1、1高考化学大题专题(二) 实验叙述一、 【考点分析】1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2、掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3、掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。4、综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。二、 【知识归纳】1、基本化学仪器及其使用（1）容器及反应器：能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶（2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度100）（3
2、）计量器：温度计天平：粗略称量药品（固体）的质量（精度0.1g）滴定管(酸式、碱式)：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度 0.01ml）容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液（精度 0.01ml） 常用规格有 50ml、100ml、250ml、1000ml 等量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精度0.1ml）移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度 0.01ml）（4）过滤(分离) 器：普通漏斗、分液漏斗、长颈漏斗（5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶（6）夹持(支撑) 器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管
3、夹（7）连接器：导管(玻璃、橡胶)、胶塞、活塞、接液管(牛角管)（8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U 形管2、常用药品的保存及其取用（）化学试剂的存放(1)存放的原则 依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。(2)存放例析 易被氧化而变质的试剂 活泼金属单质 K、Ca、Na 等遇 O2或 H2O 都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li 的密度小于煤油，宜用固体石蜡封存；Na 2SO3、FeCl 2、FeSO 4、KI、Na 2S 等平时保存固体而
4、不保存液体，需要液体时现配制；配制 FeCl2或 FeSO4溶液时，试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以 Fe2+为主；苯酚要密封保存。因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂 如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl 2、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存；石灰水要现用现配制；浓 H2SO4 易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封保存。见光易分解或变质的试剂 如 HNO3、AgNO 3、氯水、AgBr、AgI、H 2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。易燃或易爆试剂 如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。切割
5、小块白磷应在水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离火种，远离氧化剂，置于阴凉通风处。易燃、易爆、挥发性有机物等与强氧化剂(如 NH4NO3、KClO 3)不能混合存放。易挥发或易升华试剂a液溴易挥发、有剧毒，应盛在细口试剂瓶中，液面上加适量水(水比液溴轻，可浮于液溴之上形成“水封”)，瓶口用蜡封好，置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。b氢氟酸易挥发、剧毒，保存于塑料瓶中。c氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。d氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。一些特殊物质的保存 强碱、水玻璃及某些显较
