第一部分:检测基础知识.ppt

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资源描述

1、第一章 农产品检测基础,农产品质量与检测一、农产品的分类 在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品称为农产品,可分为食品原料类(如谷类农作物的种子、果蔬产品、畜禽及其产品、水产等)和非食品原料类(如棉、麻、丝、草等)二、农产品的营养 食品原料类农产品的营养成分通常分为碳水化合物、蛋白质和氨基酸、脂肪、维生素、有机酸、水分及矿物元素,第一章 农产品检测基础,三、农产品的质量及其评价 评价项目: 产品的外观品质 ;营养品质 ;贮藏品质 ;有害化学成分 ;安全性因素等四、农产品质量的检测 检测的内容:(1)营养成分分析 ;(2)农产品中污染物质的分析 检测的方法(1)感官分析法 ;(2)理化分析

2、法 ;(3)微生物分析法,基本检测仪器的准备与使用,一、分析天平的使用 (1)预备和检查(2)天平零点调节(3)称量 (4)读数 (5)复原(6)使用与维护二、玻璃器皿的准备 玻璃器皿洗液的配制 ;玻璃器皿的清洗 三、容量器皿的使用 移液管的使用;吸量管的使用;容量瓶的使用四、滴定管的使用 (1)洗涤 (2)涂凡士林(3)试漏 (4)装滴定液 (5)排气泡 (6)滴定操作(7)滴定后的处理,检测试剂的配制,一、固体或液体饱和溶液的配制 (1)查出该物质在室温下的溶解度 (2)计算出所需试剂(溶质)和溶剂的量 (3)称取或量取多于计算量10%的试剂(4)溶解试剂二、近似溶液的配制 用粗天平来称量

3、物质,用量筒来量取液体,计算、标注时只要一位或两位有效数字三、标准溶液的配制 1. 直接法 准确称取一定量的基准物质,溶解后准确稀释至一定体积 2. 标定法(间接法) 配制一种接近于所需浓度的溶液,再用适当的基准物质或已知浓度的标准溶液进行滴定,准确地测定出溶液的浓度,检测数据的处理,一、检测数据的处理 1. 记录规则 数据的记录应根据分析方法和测量的准确度来决定,只允许保留一位可疑数字 2. 修约规则 按“四舍六入五留双”的规则进行,修约数字时,只允许对原测量值一次修约到所需要的位数,不能分次修约。 3. 计算规则 加减法运算结果有效数字位数的保留,应以小数点后位数最少的数为依据,乘除法运算

4、结果的有效数字位数,应与其中有效数字位数最少(即相对误差最大)的相对应二、检测结果的表示 1. 固体试样 固体试样中待测组分的含量,一般以质量分数(%)表示 当待测组分含量很低时,可采用mgkg-1 、gkg-1 表示 2. 液体试样 常用单位是 molL-1 、mgL-1 、molkg -1,检测报告的编制,一、原始记录 原始记录必须真实、齐全、清楚,记录方式应简单明了 ;原始记录本应统一编号、专用,用钢笔或圆珠笔填写,不得任意涂改、撕页、散失 ;原始记录应统一管理,归档保存,以备查验二、检验报告 内容一般包括样品名称、送检单位、生产日期及批号、取样时间、检验日期、检验项目、检验结果、报告日

5、期、检验员签字、主管负责人签字、检验单位盖章等。,国家食品检验工职业鉴定,一、食品检验工的职业定义 使用检测设备,用抽样检查方式对粮油及制品、糕点糖果、乳及乳制品、白酒、果酒、黄酒、啤酒、饮料、罐头食品、肉蛋及制品、调味品、酱腌制品、茶叶等各类食品的感官、理化、卫生及食品内包装材料等指标进行检验的人员二、食品检验工的职业技能鉴定 职业技能鉴定的方式分为理论知识考试和技能操作考核,理论知识考试和技能操作考核均实行百分制,成绩皆达60分以上者为合格。技师、高级技师鉴定还需进行综合评审。三、工作要求 对初级、中级、高级、技师、高级技师的技能要求依次递进,高级别包括低级别的要求,技能训练 1,玻璃器皿

