1、仪分实验论文仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。在仪器分析实验中，我从中学到了很多仪器的使用方法，包括气相色谱法、液相色谱法、原子吸收法、红外吸收光谱法、紫外可见吸收光谱法等。气相色谱法（GC）是以气体为流动相的色谱分析法。气体黏度小，传质速率高，有利于高效快速的分离。只 要 在 气 相 色 谱 仪 允 许 的 条 件 下 可 以 气 化 而不 分 解 的 物 质 ， 都 可 以 用 气 相 色 谱 法 测 定 。 对 部 分 热 不 稳 定 物 质 ， 或 难 以 气化 的 物 质 ， 通 过 化 学 衍
2、 生 化 的 方 法 ， 仍 可 用 气 相 色 谱 法 分 析 。 气相色谱法有如下特点：（1）分 离 效 率 高 ， 分 析 速 度 快 ； （ 2） 样 品 用 量 少 和 检 测 灵 敏度 高 ； （ 3） 选 择 性 好 ； （ 4） 应 用 范 围 广 。 它 的 缺 点 是 在 对 组 分 直 接 进 行定 性 分 析 时 ， 必 须 用 已 知 物 或 已 知 数 据 与 相 应 的 色 谱 峰 进 行 对 比 ， 或 与 其 他方 法 （ 如 质 谱 、 光 谱 ） 联 用 ， 才 能 获 得 直 接 肯 定 的 结 果 。 在 定 量 分 析 时 ， 常需 要 用 已 知
3、物 纯 样 品 对 检 测 后 输 出 的 信 号 进 行 校 正 。 气 相 色 谱 仪 主 要 由 气路 系 统 、 进 样 系 统 、 分 离 系 统 、 检 测 系 统 、 记 录 系 统 和 温 控 系 统 组 成 。 在 实验 中 以 苯 系 物 为 样 品 测 各 组 分 含 量 ， 先 通 过 气 相 色 谱 仪 的 色 谱 图 确 定 各 组 分的 保 留 时 间 进 行 定 性 分 析 ， 再 测 量 混 合 物 各 组 分 的 峰 面 积 进 行 定 量 计 算 得 各组 分 含 量 。高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性
4、的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。高 效 液 相 色 谱 法 有 “三 高 一 广 一 快 ”的 特 点 ： 高 压 ：流 动 相 为 液 体 ， 流 经 色 谱 柱 时 ， 受 到 的 阻 力 较 大 ， 为 了 能 迅 速 通 过 色 谱 柱 ，必 须 对 载 液 加 高 压 。 高 效 ： 分 离 效 能 高 。 高 灵 敏 度 ： 紫 外 检 测 器 可达 0.01ng,进 样 量 在 L 数 量 级 。 应 用 范 围 广 。 分 析 速 度 快 、 载 液 流 速快 。 此 外 高
5、效 液 相 色 谱 还 有 色 谱 柱 可 反 复 使 用 、 样 品 不 被 破 坏 、 易 回 收 等 优点 ， 但 也 有 缺 点 ， 与 气 相 色 谱 相 比 各 有 所 长 ， 相 互 补 充 。 高 效 液 相 色 谱 的 缺点 是 有 “柱 外 效 应 ”。 在 从 进 样 到 检 测 器 之 间 ， 除 了 柱 子 以 外 的 任 何 死 空 间（ 进 样 器 、 柱 接 头 、 连 接 管 和 检 测 池 等 ） 中 ， 如 果 流 动 相 的 流 型 有 变 化 ， 被分 离 物 质 的 任 何 扩 散 和 滞 留 都 会 显 著 地 导 致 色 谱 峰 的 加 宽 ，
6、柱 效 率 降 低 。高 效 液 相 色 谱 检 测 器 的 灵 敏 度 不 及 气 相 色 谱 。 高 效 液 相 色 谱 仪 主 要 由 高 压输 液 系 统 、 进 样 系 统 、 色 谱 分 离 系 统 、 检 测 系 统 组 成 ， 液 相 色 谱 法 的 附 属 装置 包 括 脱 气 ， 梯 度 洗 脱 ， 再 循 环 ， 恒 温 自 动 进 样 ， 馏 分 收 集 以 及 数 据 处 理 等装 置 。原 子 吸 收 光 谱 法 是 基 于 气 态 的 基 态 原 子 外 层 电 子 对 紫 外 光 和 可 见 光 范 围的 相 对 应 原 子 共 振 辐 射 线 的 吸 收 强
