1、1聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2 氧化铝(AI 2O3)含量的测定4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12 溶液；4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约 0.05mol/L 溶液。4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液：称取 272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至 1000mL，
2、摇匀。4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液；4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液；称取 1.3080g 高纯锌(纯度 99.99%以上)，精确至 0.0002g，置于 100mL 烧杯中。加入 67mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L 溶液。4.2.3 分析步骤称取 8.08.5g 液体试样或 2.83.0g 固体
3、试样，精确至 0.0002g，加水溶解，全部移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 20mL，置于 250mL 锥形瓶中，加 2mL 硝酸溶液(4.2.2.1) ，煮沸 1min。冷却后加入 20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液 (4.2.2.3)调节 pH 约为3(用精密 pH 试纸检验)，煮沸 2min。冷却后加入 10mL 乙酸钠缓冲溶液 (4.2.2.3)和 24 滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。固体项目名称 液体优等品 一等品 备注氧化铝(Al 2O
4、3),% 10 30 28 液体 固体盐基度 B 50 40-90 40-90 外观 外观PH 值 3.5-5.0 1%液5 1%液5铅(Pb) PPM 2 5 12铬(Cr+6) 2 4 4砷(As) 0 0 0镉(Cd) 0 0 0汞(Hg) 0 0 0水不溶物, % 0.2-0.5 0.5 1.0黄色乳状 黄色粉末2加入 10mL 氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。4.
5、2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI 2O3)含量(x 1)按式(1)计算：x 1=Vc0.050 98/m20/500 100=Vc127.45/m (1)式中：V第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 mL；C氯化锌标准滴定溶液的实际浓度， mol/L；m试料的质量，g；0.050 98与 1.00mL 氯化锌标准滴定溶液c(ZnCI 2)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化铝的质量。4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于 0.1%，固体样品不大于 0.2%。4.3 盐基度的测定4.3.1 方法提要在试样中加入
6、定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约 0.5mol/L 溶液；4.3.2.2 氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约 0.5mol/L 标准滴定溶液；4.3.2.3 酚酞(GB/T 10729)：10g/L 乙醇溶液；4.3.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液。称取 500g 氟化钾，以 200mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至 1000mL 。加入 2mL 酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1) 调节溶
7、液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3 分析步骤称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样，精确到 0.0002g。用 2030mL 水移入 250mL 锥形瓶中。再用移液管加入 25mL 盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热 10min，冷却至室温。加入 25mL 氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入 5 滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。4.3.4 分析结果的表述以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：x 2 = (V0-V)c0.01699/mx1/10
8、0 100 = (V0-V)c169.9/mx1 (2)式中：V 0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；m试料的质量，g；x 14.2 条测得的氧化铝含量，；0.016991.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化铝(AI 2O3)的质量。4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 2.0%。4.4 水不溶物含量的测定4.4.1 仪器、设备3电热恒温干燥箱：10200C。4.4.2 分析步骤称取约
9、 10g 液体试样或约 3g 固体试样，精确至 0.01g。置于 1000mL 烧杯中，加入 500mL 水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于 100105C 干燥至恒重。4.4.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x 3)按式(3)计算：x 3 = m1-m2/m 100 (3)式中：m 1滤纸和滤渣的质量，g；m 2滤纸的质量，g；m试料的质量，g；4.4.4 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0.03%，固体样品不大于 0.1%。4.5 pH 的测定4.5.1 试
10、剂和材料4.5.1.1 pH=4.00 的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH 值标准溶液；4.5.1.2 pH=9.18 的四硼酸钠(GB 6856)pH 值标准溶液；4.5.2 仪器、设备4.5.2.1 酸度计：精度 0.1pH；4.5.2.2 玻璃电极；4.5.2.3 甘汞电极。4.5.3 分析步骤称取 1.0g 试样，精确至 0.01g。用水溶解后，全部转移到 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用 pH4.00 及 pH9.18 的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其 pH 值(1min 内 pH 值的变化不大于 0.1)。4.6