6、的准备与使用 训练内容:(1)铬酸洗液配制(2)玻璃器皿的清洗(3)玻璃器皿的使用与读数(4)滴定管的使用与读数分析天平的使用与维护 训练内容:(1)普通标牌天平(空气阻尼天平)的使用(2)电子天平的使用,技能训练 2,盐酸标准溶液的配制与标定 1. 仪器 分析天平、移液管、容量瓶、胶头滴管、烧杯、酸式滴定管。 2. 试剂及溶液 无水Na2CO3、c(HCl)= 0.1molL-1标准溶液、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3. 配制 用移液管精密量取9.0mL浓盐酸,倒入1000mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。,技能训练 2,4. 标定 取经过干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称量

7、,置洗净的小烧杯中,加水50mL,使完全溶解,加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴,用0.1mol盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。平行滴定3次,并计算平均值。每mL盐酸标准溶液c(HCl)= 0.1molL-1相当5.30mg的无水碳酸钠。根据盐酸标准溶液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,计算出盐酸标准溶液的浓度。标定完毕,将试剂瓶贴好标签,技能训练 3,原始记录表的设计 训练内容:设计一份检测柑橘果实含酸量的原始记录表检测报告的编制 训练内容:设计并填写一份农产品分析检测报告单,检测样品的采集一、样品的种类 检样;原始样品;平

8、均样品;检验样品;复检样品;保留样品二、采样方法 随机取样;四分法缩样检测样品的预处理与保存 一、样品的制备二、样品的保存,第二章 检测样品的采集与处理,技能训练,谷类、果蔬样品的采集 训练内容:确定取样的数量;采集原始样品;制作样品标签;样品简单处理与保管 建立样品档案 训练内容:设计并填写一份农产品检测样品档案台帐,第三章 农产品分级与感官检测,农产品分级一、分级的作用 使产品等级分明,规格一致,便于包装、贮藏、运输和销售;使产品的外观品质基本一致,实现优质优价;使产品好坏不混杂,可按级决定其适当的用途,制定适当的加工工艺,充分发挥产品的经济价值,做到物尽其用,减少浪费,提高生产者的收入;

9、可使病虫危害的产品及时除去,免除在贮藏保鲜期间病虫的传播、造成腐烂,减少损失二、分级方法 人工分级、机械分级三、分级标准 分级标准由国家或相关职能部门制定,是农产品商品化、标准化的重要依据,农产品感官检测,1.感官检测的方法 差别检验 确定两种产品之间是否存在感官差别 ; 标度和类别检验 估计差别的顺序或大小,或者样品应归属的类别或等级 分析或描述性检验 对产品的所有品质特性进行定性、定量的分析及描述评价 2.感官检测技术 视觉检测 嗅觉检测 味觉检测,技能训练 1,味觉检测训练 训练内容:对蔗糖、柠檬酸、硫酸奎宁、氯化钠 等呈味物质的品尝,训练味觉鉴评能力,技能训练 2,嗅觉检测训练 训练内

10、容:利用受训者的嗅觉器官嗅一系列具挥发性的样品(如柠檬油、橘子油、薄荷油、水杨酸甲酯。香兰素、苯甲醛(均为10%乙醇溶液)、红糖、五香粉、咖喱粉、胡椒粉、茶叶、茴香粉、99.8%无水乙醇),对气味进行描述,并根据不同农产品的气味特征辨别出不同农产品。,第四章 农产品物理检测,液态农产品相对密度检测一、密度检测与农产品质量的关系 测定液态农产品相对密度,可以检验农产品的纯度、浓度和品质,判断农产品的质量。二、检测方法 密度瓶法:密度瓶具有一定的容积,在一定温度下,用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。 密度计法:常用普通密度计、糖锤度计、酒精计、乳稠计、波

11、美计 快速测定,简单快捷。,农产品中可溶性固形物浓度的检测,一、农产品可溶性固形物浓度与折射率的关系 物质折射率的大小取决于该物质溶液浓度的大小,随着溶液的浓度的增大而递增;测定农产品的折射率可知道农产品的可溶性固形物浓度,折射率大,说明农产品的可溶性固形物浓度高。二、测定折射率的仪器 阿贝折射仪;手持糖量测定计三、测定方法准备工作 仪器校准;样品检测; 读数;关机,农产品水分的检测,一、检测目的 (1)准确掌握农产品的含水率(2)为仓储管理提供依据 (3)农产品加工的重要指标二、检测方法 直接法:如重量法、蒸馏法,卡尔费休法 间接法:利用农产品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理性质测定