7、度 来 定 量 被 测 元 素 含 量 为 基 础 的 分 析 方 法 ，是 一 种 测 量 特 定 气 态 原 子 对 光 辐 射 的 吸 收 的 方 法 。 原 子 吸 收 光 谱 法 (AAS)是 利 用 气 态 原 子 可 以 吸 收 一 定 波 长 的 光 辐 射 ， 使 原 子 中 外 层 的 电 子 从 基 态 跃迁 到 激 发 态 的 现 象 而 建 立 的 。 由 于 各 种 原 子 中 电 子 的 能 级 不 同 ， 将 有 选 择性 地 共 振 吸 收 一 定 波 长 的 辐 射 光 ， 这 个 共 振 吸 收 波 长 恰 好 等 于 该 原 子 受 激 发后 发 射 光
8、 谱 的 波 长 ， 由 此 可 作 为 元 素 定 性 的 依 据 ， 而 吸 收 辐 射 的 强 度 可 作 为定 量 的 依 据 。 AAS 现 已 成 为 无 机 元 素 定 量 分 析 应 用 最 广 泛 的 一 种 分 析 方 法 。原 子 吸 收 光 谱 法 该 法 具 有 检 出 限 低 （ 火 熖 法 可 达 g/cm3 级 ） ， 准 确 度高 （ 火 熖 法 相 对 误 差 小 于 1%） ， 选 择 性 好 （ 即 干 扰 少 ） ， 分 析 速 度 快 ， 测定 元 素 多 等 优 点 。 此 实 验 使 用 的 仪 器 为 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ， 它
9、 主 要 由 光 源 、原 子 化 器 、 分 光 系 统 、 检 测 系 统 组 成 。 在 实 验 中 用 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测定 水 中 镁 的 含 量 ， 使 用 的 定 量 分 析 方 法 为 标 准 曲 线 法 和 标 准 加 入 法 。紫 外 可 见 吸 收 光 谱 法 是 利 用 某 些 物 质 的 分 子 吸 收 10 800nm 光 谱 区 的辐 射 来 进 行 分 析 测 定 的 方 法 ， 这 种 分 子 吸 收 光 谱 产 生 于 价 电 子 和 分 子 轨 道 上的 电 子 在 电 子 能 级 间 的 跃 迁 ， 广 泛 用 于 有 机 和 无 机
10、 物 质 的 定 性 和 定 量 测 定 。特 殊 的 结 构 就 会 有 特 殊 的 电 子 跃 迁 ， 对 应 着 不 同 的 能 量 （ 波 长 ） ， 反 反 映 在紫 外 可 见 吸 收 光 谱 图 上 就 有 一 定 位 置 一 定 强 度 的 吸 收 峰 ， 根 据 吸 收 峰 的 位 置和 强 度 就 可 以 推 知 待 测 样 品 的 结 构 信 息 。 该 方 法 具 有 灵 敏 度 高 、 准 确 度 好 、选 择 性 优 操 作 简 便 、 分 析 速 度 好 等 特 点 。 紫 外 可 见 吸 收 光 谱 仪 由 光 源 、 单色 器 、 吸 收 池 、 检 测 器
11、以 及 数 据 处 理 及 记 录 （ 计 算 机 ） 等 部 分 组 成 。 影响紫外吸收光谱的因素有共轭效应、超共轭效应、溶剂效应、溶剂 pH 值等。红 外 吸 收 光 谱 法 是 利 用 物 质 对 红 外 光 区 的 电 磁 辐 射 的 选 择 性 吸 收 来 进 行结 构 分 析 及 对 各 种 吸 收 红 外 光 的 化 合 物 的 定 性 和 定 量 分 析 的 方 法 。 被 测 物质 的 分 子 在 红 外 线 照 射 下 ， 只 吸 收 与 其 分 子 振 动 、 转 动 频 率 相 一 致 的 红 外 光谱 ， 对 红 外 光 谱 进 行 剖 析 ， 可 对 物 质 进
12、行 定 性 分 析 。 化 合 物 分 子 中 存 在 着 许多 原 子 团 ， 各 原 子 团 被 激 发 后 ， 都 会 产 生 特 征 振 动 ， 其 振 动 频 率 也 必 然 反 映在 红 外 吸 收 光 谱 上 。 据 此 可 鉴 定 化 合 物 中 各 种 原 子 团 ， 也 可 进 行 定 量 分 析 。红 外 吸 收 光 谱 仪 具 有 快 速 、 灵 敏 度 高 、 测 试 所 需 样 品 量 小 、 分 析 试 样 的 状 态不 受 限 制 等 优 点 ， 它 由 光 源 、 单 色 器 、 吸 收 池 、 检 测 器 和 记 录 系 统 等 部 分 组成 。通 过 仪 器 分 析 实 验 的 学 习 ， 可 以 使 我 在 提 高 动 手 能 力 的 同 时 对 于 理 论知 识 的 学 习 有 更 深 的 理 解 ， 可 以 学 到 许 多 现 代 化 的 便 捷 的 化 学 分 析 方 法 ， 使传 统 实 验 变 得 更 高 效 。