6、强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；浓 HNO3、浓 H2SO4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞；易风化的物质也应密封存放(如 Na2CO310H2O 等)。(3)常用试剂的保存方法 （）药品的取用固 体 药 品 液 体 药 品药 品 粉 末 块 状 一 定 量 少 量 多 量 一 定 量仪 器 药匙(纸槽) 镊子 托盘天平 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管2(1)固体药品的取用： (2)液体药品的取用 没有说明用量的实验，往往应该取用最少量：液体 l mL 一 2 mL，固体只要盖满试管的底部即可。(3)常见指示剂的使用 各种指示剂在不同 pH 的溶液中可以显示不同的颜色，以指示溶液
7、的酸碱性。应掌握指示剂的变色范围及测定操作方法。取少量待测液，加几滴指示剂，观察颜色变化。若使用试纸，不可把试纸伸到溶液中，而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上观察(在表面皿上)。红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝；蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。若使用试纸检验气体时，应先把试纸用蒸馏水润湿(可粘在玻璃棒一端)，再靠近待检气体(不可接触溶液或集气瓶口)。pH 试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱，使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试纸上后，及时与标准比色卡对比，测出其 pH。(注意：pH 试纸使用时不可事先用蒸馏水润湿!也不可将试纸直接插入待测液中!)其他用于检验物质所用试纸(使用方法同上)：淀粉碘
8、化钾试纸湿润时，遇强氧化剂变蓝，可用于检验Cl 2、O 3等；湿润的醋酸铅试纸遇H 2S气体变黑，可用于检验微量的H 2S气体。进行中和滴定实验时，宜用酚酞或甲基橙作指示剂，不宜选用石蕊试液。(4)浓酸、浓碱的使用 在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防止皮肤或衣物等被腐蚀。如果酸(或碱)流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸)冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗)，再用碳酸氢钠溶液(35)来冲洗。如果将碱溶
9、液沾到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(切不要用手揉眼睛)。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。3、化学基本实验操作（1）仪器的洗涤 冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法选择清洗剂应遵循以下的原则：选择的清洗液可以溶解污染物。选择的清洗剂可以和污染物发生反应，使污染物转变成易溶于水的物质。常见污物的洗涤剂沾有的物质 洗涤用药剂 沾有的物质 洗涤用药剂I2 C2H5OH S CS2Cu,Ag 稀HNO 3 MnO2 浓HCl()不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物稀HCl FeS 稀H 2S04酚醛树脂 C2H5OH C6H5OH
10、C2H5OH或NaOH酯与油脂 C2H5OH或NaOH C6H5NO2 C2H5OHC6H5Br C2H5OH 做完C还原HNO 3实验的试管 稀HNO 3（2）温度计的使用 中学有机化学中使用温度计的实验有三处，它们是：蒸馏装置制乙烯制硝基苯。 实验中要正确使用温度计，关键是搞清使用温度计的目的。蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。因此，温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的支管口处。实验室制乙烯时，温度计是用来测反应物温度的，所以温度计的水银球应插在反应混合液中。 制硝基苯的实验也要控制温度，温度计的水银球应浸没在水浴中，指示水浴温度。（3）装置气密性的检查 基本方法: 如右图 (I)()