12、水分含量,技能训练 1,液态农产品相对密度检测 在20时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度 训练内容:利用密度瓶(乳稠计)测定蜂蜜(原料牛乳)的相对密度,与标准比较,判定产品的质量。,技能训练 2,果蔬中可溶性固形物含量检测 在20用折射仪测定试样溶液的折射率,从仪器的刻度尺上直接读出可溶性固形物的含量数。 训练内容:用WAY-1型阿贝折射仪(手持糖量测定计)测定果蔬汁液中可溶性固形物的含量,判定果蔬的成熟度或品质。,技能训练 3,玉米籽粒中水分含量检测 农产品中水分一般是指在100左右直接干燥的情况下所失去物质的总量 训练内容:利用电热恒温干燥箱检测玉米等粮食作物种子的

13、含水量。,第五章 农产品营养成分检测,农产品的营养成分通常分为碳水化合物、蛋白质和氨基酸、脂肪、维生素、有机酸、水分及矿物元素。这些成分在农产品中的含量和比例,决定了农产品的品质,也是检测的主要对象。,农产品中有机酸的检测,有机酸是果蔬的特有成分,它的存在,增加了果蔬酸味和风味。一、 种类:苹果酸、柠檬酸和酒石酸, 还有少量的草酸、鞣酸、苯甲酸、醋酸和蚁酸二、测定方法 (1)滴定法(2)直接蒸馏法(测定总挥发酸)(3)比色法或电化学法 (测定果蔬汁液pH值),农产品中糖类的检测,糖类亦称碳水化合物。一、种类: 有效碳水化合物(如单糖、双糖、如淀粉和糖原等) 无效碳水化合物(如纤维素、半纤维素、

14、木质素等)二、测定方法 (1)物理检测法 如折光法、密度法和旋光法 (2)化学检测法 如直接滴定法 检测还原糖 的含量;酶水解法 检测淀粉含量 (3)比色检测法 如蒽酮比色法检测农产品中总糖的含量,农产品中脂肪的检测,脂肪是油料籽粒中的重要化学成分,是人体的重要营养物质之一。脂肪是甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯,由碳、氢、氧三种元素组成 ,其性质取决于脂肪酸 。脂肪酸分三大类:饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。饱和脂肪酸多存在于动物脂肪中,如猪油、牛油、羊油等;不饱和脂肪酸多存在于植物油中,如豆油、菜油、麻油等。一、脂肪检测的方法 索氏抽提法; 酸水解法; 氯仿-甲醇提取法; 核磁共振

15、法,农产品中脂肪的检测,二、油脂酸价的测定 酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一 。测定方法:热乙醇测定法,即试样溶解在热乙醇中,用氢氧化钾或氢氧化钠水溶液滴定 。三、油脂碘价的测定 碘价的高低表示油脂中脂肪酸的不饱和程度。测定方法:滴定法,即在溶剂中溶解试样,加入韦氏试剂试剂反应一定时间后,加入碘化钾和水,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。四、油脂过氧化值的测定了解油脂自动氧化进行的程度 。测定方法:滴定法,即试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中,与碘化钾溶液反应,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。,农产品中蛋白质的检测,蛋白质是农产品营养价值的重要指标,是一切生命的物质基础。一、蛋白质含量的测定方法

16、1.凯氏定氮法 即样品以硫酸铜为催化剂,用浓硫酸消化,使有机氮转变为氨并与硫酸结合生成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。2.紫外光吸收法 即蛋白质具有吸收紫外线的性质,吸收高峰在280nm处。蛋白质溶液的光吸收值与其浓度成正比,可用作定量测定。,农产品中蛋白质的检测,二、挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮是评价肉及肉制品、水产品等鲜度的卫生指标测定方法:半微量定氮法 即挥发性基氮遇弱碱氧化镁即被游离而蒸馏出来,馏出的氨被硼酸吸收后生成硼酸铵,使吸收液变为碱性,混合指示剂由紫色变为绿色。三、蛋白质氮和非蛋白质氮的测定 利用蛋

