1、阿司匹林的制备原理、步骤与装置1实验目的1 学习酰化反应的原理和方法，掌握阿司匹林的制备方法2 掌握保护易氧化基团的方法3 进一步掌握重结晶操作技术，抽滤装置的安装与操作2实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 APC 中 A 即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应方程式：副反应：水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在 7580左右，温度过高易发生下列副反应：产生的副产品：水杨酸
2、乙酸酐乙酰水杨酸乙酸1.酰化在干燥的锥形瓶1中加入 4.3g 水杨酸和 6mL 乙酸酐，再滴入 7 滴浓硫酸2 ，立即配上带有 100温度计的塞子（温度计插入物料之中） 。混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至 75。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至 80，再反应 5min，使反应进行完全。2.结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有 100mL 水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到 100mL 烧杯中。3.重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入 25mL35乙醇，置于 4550水浴中加热，使其迅
3、速溶解3 。若产品不能完全溶解，可酌情补加 35的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。三.操作流程实验步骤生成的阿司匹林粗品，用 35的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下： 四.实验仪器圆底烧瓶（250ml） ，天平，胶头滴管，水浴锅，温度计（100） ，玻璃棒，布什漏斗，真空泵，烧杯（200mL，100mL） ，回流冷凝管，锥形瓶（50mL或 100mL） ，试管，表面皿，烧杯，水浴锅电炉五.实验药品水杨酸 （s） ,乙酸酐 （L） ,浓硫酸（98）, 冰块，乙酸乙酯 （L）
4、 ，沸石，1三氯化铁溶液，乙醇，水（35）六.实验装置 【注意事项】1 酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。2 控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。3 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。4 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。补充说明：1 若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置。三颈瓶中口安装电动搅拌器，一侧口安装球形冷凝管，另一侧口安装温度计。2 水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。反应需加热至 150160才能进行。若加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到 80左右，从而减少副产物的生成。3 溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解。【产率计算】产品外观 实际产量 理论产量 产率