11、，把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。 气密性的特殊检查方法 若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。如图中漏斗为长颈漏斗时，则第一步骤要处理成一个密闭体系，如上述装置可先向试管中加水至水没及长颈漏斗下管口，并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住)；第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。（4）称量：托 盘 天 平 ： 左 物 右 码 化学实验称量的药品，常是一
12、些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意：称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。易潮解的药品，必须放在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿)里称量。（5）物质的加热 酒精灯的使用方法 向灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的 2/3。在使用酒精灯时，有几点要注意：绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。3给物质加热 酒精灯的灯焰应用外焰部分进行加热。在用酒精灯给物质
13、加热时，需要注意： 给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的 13。加热时，使试管倾斜一定角度(约 45。 角)。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。水浴加热 中学有机实验中有六处用水浴加热：硝基苯的制取(5560)；乙酸乙酯的水解实验(7080)；酚醛树脂的制备(沸水浴)；银镜反应(热水浴)；蔗糖水解实验(沸水浴)；纤维素水解实验(沸水浴)。水浴加热在有机实验中常用，主要原因：一是反应器受热均匀；二是有的反应要求温度要高于室温但又低于 100；三是有的反应物沸点低，温度过高时，反应物未参加反应便脱离反应混合物。（6）过滤：
14、（7）蒸发：（8）容量瓶的使用：注意检查漏水（9）萃取与分液：（10）溶液的配制： 4、常见气体及其他物质的实验室制备（1）气体发生装置固体+固体加热 固体+液体不加热 固(或液)体+液体加热（2）常见气体的制备制取气体反应原理(反应条件、化学方程式) 装置类型 收集方法注意事项O2 排水法NH3固体+固体加热向下排空气法检查装置气密性。装固体的试管口要略向下倾斜。先均匀加热，后固定在放药品处加热。用排水法收集，停止加热前，应先把导气管撤离水面，才能熄灭酒精灯Cl2 向上排气法NO 排水法C2H4固(或液)体+液加热同上、条内容。液体与液体加热，反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。氯气有毒，尾气要用
15、碱液吸收。制取乙烯温度应控制在 170左右H2C2H2CO2向下排空气法或排水法NO2H2S固体+液不加热向上排气法检查装置气密性。使用长颈漏斗时要把漏斗颈插入液面以下。使用启普发生器时，反应物固体应是块状，且不溶于水(H2、CO 2、H 2S 可用)。制取乙炔要用分液漏斗，以控制反应速率。H 2S 剧毒，应在通风橱中制备，或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4说明： 制 O2 的大试管口处堵棉花，防止固体反应物冲出，药品不能混入易燃物，以免爆炸；收集 NH3 的装置口处堵棉花，阻止 NH3 的扩散及与空气的对流，以保证所集的 NH3 的纯度，且容器要干燥；制乙炔的反应器 (试管)内导气管口处堵
16、棉花，防止反应产生的大量泡沫进入并堵塞导气管；4制乙炔时不可用启普发生器，应用饱和食盐水代替水；有毒气体的制备要注意尾气处理；制 H2 宜用粗锌，或在稀 H2SO4 中加少许 CuSO4 以加速反应。（3）气体的收集方法排水集气法：凡难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体都可用排水法收集(C1 2可用排饱和食盐水的方法收集)。排空气法：一种是向上排气法，凡气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量可用此方法；另一种是向下排气法，其气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量。（4）气体的净化 杂质气体易溶于水的可用水来吸收；酸性气体杂质可用碱性物质吸收；碱性气体杂质可用酸性物质吸收；能与杂质