11、硫酸根(SO 42-)含量的测定(重量法)4.6.1 方法提要在 0.040.07mol/L 的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 盐酸(GB/T 622)：1+23 溶液；4.6.2.2 氯化钡(GB/T 652)：50g/L 溶液；4.6.2.3 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液；4.6.3 分析步骤称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样，精确至 0.001g。置于是 400mL 烧杯中，加入 200mL 水和35mL 盐酸溶液(4.6.2.1) 煮沸 2min。趁热缓慢滴加
12、 10mL 氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置 8h 以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无 CI-用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验。将滤纸与沉淀置于已在 800C 下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于 80025C 下灼烧至恒重。4.6.4 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根(SO 42-)含量(x 4)按式(4)计算：x 4=(m1-m2)0.4116/m 100=(m1-m2)41.16 / m (4)式中：m 1硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；m 2坩埚的质量，g；4m试料的质量，g；0.4116硫酸钡换算成硫酸根的系数。4.6.5 允许差取平行
13、测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。4.7 氨态氮(N)含量的测定4.7.1 方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在 pH 小于 7 的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。4.7.2 试剂和材料4.7.2.1 硫酸(GB/T 625)：1+35 溶液；4.7.2.2 碳酸钠(GB/T 639)：30g/L 溶液；4.7.2.3 酒石酸钾钠(GB/T 1288)：50g/L 溶液；4.7.2.4 无氨蒸馏水；4.7.2.5 氨态氮标准储备溶液：1.00mL 溶液中含 0.1mgN；4.7.2.6 氨态氮标准溶液：1.00mL 溶液含有 0.0
14、10mgN；用移液管移取 10mL 氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5) ,移入 100mL 容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.7.2.7 纳氏试剂。4.7.3 仪器、设备分光光度计。4.7.4 分析步骤4.7.4.1 工作曲线的绘制a. 在六只 50mL 比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。b. 加入 1mL 酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3)，塞紧摇匀。然后再加入 2mL 纳氏试剂(4.7.2.7) ,塞紧摇匀。静置显色 1015mi
15、n。c. 在波长 425cm 处，用 1cm 吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d. 以氨态氮含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2 测定称取约 10g 液体试样或约 3.3.g 固体试样，精确至 0.01g。用无氨蒸馏水 (4.7.2.4)，溶解后移入 100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 5mL 此溶液，置于 100mL 容量瓶中，加入 1.5mL 硫酸溶液(4.7.2.1) 和 20mL 无氨蒸馏水(4.7.2.4) 摇匀。加入 5mL 碳酸钠溶液(4.7.2.2) 再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释
16、至刻度，摇匀后倒入干净干燥的 100mL 量筒内静置 2h。移取量筒内 50mL 上层清液置于 50mL 比色管中，按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中 b、c 步骤操作，测定吸光度。4.7.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮(N) 含量(x 5)按式(5) 计算：x 5 = mn10-6/m 5/100 5/100 100 = mn0.004/m (5)式中：m n从工作曲线上查得的氨态氮含量，g；m试料的质量，g；4.7.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0.001%，固体样品不大于 0.002%。4.8 砷含量的测定54.8
17、.1 方法提要在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。4.8.2 试剂和材料4.8.2.1 无砷锌(GB/T 2304)；4.8.2.2 三氯甲烷(GB/T 682)；4.8.2.3 硫酸(GB/T 625)：1+1 溶液；4.8.2.4 碘化钾(GB/T 1272)：150g/L 溶液；4.8.2.5 氯化亚锡盐酸溶液：将 40g 氯化亚锡(GB/T 638)溶于 100mL 盐酸(GB/T 622) 中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。4.8.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收
18、液：称取 1.0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入 100mL 三氯甲烷(4.8.2.2) 。然后加入18mL 三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至 1000mL ，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。4.8.2.7 砷标准储备溶液 1.00mL 溶液中含 0.1mgAs；4.8.2.8 砷标准溶液：1.00mL 溶液中含 0.0025mgAs；移取 5mL 砷标准储备溶液(4.8.2.7)，移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.8.2.9 乙酸铅脱脂棉。4.8.3 仪器、设备4.8.3.1 分光光度计；4.8.3
19、.2 定砷器：符合 GB/T 6102 中第 5.3 条之规定。4.8.4 分析步骤4.8.4.1 工作曲线的绘制a. 在 6 个干燥的定砷瓶中，依次加入 0、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00mL 砷标准溶液(4.8.2.8)，再依次加入 30、29、28、27、26、25mL 水使溶液总体积为 30mL。b. 在各定砷瓶中加入 4mL 硫酸溶液(4.8.2.3)，2mL 碘化钾溶液(4.8.2.4) 和 2mL 氯化亚锡盐酸溶液(4.8.2.5)，摇匀。静置反应 20min。再各加入 50.1g 无砷锌(4.8.2.1)，立即将塞有乙酸铅脱脂棉(4.8.2.9)并盛有 5.
