1、洁齿制品的制备设计者：严晓兰，董超，唐蔓，李静一、实验目的1、了解牙膏制备的主要配方和生产工艺；2、了解不同牙膏在成分上的区别及对不同品质牙膏的分类；3、掌握用磷酸钙牙膏的配方和制备，及此种牙膏的特点和品质。二、实验原理牙膏是一种含有多种成份的口腔卫生用品，它不仅可以清除残留在齿缝间的食物残渣和附于表而后污垢，起清漂口腔的作用，同时由于在膏体中加入适量的药物，从而对于防止细菌感染，减少牙齿蛀损也有一定效果。牙膏主要由摩擦剂、洗涤剂、赋形剂、胶着剂等成分组成。各种成分的作用如下： 1、摩擦剂：摩擦剂是组织磨擦的主体。刷牙时，借助磨擦剂粉末与齿面的磨擦作用，达到清洁牙齿的目的。磨擦剂一般应合乎口腔
2、卫生要求，颗粒大小与硬度适中。常用摩擦剂有碳酸钙、氢氧化铝、磷酸钙等。2、洗涤剂：洗涤剂是配合磨擦来清除污垢的。刷牙时产生的泡沫可深入牙缝，或牙刷达不到的地方，使油污和食物残渣附着于泡沫上随水漱出。膏体中使用的洗涤剂分为肥皂型与合成洗涤剂型两种，都属于表面性洗涤剂。3、赋形剂：赋形剂是起溢润、增稠和防冻作用的，它能使膏体保持一定的稠度、光洁度、流频性（亦属塑性或弹性） 、耐寒性和耐热性。牙膏的赋形剂有甘油、水、酒精、淀粉、糖浆等。 4、胶黏剂：胶黏对膏体的稳定性起着重要作用，它能防止膏体分离，使膏体具有一定可塑性。常用胶黏剂为羧基甲基纤维素，简称 CMC，是一种白色无味臭粉末。5、甜味剂：甜味
3、剂主要是消除膏体中其它原料的异味。一般采用糖精或糖精钠作甜味剂。6、芳香剂：牙膏中配入芳香剂，不仅可以使膏体具有一定的香味，留香口腔，消除口臭，而且还具有一定的杀菌功能。常用的香料有薄荷油、留兰香油、各种水果香油、冬青油、茴香油、龙脑油等天然香料。除此之外，在调配香料时也用一些人造香料。牙膏中香料，一定要具有可食性和化学稳定性，以避免中毒或与其它原料，化学反应而变味。7、缓冲剂：牙膏中的碱度（PH 值）不宜过高，加入缓冲剂是为了减少 OH 离子的浓度。国内牙膏常用的缓冲剂有磷酸氢钙等。8、发泡剂：其作用是增加泡沫力和去污作用。牙膏中常用的发泡剂是十二烷基硫酸钠，其中的十二醇和十四醇含量存在差异
4、，含量高过低对膏体的稳定性产生很大影响。9、保湿剂:现在常用的保湿剂有山梨醇、甘油和丙二醇等三种，如山梨醇含水量过大，甚至有人曾注意到如果在制备山梨醇的原料发生霉变，都可能导致分水现象的发生。10、 牙膏各组分的用量及范围见下表（一般牙膏制品）成分 含量（%）摩擦剂 20-60保湿剂 20-30胶粘剂 1-2香精 0.5-1.5发泡剂 1.5-2.5甜味剂 0.1-0.5防腐剂 0.1-0.5其他添加剂 0.1-2水 余量三、实验方案 1、配方（以 25g 为总量）配方 Wt%m/g碳酸钙（摩擦剂）磷酸氢钙（缓冲剂） 31 7.75甘油（保湿剂）苯甲酸钠（防腐剂） 0.5 0.125羧甲基纤维
5、素钠（胶黏剂） 1.0 025十二烷基硫酸钠（发泡剂）糖精（甜味剂） 0.1 0.025薄荷油（芳香剂） 0.9 0.225精制水 余量 余量2、所选因素与水平表见表 1.1 因素水平表水平 碳酸钙(A)甘油（B ）十二烷基硫酸钠（C ）1 15% 20% 15%2 7.5% 25% 0.53、所选正交表见表 1.2 L4（2 3）正交实验表列号试验号A B C 试验指标1 1 1 12 1 2 23 2 1 24 2 2 1K1K2k1k2R影响因素最优水平四、实验仪器天平、烧杯、量筒、滴定管、真空机、研磨机、胶水锅、拦合锅、玻璃棒、恒温水浴锅五、实验步骤1、取 4 个 250ml 的洁净烧
6、杯，编号 1.2.3.4。2、将牙膏的各种成分按照配方称量好，然后按照实验序号放入相应的烧杯中，然后在相应的烧杯中放入对应的甘油和羧甲基纤维素钠。将烧杯放入 75C 的恒温水浴中，并不停地搅拌，使膏体混合均匀，稳定，在水浴中搅拌30min 至羧酸纤维素钠完全溶解，整个体系为胶质状。将烧杯脱离热水浴，静置一段时间，使其冷却。3、用研钵研磨磷酸氢钙去掉大颗粒后，将其缓慢边搅拌边加入到对应置于热水中的烧杯中，待两者完全溶解时，加入防腐剂，甜味剂等。4、将混合物搅拌均匀后脱离热水浴，继续低速搅拌至冷却至室温，边搅拌边加入发泡剂和薄荷油以及少量水，用 PH 试纸检测其酸碱性，若为酸性为合格产品，否则加入
7、缓冲剂调节至弱酸性。5、将 4 个烧杯静置 20min，观察是否有分层现象或者气孔产生。6、将四种产品分别取少量与滤纸上，对比观察，进行 产品质量评价、分析。7、整理实验仪器及药品，分析实验数据，选出最优方案。六、产品质量的评价1、看成形情况：如果挤时费力或特别稀湿，不成圆状，说明质量已发生变化；2、看光泽度：应洁白；3、看粘稠度：将产品放在滤纸上，观察其粘稠情况；4、看渗水现象：挤点牙膏放在毛边纸上，用手指均匀摊开，看纸的反面有无渗水。质好牙膏渗水很少。5、看拉丝现象：质好牙膏拉丝很好。七、注意事项1、香精应选择稳定性好的原料，否则当外部环境有较大变化时会出现变色、褪色等现象。2、整个实验对搅拌的要求较高，除制胶要做到高速充分的搅拌外，其余应尽量低速，且搅拌方向一致。八、实验数据0 min 10 min 20 min 30 min40 min50 min60 min1 6.78 6.76 6.75 6.73 6.70 6.68 6.662 6.64 6.60 6.55 6.51 6.49 6.47 6.433 6.65 6.63 6.62 6.61 6.57 6.55 5.544 6.80 6.78 6.77 6.76 6.73 6.71 6.70注：指标=（现存质量/初始质量）x100%