17、气体发生反应生成沉淀或可溶性物质的，也可作为吸收剂；水为杂质时，可用干燥剂吸收。以上常用的几种方法，使用原则是吸收剂不与被净化气体反应，只吸收杂质且不产生新杂质气体。常用仪器：干燥管(粗进细出)、U形管、洗气瓶(长进短出)、硬质玻璃管等。 （5）气体的干燥 干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。 所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下：浓硫酸(酸性干燥剂)：N 2、O 2、H 2、Cl 2、CO、CO 2、SO 2、HCl、NO、NO 2、CH 4、C 2H4、C 2H2等(不可干燥
18、还原性或碱性气体)。P 2O5(酸性干燥剂)：可干燥 H2S、HBr、HI 及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥 NH3等)。无水 CaCl2：(中性干燥剂)：可干燥除 NH3以外的其他气体(NH 3能与 CaCl2反应生成络合物 CaCl28NH3)。碱石灰(碱性干燥剂)：可干燥。硅胶(酸性干燥剂)：可干燥 Cl2、O 2、H 2、CO 2、CH 4、C 2H4、C 2H2(硅胶能吸附水，也易吸附其他极性分子，只能干燥非极性分子气体)。其他：如生石灰、NaOH 也可用于干燥 NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。（6）尾气的吸收（7）几种重要有机物的制备（8）几种重要无机物的制备实
19、验名称 原理(化学方程式) 现象及结论 实验要点及注意事项 备注Al(OH)3的实验室制法白色胶状沉淀 Al 3O4与水不作用不宜用 NaOH 溶液代替氨水Al(OH) 3可溶于 NaOH 溶液中Al(OH)3为两性氢氧化物Fe(OH)3胶体的制备所制胶体呈红褐色透明状加热蒸馏水至沸腾滴入适量饱和FeCl3溶液边滴边振荡(不可搅拌)可在 FeSO4溶液中加入 Fe 屑以防 Fe2+被氧化也可在所取的 FeSO4溶液中加适量苯，然后再滴人碱液Fe(OH)2的实验室制法先生成白色沉淀振荡变灰绿色最后变为红褐色用煮沸过的蒸馏水配制有关溶液将吸有 NaOH 溶液的胶头滴管尖端插入 FeSO4溶液液面以
20、下再滴加碱液5银氨溶液的制备先生成白色沉淀继续滴加稀氨水沉淀消失在洁净的试管中先加入适量 2的AgNO3溶液逐滴滴入 2氨水边滴边振荡直到沉淀刚好消失为止银氨溶液必须随配随用，不可久置，否则会生成易爆炸的物质剩余银氨溶液要及时倒掉或加酸处理5、物质的分离与提纯(1)物质的分离：分离是利用两种物质的性质不同，选择不同的方法使两种物质分离开，再恢复至原状态。主要的分离方法可分成物理方法和化学方法两大类。常用的物理方法 过滤：用于不溶性固体与液体的分离。 蒸发：用于可溶性固体与液体的分离。结晶：利用不同物质的溶解度不同或溶解度变化不同，分离不同的可溶性固体混合物的方法。 分馏：用于不同沸点的液体混合
21、物的分离。 升华：用于易升华的固体与不易升华的固体的分离。分液：用于互不相溶的液体分离。 渗析：用于胶体与溶液的分离。常用的化学方法 化学方法是指利用两种物质的化学性质的差异，选用一种或几种试剂使之与混合物中的某一物质反应，生成沉淀，或生成与水不相混溶的液体，或使其中之一反应生成易溶于水的物质，然后再用物理方法分离。常用的化学方法主要有生成沉淀法、生成气体法、氧化还原法、正盐酸式盐相互转化法、离子交换法、不溶物反应溶解法、加热分解法、灼烧转变法等。（2）物质的提纯(除杂质)：提纯是利用被提纯物质与杂质性质的差异，采用物理方法或化学方法除去杂质。(物理方法同前面物质的分离。)* 化学方法选择试剂
22、的原则 选择的试剂只能与杂质反应，而不能与被提纯的物质发生反应。 所选试剂不能带人新的杂质。试剂与杂质反应后的生成物与被提纯物质要容易分离。 提纯过程要尽可能做到步骤简单、现象明显、容易分离。 （3）常见物质分离、提纯的实例 （）常见无机物的分离与提纯 固体：溶解、过滤法：例 a.MnO2与 KCl 的分离：采用水溶过滤法。b.除 C 中杂质 CuO c.除 Cu 中杂质 Zn 采用加盐酸溶解、过滤法除杂。加热灼烧法：例 a.CuO 中杂质 C，b.MnO 2中的杂质 C 采用在生气中加奴灼烧送除杂。c.Na 2CO3中杂质 NaHCO3采用加热法除杂。溶解、结晶法：例如分离 NaCl 与 K
23、NO3可根据两物质的含量不同分别采取蒸发结晶法或降温结晶法。 液体：萃取法：例从碘水中提取碘可选 CCl4做萃取剂进行萃取。分液法：例分离 CCl4和水、分离 和水等渗析法：例将 Fe(OH)3胶体中的 FeCl3分离出来。生成气体法：例除去 NaCl 溶液中含有的 Na2CO3杂质：加适量盐酸。生成沉淀法：例除去 NaCl 溶液中的 CaCl2杂质：加适量的 Na2CO3溶液。氧化法：例除去 FeCl3溶液中的杂质 FeCl2：通人适量 Cl2。还原法：例除去 FeCl2溶液中的杂质 FeCl3：加足量 Fe 粉。正盐酸式盐转化法：例除 NaHCO3溶液中杂质 Na2CO3：通人适量的 CO