20、0mL 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管装在定砷瓶上，反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.2)将吸收液补充至 5.0mL，混匀。c. 在波长 510mm 处，用 1cm 吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d. 以砷含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.8.4.2 试样溶液的制备称取约 10g 液体试样或约 3.3g 固体试样，精确至 0.01g，置于 100mL 蒸发皿中。加入 10mL 硫酸(4.8.2.3） ，在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解 (如有不溶物应过滤除去 )，再移入 100mL
21、 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此保留液 A 用于锰、六价铬、汞的测定。移取 10mL 试样溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中，加入 20mL 水。然后按工作曲线的绘制(4.8.4.1) 中的 b、c 步骤操作，测定吸光度。4.8.5 分析结果的表述以质量百分数表示的砷含量(x 6)按式(6)计算：x 6 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m (6)式中：mn从工作曲线上查得的砷含量，g；m试料的质量，g；64.8.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0.0001%，固体样品不大于 0.0002%。4.9
22、 锰含量的测定4.9.1 原子吸收分光光度法4.9.1.1 方法提要在盐酸介质中，铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定。4.9.1.2 试剂和材料a. 盐酸(GB/T 622)：1+1 溶液；b. 硝酸(GB/T 626) ：1+1 溶液；c. 锰标准储备溶液： 1mL 溶液含 1.00mgMn；称取 1.000g 高纯锰(纯度 99.9%以上)，精确至 0.0002g，置于 200mL 烧杯中。加入 2mL 硝酸溶液(4.9.1.2b) 和 100mL 水，加热溶解。冷却后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。d. 锰标准溶液：1mL 溶液含 0.01mgMn；移取 5mL
23、锰标准储备溶液(4.9.1.2c)，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.9.1.3 仪器、设备原子吸收分光光度计；光源：锰空心阴极灯；火焰：空气一乙炔；波长：279.5mm。4.9.1.4 分析步骤a. 工作曲线的绘制在 6 只 100mL 容量瓶中依次加入 0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL 锰标准溶液(4.9.1.2d)，再各加 2mL 盐酸溶液(4.9.1.2a)，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，按 GB 9723 之规定测定吸光度。以锰含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b. 试样溶液的制备称取约
24、10g 液体试样或约 3.3g 固体试样，精确至 0.01g，置于 200mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸溶液(4.9.1.2a)和 100mL 水。使试样溶解后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。c. 测定以试剂空白为参比，按 GB 9723 之规定测定其试样溶液的吸光度。4.9.1.5 分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量(x 7)按式(7)计算：x 7 = mn10-6 / m100/1000 100 = mn0.001 / m (7)式中：mn从工作曲线上查得的锰含量，g；m试料的质量，g；4.9.1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的
25、绝对差值，液体样品不大于 0.0005%，固体样品不大于 0.0015%。4.9.2 高碘酸钾光度法4.9.2.1 方法提要在硫酸硝酸磷酸介质中，用高碘酸钾氧化显色，在波长为 525mm 处测其吸光度。4.9.2.2 试剂和材料7a. 硝酸(GB/T 626)；b. 磷栈(GB/T 1282)；c. 硫酸(GB/T 625)：1+1 溶液；d. 高碘酸钾(HG/T 3-1158) ：5.0g/L 溶液；称取 5.0g 高碘酸钾，用 50mL 水溶解。加入 20mL 硝酸(4.9.2.2a)，用水稀释至 100mL，摇匀。贮于棕色瓶中，有效期 5 天。e. 亚硝酸钠 (GB/T 633)：20g