17、白质能与重金属离子(如Cu2+、Hg2+、Pb2+等)结合形成蛋白质盐而变性深沉的特性,在一定的条件下,将蛋白质氮和非蛋白质氮分离,然后用凯氏定氮法分别进行定量测定。,农产品中维生素的检测,维生素的种类 :脂溶性维生素、水溶性维生素 ;维生素的性质 :易分解维生素A对酸不稳定,易被空气、氧化剂所氧化,也能被紫外线分解;维生素B1在碱性条件下极易受到破坏;维生素C在有空气及其他氧化剂存在的情况下极不稳定。维生素类检测方法 1.维生素A的检测方法 紫外分光光度法 三氯化锑比色法 三氟乙酸比色法 液相色谱法 2. 维生素E的检测方法 比色法 荧光法 薄层层析法 气相色谱法和高效液相色谱法,农产品中维

18、生素的检测,3. 维生素B1的检测方法 荧光分光光度法 高效液相色谱法 4. 维生素B2的检测方法 荧光分光光度法 高效液相色谱法 5. 维生素C的检测方法 2,6一二氯靛酚滴定法 2,4一二硝基苯肼比色法 荧光法 极谱法和高效液相色谱法,农产品中矿物元素的检测,农产品中除了C、H、O、N这四种元素,其他的元素统称为矿物元素或矿物质成分。一、测定农产品中矿物元素含量的意义 测定农产品中矿物元素的含量,对于评价农产品的营养价值和质量,开发强化食品具有指导意义;测定农产品中重金属含量,可以了解农产品的污染情况,对于采取相应措施,查清和控制污染源,保证农产品的安全有着现实意义。二、农产品中常量矿物元

19、素与测定 1. 钙的测定(EDTA滴定法) 2. 总磷的测定(钼蓝比色法),农产品中矿物元素的检测,三、农产品中微量矿物元素与测定1. 铁、锰的测定 原子吸收分光光度法 2. 农产品中铜的测定 比色法,技能训练 1,柑橘果实中含酸量检测1.检测原理 柑橘果实含酸量的测定,是根据酸碱中和的原理,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点,根据标准溶液的消耗量即可计算出样品中的酸含量。2.训练内容 检测样品的处理; 滴定管的使用; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 2,葡萄果实中还原糖含量测定1.原理 还原糖分子结构中有一个半缩醛的羟基存在,它在一定的碱性条件下,能将硫酸铜

20、还原成氧化亚铜,用待测液直接滴定一定容积、已知浓度的费林试剂,反应终点用次甲基蓝为指示剂 。2.训练内容 检测样品的处理; 滴定管、加热设备的使用; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 3,稻米中淀粉含量的测定1. 检测原理(以酶水解法为例) 样品经除去脂肪及可溶性糖分后,其中的淀粉用淀粉酶水解为双糖,再用盐酸将双糖水解为单糖,最后按还原糖进行测定,并折算为淀粉。 2.训练内容 检测样品的处理、水解; 滴定管、加热设备的使用; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 4,油茶籽含油率检测1. 原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚

21、或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。索氏抽提法所测得的脂肪为游离态脂肪。2.训练内容 检测样品的处理; 索氏提取器的清洗与使用; 脂肪的提取方法; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 5,油脂酸价测定1.原理 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,由KOH标准溶液的消耗量可计算出油脂的酸价。 2.训练内容 检测样品的处理(油脂的溶解); 滴定管的清洗与使用; 中和滴定的方法; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 6,牛乳中蛋白质含量检测1. 原理 样品以硫酸铜为催化剂,用浓硫酸消化,使有机氮转变为氨并与硫酸