24、2。离子交换法：例除去硬水中的 Ca2+、Mg 2+：将硬水经过 NaR。常见除杂方法：洗气法：例 a.除 NO 中杂质 NO2：选用水。 B.除 CO 中杂质 CO2：选 NaOH 溶液。c.除 H2中的 H2S 杂质：选 CuSO4 溶液。d.除 CO2中的杂质 HCl：选饱和 NaHCO3 溶液。e.除 SO2中的杂质 HCl：选饱和 NaHCO3 溶液。加热法：例 a.除 N2中的杂质 O2：通过红热的铜网。b.除 CO2 中杂质 CO：通过加热的 CuO。干燥法：例除气体中的水汽。(见气体干燥方法部分)（）常见有机物的分离与提纯蒸馏法：例如乙醇中的杂质水，采用加生石灰再蒸馏，分馏法：
25、例如石油的分馏，煤焦油的分馏。 洗气法：例如除CH 4中的杂质C 2H4，通入溴水。分液法：例如除去CH 3COOC2H5中杂质CH 3COOH，加饱和Na 2CO3溶液再分液。盐析法：例如硬脂酸钠与甘油的分离，加NaCl盐析。附：常见物质的分离和提纯装置：如图66、物质的检验（1）鉴定与鉴别鉴定：是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来。鉴定又分为定性鉴定和定量鉴定两种。鉴别：是用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。一般原则是：若有 n 种物质需鉴别，一般检验出 n-1 种物质即可。方法或试剂选择得越简单越好。条件越简单越好，实验现象越明显、越典
26、型越好。若无限定要求，一般首先考虑用物理方法，当物理方法无法鉴别时，再考虑用化学方法。用物理方法时，一般可按观察法一嗅试法一水溶法的顺序进行。用化学方法时，对固体可按加热法一水溶法一指示剂测试法一指定试剂法进行；对液体可按指示剂测试法一指定试剂法；对气体可用点燃法一通入指定试剂法等进行。检验：是根据所给出的检验某些物质的实验步骤和现象，通过推理判断来确定被检验物质是否存在。（2）鉴别的常用方法:鉴别方法 适用范围 举 例观察法 观察被鉴别物质的状态、颜色等 如 CuCl2、FeCl 3、NaCl 溶液；O 2与 Cl2等嗅试法判断气体或有挥发性物质的不同气味(有毒气体禁用)如 NH3与 O2等
27、水溶法 观察被鉴别物质在水中的溶解情况 如 Na2CO3与 CaCO3加热法主要用于易升华物质如鉴别碘或萘物理方法焰色反应法 常用于金属或金属离子 如钾盐、钠盐的鉴别加热法 常用于易分解的物质如 HCO3-、NO 3-、NH 4+的盐类；难溶性碱；结晶水合物失水等显色法 利用某些离子在特定试剂中显示特殊颜色检验如用石蕊、酚酞、pH 试纸检验 H+或 OH-；Fe 3+遇 SCN-呈血红色等水溶法被鉴别物质加水后有特殊现象 如 CuSO4加水变蓝，CaC 2加水产生气体点燃法主要用于被鉴别物质的助燃性或可燃性，及可燃物的燃烧现象、产物如 H2S 的燃烧呈淡蓝色火焰，H 2在 Cl2中燃烧呈现苍白
28、色火焰化学方法指定试剂法主要用于待鉴别物质性质的差异性，来选择合适试剂如(NH 4)2SO4、Na 2SO4、NH 4Cl、NaCl 四种无色溶液，可选择 Ba(OH)2来鉴别分组法被鉴别物较多时，常选择合适试剂把被鉴别物分成若干小组，然后再对各小组进行鉴别如 Na2CO3、NaOH、H 2O、BaCl 2、 H2SO4、盐酸六种物质，可选择石蕊试液把上述六种物质分成三组(碱性、酸性、中性)，然后再对各组鉴别特定要求的鉴别只用一种试剂或不用任何试剂等（3）焰色反应：Na黄色；K 紫色（透过蓝色钴玻璃片）（4）物质鉴别的一般类型：不用任何试剂鉴别多种物质先依据外观特征鉴别除其中的一种或几种，然后
29、再利用它们去鉴别其他的几种物质。若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录?混合后的反应现象，分析确定。若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。无论采用什么方法，若鉴别出一种物质后，可用它作试剂区别余下的其他物质。7只用一种试剂鉴别多种物质 此类题中所选择的那种试剂须能分别与被鉴别物反应，产生各种不同的现象才行。先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐
30、的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。被鉴别物的阳离子相同而阴离子不同时，可加入另一种阳离子与上述阴离子反应产生不同颜色的沉淀。如鉴别NaCl、Na 3PO4、NaOH、NaNO 3溶液可加AgNO 3溶液即可鉴别；还可以加入强酸使不同阴离子生成不同的弱酸、不稳定酸、挥发性酸等。若阴离子中有强还原剂，可加入氧化性物质。如NaBr、Na 2S、Na 2SO3、Na 2CO3、Na 2SO4五种溶液可加入浓H 2SO4即可。被鉴别物的阴离子相同，而阳离子不同时，可加强碱或氨水。 被鉴别物中若有能水解的盐，则可选用与其能发生双水解的盐来鉴别。如CaCl 2、