26、/L 溶液；f. 锰标准溶液：1.00mL 溶液含 0.10mg 锰；g. 无还原剂水。在 1000mL 水中缓慢加入 10mL 硫酸溶液(4.9.2.2c) ，煮沸，加入 2g 高碘酸钾(HG/T 3-1158)，再微沸10min ，静置冷却。4.9.2.3 仪器、设备分光光度计。4.9.2.4 分析步骤a. 工作曲线的绘制(1)在 6 只 250mL 锥形瓶中，依次加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 锰标准溶液(4.9.2.2f)。再各加入 15mL 硫酸溶液(4.9.2.2c)、10mL 硝酸(4.9.2.2a)、5mL 磷酸(4.9.2.2b)，稀释至 70
27、mL。加入 10mL 高碘酸钾溶液(4.9.2.2d)，煮沸至出现红色，并保持微沸 20min。冷却，分别移入已用于还原剂水(4.9.2.2g) 洗涤过的 100mL 容量瓶中，用无还原剂水(4.9.2.2g)稀释至刻度，摇匀。(2)在波长 525nm 处，用 1cm 吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度A0、A 1、A 2、A 3、A 4、A 5。(3)在各容量瓶中滴入 2 滴亚硝酸钠溶液(4.9.2.2e)，摇匀。试液褪色后，在波长 525mm 处，用 1cm 吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度 B0、B 1、B 2、B 3、B 4、B 5。(4)计算各标准试液的吸光
28、度A 1 = (A1-B1) = (A0-B0)A 2 = (A2-B2) = (A0-B0)A 3 = (A3-B3) = (A0-B0)A 4 = (A4-B4) = (A0-B0)A 5 = (A5-B5) = (A0-B0)以锰含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b. 测定移取 10mL 由测定砷得到的保留液 A(4.8.4.2)，移入 250mL 锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制(4.9.2.4a)中加入锰标准溶液以后的步骤操作，测出试样溶液的吸光度 An。4.9.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量(x 7)按式(8)计算：x 7 = mn10-6 /
29、m10/100 100 = mn0.001 / m (8)式中：m n从工作曲线上查得的锰含量，g；m测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量，g；4.9.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0.0005%，固体样品不大于 0.0015%。4.10 六价铬含量的测定4.10.1 方法提要在硫酸介质中，六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物，可在最大吸收波长 540mm 处8进行光度测定。三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除。4.10.2 试剂和材料4.10.2.1 硫酸(GB/T 625)：1+6 溶液；4.10.2.2 二
30、苯基碳酰二肼(HG/T 3-964)：2.5g/L 乙醇溶液；称取 0.25g 二苯基碳酰二肼，溶于 94mL 无水乙醇(GB/T 678) ，加入 6mL 冰乙酸(GB/T 676)，摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期 3 个月。4.10.2.3 磷酸磷酸二氢钠溶液：称取 100g 磷酸二氢钠(GB 1267)溶于 450mL 水中，加入 40mL 磷酸(GB/T 1282)，混匀。4.10.2.4 无还原剂水：见本标准锰的测定(4.9.2.1g)。4.10.2.5 六价铬标准储备溶液：1mL 溶液含 1.00mgCr+6移取 10mL 六价铬标准储备液(4.10.2.5)移入 10
31、00mL 容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.10.3 仪器、设备分光光度计。4.10.4 分析步骤4.10.4.1 工作曲线的绘制在 6 只 100mL 容量瓶中依次加入 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 六价铬标准溶液(4.10.2.6)和50mL 磷酸一磷酸二氢钠溶液(4.10.2.3)、2mL 硫酸溶液(4.10.2.1) ，2mL 二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.10.2.2) 。用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀，静置显色 1015min。在波长为 540nm 处，用 1cm 的吸收池，以试剂空白为参比，
