1、四、重金属检查法重金属的概念实验条件下与硫代乙酰胺或硫化钠呈色Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb Sn、Ni、Co、Zn等Pb为代表，ChP收载了3种方法SHCONHCHOHCSNHCH 223pH3.5223 )PbSSHPb pH3.522 黄色棕黑色（混悬液药物： 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法。第一法 硫代乙酰胺法原理 对照法 黄色棕黑色、对照： PbSSH)Pb(NO pH3.5223 Vc25ml纳氏比色管乙：供试溶液甲：对照溶液27ml用水或规定溶剂稀释使成 25m1标准铅溶液加稀醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml硫代乙酰胺试液2ml硫代乙酰胺试液2ml供试液
2、25ml硫代乙酰胺试液2ml供试品（同乙管）丙：供试品对照液检查方法 标准铅溶液加稀醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。原理 对照法将供试品于500-600炽灼破坏后，加硝酸加热处理，使有机物分解、破坏完全后，依一法检查。 第三法 硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。色棕黑色黄物：药 PbSSNaPb NaOH22 黄色棕黑色、对照： PbSSNa)Pb(NO NaOH223 Vc2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下（2）显色剂：硫化钠 1. 原理 对照法 （三）注意事项注意事项 内 容标准
3、铅溶液Pb(NO3)2 10g/ml标准铅溶液1.02.0 ml显色明显溶液的pH最佳3.03.5酸度增大，呈色变浅甚至不显色注意事项 内 容供试品溶液有颜色常用外消色法外消色法不行时，使用内消色法 干扰物的排除方法(微量Fe3+)氧化H2S析出S，影响检查加入Vc使Fe3+还原为Fe2+ 注意事项 内 容炽灼温度在用第二法检查时, 炽灼温度控制在500600，温度太低灰化不完全，温度过高重金属挥发损失硫化钠临用现配第三法中，显色剂硫化钠试液对玻璃有一定的腐蚀性，而且久置会产生絮状物，应临用前配制方法 适用范围硫代乙酰胺法无需有机破坏，在酸性 溶 的无色 物中的重金属检查炽灼法 不溶 酸 乙 的有机 物中的重金属检查硫化钠法 溶 而不溶 酸 在 酸中 生 的 物中重金属 的检查比较三种重金属检查法
