.00230 30 0.9065 0.00712 11 1.3788 0.00245 31 0.8904 0.00749 12 1.3461 0.00260 32 0.8753 0.00784 13 1.3142 0.00276 33 0.8610 0.00822 14 1.2831 0.00292 34 0.8475 0.00861 15 1.253 0.00312 35 0.
15、8350 0.00907 16 1.2237 0.00330 36 0.8233 0.00950 17 1.1954 0.00349 37 0.8126 0.00994 18 1.1679 0.00370 38 0.8027 0.01044 19 1.1412 0.00391 39 0.7936 0.01088 续表 A1 t, kt Kp.t , mS/m T, kt Kp.t , mS/m 40 0.7855 0.01136 46 0.7551 0.01464 41 0.7782 0.01189 47 0.7532 0.01521 42 0.7719 0.01240 48 0.7521 0.01582 43 0.7664 0.01298 49 0.7518 0.01650 44 0.7617 0.01351 50 0.7525 0.01728 45 0.7580 0.01410 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准由北京化学试剂研究所起草。 本标准主要起草人 孙世铭、王素芳。