32、测定吸光度。以六价铬含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.10.4.2 测定移取 20mL 由测定砷得到的保留液 A(4.8.4.2)移入 100mL 容量瓶中，以下按工作曲线绘制(4.10.4.1) 中加入六价铬标准溶液以后的步骤进行操作，测定吸光度。4.10.5 分析结果的表述以质量百分数表示的六价铬含量(x 8)按式(9)计算：x 8 = mn10-6 / m20/100 100 = mn0.005 / m (9)式中：m n从工作曲线上查得的六价铬含量，g；m测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量，g；4.10.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为
33、测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0.0005%，固体样品不大于 0.0001%。4.11 汞含量的测定4.11.1 方法提要在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。4.11.2 试剂和材料4.11.2.1 硫酸硝酸混合液：将 200mL 硫酸(GB/T 625)缓慢加入 300mL 水中，同时不断搅拌。冷却后，加入 100mL 硝酸(GB/T 626)；混匀。4.11.2.2 硫酸(GB/T 625 优级纯)：1+71 溶液；4.11.2.3 盐酸(GB/T 622 优级纯)：1+11 溶液；4.11.2.4 高锰酸钾
34、(GB/T 643 优级纯)：10g/L 溶液；4.11.2.5 盐酸羟胺(GB/T 6685)：100g/L 溶液；94.11.2.6 氯化亚锡(GB/T 638)：50g/L 溶液；称取 5.0g 氯化亚锡，置于 200mL 烧杯中。加入 10mL 盐酸溶液(4.11.2.3)及适量水使其溶解，稀释至100mL，混匀。4.11.2.7 汞标准储备溶液：1mL 溶液含 1.00mgHg；称取 1.354g 氯化汞(HG/T 3-1068)，精确至 0.001g。置于 400mL 烧杯中，加入 200mL 盐酸溶液(4.11.2.3)使其溶解。移入 1000mL 容量瓶中，用盐酸溶液(4.11
35、.2.3)稀释至刻度，摇匀。4.11.2.8 汞标准溶液：1mL 溶液含 0.1gHg；称取 10mL 汞标准储备溶液(4.11.2.7)，移入 1000mL 容量瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取 10mL 移入 1000mL 容量瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.11.3 仪器、设备原子吸收分光光度计或测汞仪；光源：汞空心阴极灯；波长：253.7nm。4.11.4 分析步骤4.11.4.1 工作曲线的绘制在 6 只 50mL 容量瓶中,依次加入汞标准溶液(4.11.2.8)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5
36、.00mL，加水至40mL。加入 3mL 硫酸硝酸混合液(4.11.2.1)和 1mL 高锰酸钾溶液(4.11.2.4) ，摇匀，静置 15min。再滴加盐酸羟胺溶液(4.11.2.5) 至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。在波长 253.7nm 处，以氯化亚锡溶液(4.11.2.6)还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比，测出以氯化亚锡溶液(4.11.2.6)还原后各标准试液所产生汞蒸汽的吸光度。以汞含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.11.4.2 测定移取 10mL 由测定砷得到的保留液 A(4.8.4.2)移入 50mL 容量瓶中。以下按工作曲线的绘制(4.1
37、1.4.1) 中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡溶液(4.11.2.6)还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。4.11.5 分析结果的表述以质量百分数表示的汞含量(x 9)按式(10)计算：x 9 = mn10-6 / m10/100 100 = mn0.001 / m (10)式中：m n从工作曲线上查得的汞含量，g；m测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量，g；4.11.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 0.000002%，固体样品不大于 0.000005%。4.12 铅含量和镉含量的测定4.12.1 方法提