22、结合生成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。2.训练内容 检测样品的处理(消化与蒸馏); 试剂的配制; 中和滴定的方法; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 7,乳粉中蛋白质氮和非蛋白质氮的检测 1. 原理 样品经消化,用醋酸铜沉淀蛋白质,而非蛋白质则留存于溶液中。过滤后,用凯氏定氮法分别测定沉淀中和滤液中的氮。2.训练内容 检测样品的处理(水消化与沉淀); 试剂的配制; 中和滴定的方法; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 8,鲜枣中维生素C的检测 1.原理 用蓝色的碱性染料(2,

23、6二氯靛酚 )标准溶液对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,可由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。2.训练内容 2,6二氯靛酚溶液的标定; 检测样品的制备; 滴定; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 9,牛奶中钙(镁、钾)含量的检测 1. 原理 用湿消化法破坏有机物质后,样品中的金属元素留在湿消化法的消化液中,将残留物溶解在稀酸中,在特定波长下用原子吸收分光光度计测定钙元素含量。 2.训练内容 标准曲线的绘制 ; 检测样品的制备(湿法消化); 原子吸收分光光度计的使用; 空白试验; 检测结

24、果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 10,稻米中硒含量的测定1. 原理 样品经混合酸硝化后,硒化合物被氧化为四价无机硒(Sn4+),与2,3二氨基萘反应生成4,5苯并丕硒脑,其荧光强度与与硒的浓度在一定条件下成正比。用环己烷萃取后激发波长376nm,发射波长520nm处测定荧光强度,与绘制的标准曲线比较定量。2.训练内容 标准曲线的绘制 ; 样品消化;荧光分光光度计的使用;空白试验; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,第六章 农产品中单宁物质检测,单宁的性质与检测意义 性质:酚酸类化合物易在空气中氧化,形成褐色或黑色物质;能溶于水、甲醇、乙醇、冰醋酸等溶剂 ;果蔬中的

25、单宁具有收敛性的涩味,对果蔬及其制品的风味起着重要的作用 ;单宁遇某些金属即发生颜色反应,如遇铁显黑色;茶多酚是形成茶叶品质的重要成分之一,是茶汤中涩味的主要成分,茶汤中呈苦味的物质有咖啡碱、花青素、茶皂素等组分。 检测意义:单宁是茶叶的主要呈味物质,具有受敛性的涩味,测定茶叶鲜叶中的单宁含量,对于茶树优良品种的鉴定、茶叶鲜叶质量评价、确定鲜叶的适制性、制订茶叶加工工艺等有重要的参考价值。,第六章 农产品中单宁物质检测,检测技术 农产品中单宁类物质检测的方法: 比色法样品中的单宁在碱性溶液中将 磷钨钼酸还原,生成深蓝色化合物,其颜色深浅与单宁的含量成正比,可与标准色阶进行比较定量。 高锰酸钾滴

26、定法单宁可被高岭土(或活性骨炭)吸附和被高锰酸钾氧化,根据吸附前后氧化值差即可计算样品中的单宁含量。指示剂靛红(靛蓝二磺酸钠)被高锰酸钾氧化,从蓝色转变为黄色,指示滴定终点。 EDTA (乙二胺四乙酸二纳)络合滴定法根据单宁可与重金属离子形成络合物沉淀的性质,在样品提取液中加入过量的标准Zn(Ac)2溶液,待反应完全后,再用EDTA标准溶液滴定剩余的Zn(Ac)2,根据DETA标准溶液的消耗量,可计算出样品中的单宁含量。,技能训练 1,茶叶鲜叶中单宁含量的测定高锰酸钾滴定法1.原理 单宁物质是一种强烈的还原剂,极易被氧化。因此可以用高锰酸钾为氧化剂,根据单宁被活性炭吸收前后的氧化值之差计算单宁物质的含量。靛红(靛蓝二磺酸钠)能被高锰酸钾氧化从蓝色变黄色,从而指示终点2.训练内容 高锰酸钾标准溶液的配制与标定;样品液的制备;滴定; 检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,技能训练 2,茶叶鲜叶中单宁含量的测定比色法1.原理 样品中的单宁在碱性溶液中将磷钨钼酸还原,生成深蓝色化合物,其颜色深浅与单宁含量成正比,可与标准色阶进行比较定量2.训练内容 标准曲线的绘制 ; 样品液的制备; 滴定、检测结果的判定、读数、计算; 检测操作技术。,

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