38、要在铅基体溶液中加入 Fe3+，调节 pH 使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和镉富集。再调节 pH 值至11.512.0，沉淀中的铅转化成可溶性的盐，可与絮状氢氧化铁沉淀分离。用硝酸将分离后的沉淀溶解，形成的溶液含铁量为 10001500mg/L，可用火焰原子吸收法测定其中的铅和镉。4.12.2 试剂和材料4.12.2.1 硝酸(GB/T 626 优级纯)：1+1 溶液；4.12.2.2 硫酸(GB/T 625 优级纯)：1+3 溶液；4.12.2.3 三价铁共沉淀剂：称取 1.000g 高纯铁粉(纯度 99.9%以上)，精确至 0.001g，加入 50mL 水，再加入 20mL 硝酸溶液10(
39、4.12.2.1)，将其加热溶解。冷却后移入 100mL 溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1.00mL 含10.00mg 铁。4.12.2.4 氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)：400g/L 溶液；4.12.2.5 氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)：4g/L 溶液；4.12.2.6 铅、镉标准储备溶液：称取 1.000g 高纯铅(纯度 99.9%以上)和 0.100g 高纯镉( 纯度 99.9%以上)，精确至 0.001g。置于 200mL烧杯中，加入 50mL 水，再加入 20mL 硝酸溶液(4.12.2.1)将其加热溶解。冷却后移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，
40、摇匀。此溶液 1.00mL 含 1.00mg 铅、0.10mg 镉。4.12.1.7 铅、镉标准溶液：移取 10mL 铅、镉标准储备溶液(4.12.2.6)，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含 100g 铅，10g 镉，用时现配。4.12.3 仪器、设备原子吸收分光光度计测定铅时仪器条件：光源：铅空心阴极灯火焰：乙炔空气波长：283.3nm测定镉时仪器条件：光源：镉空心阴极灯火焰：乙炔空气波长：228.8nm4.12.4 分析步骤4.12.4.1 工作曲线的绘制在 6 只 50mL 容量瓶中，依次加入铅、镉标准溶液(4.12.2.7)0、1.00、2.00
41、、3.00、4.00、5.00mL 和5.00mL 三价铁共沉淀剂(4.12.2.3)、10mL 硝酸溶液(4.12.2.1) ，用水稀释至刻度，摇匀。在波长 283.3nm 处，以试剂空白为参比，按照 GB 9723 之规定测定吸光度。以铅含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(1) 。在波长 228.8nm 处，以试剂空白为参比，按照 GB 9723 之规定测定吸光度。以镉含量(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线(2) 。4.12.4.2 试样溶液的制备称取约 10g 液体试样或约 3.3g 固体试样，精确至 0.01g。置于 100mL 烧杯中，加入 40m
42、L 水和 10mL硫酸溶液(4.12.2.2)，煮沸 2min。冷却( 如有白色沉淀应过滤除去)，加入 5.0mL 三价铁共沉淀剂(4.12.2.3)。在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(4.12.2.4)，先生成红棕色沉淀又出现乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐渐减少，只剩下红棕色沉淀，这时，停止滴加。将烧杯中的溶液和红棕色沉淀全部移入 100mL 量筒中，静置 4h 后将上清液全部倾除。再往量筒中加入 100mL 氢氧化钠溶液(4.12.2.5) ，混匀，静置 2h。将上清液全部倾除。再往量筒中加入 100mL 氢氧化钠溶液(4.12.2.5)混匀。静置 2h，将上清液全部倾除。滴加硝酸溶液(4.12.2.1)，使量筒中红棕色沉淀全部溶解。移入 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12.4.3 测定在波长 283.3nm 处，以试剂空白为参比，按照 GB 9723 之规定测定试样溶液中铅的吸光度。在波长 228.8nm 处，以试剂空白为参比，按照 GB 9723 之规定测定试样溶液中镉的吸光度。4.12.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铅含量(x 10)按式(11)计算：x 10 = mn10-6/m 100 (11)式中：m n从工作曲线(1)上查得的铅含量，g ；