31、H 2SO4、Al 2(SO4)3、 Na2SO4四种溶液，可选Na 2CO3溶液即可一一鉴别。常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。任选试剂鉴别多种物质此类题目不限所加试剂的种类，可有多种解法。题目考查的形式往往从众多的鉴别方案中判断最佳方案。其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象明显。考查的题型多为简答题，答题时要掌握以下要领：选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染， “别”而无用。要有“各取少许”字样。不许“指名道姓” ，结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是
32、未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样。一般简答顺序为：各取少许一溶解一加入试剂一描述现象一得出结论。（5）气体的检验检验气体是根据气体的特性。一般从气体的颜色和气味；水溶液的酸碱性；助燃、可燃及燃烧现象和产物；遇空气的变化；其他特性去考虑。方法有观察法：对于有特殊颜色的气体如Cl 2(黄绿色)、NO 2(红棕色)、I 2蒸气(紫色)可据色辨之。溶解法：根据气体溶于水现象的不同区分。如NO 2和Br 2蒸气均为红棕色，但溶于水后NO 2形成无色溶液，Br 2形成橙色溶液。褪色法：如SO 2和CO 2可用品红溶液区分。氧化法：被空气氧化看变化，如NO的检验。试纸法：如石蕊试纸，P
33、b(CH 3COOH)2试纸。星火法：适用于有助燃性或可燃性的气体检验。如O 2使带火星木条复燃；CH 4、C 2H2的检验可点燃看现象；CH 4、CO、H 2则可根据其燃烧产物来判断。还有一些方法如闻气味等，但一般不用。若几种气体在某些检验方法上显出共性(如红棕色的溴蒸气和二氧化氮气体都可以使淀粉碘化钾试纸变蓝；一氧化碳、甲烷、氢气点燃时，火焰都呈淡蓝色)，则应注意它们之间的差异，用其他实验来进一步验证。(H2、O 2、 Cl2、NH 3、HCl、H 2S、SO 2、CO 2、CO、NO 、NO 2、CH 4、C 2H4、C 2H2)（6）常见阳离子的特性及检验：离子 检验试剂 主要实验现象
34、 离子方程式及说明Ba2+ 硫酸或硫酸盐溶液，稀硝酸 加SO 42-生成白色沉淀，再加稀HNO3，沉淀不溶解Mg2+ NaOH溶液 生成白色沉淀，当NaOH 过量时，沉淀仍不溶解Al3+ NaOH溶液氨水加适量NaOH溶液，有白色絮状沉淀生成，加过量强碱溶液，沉淀能溶解，沉淀不溶于氨水Fe3+ (黄色)NaOH溶液KSCN溶液生成红褐色沉淀溶液呈血红色Fe2+(淡绿色)NaOH溶液KSCN溶液，氯水生成白色沉淀，在空气中迅速变成灰绿色，最后变成红褐色无明显现象，加氯水呈血红色H+ 紫色石蕊溶液橙色甲基橙溶液锌片pH试纸变红色变红色生成无色气泡变红色Cu2+ NaOH溶液H 2S(或Na 2S溶
35、液)加NaOH溶液，有蓝色沉淀，若加热则沉淀变黑黑色沉淀Ag+ 盐酸或氯化物溶液，稀硝酸 NaOH溶 液生成白色沉淀，此沉淀不溶于稀硝酸，溶于氨水生成白色沉淀，迅速转变成棕色，此沉淀溶于氨水，形成无色溶液NH4+ NaOH溶液 加热并用湿红色石蕊试纸检验产生的气体，变蓝（8）常见阴离子的特性及检验：8（9）有机物的检验：1 【2015 四川理综化学】(13 分)(NH 4)2SO4 是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料 (NH4)2SO4 在 260和 400时分解产物不同。实验探究该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验 1：连接装置 A-
36、B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置 B 盛 0.5000mol/L 盐酸 70.00mL） 。通入 N2 排尽空气后，于 260加热装置 A 一段时间，停止加热，冷却，停止通入 N2。品红溶液不褪色，取下装置 B，加入指示剂，用 0.2000mol/L NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无 SO42-。 （1）仪器 X 的名称是_。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号) 。a盛装 0.2000mol/L NaOH 溶液 b用 0.2000mol/L NaOH 溶液润洗c读数、记录 d查漏、清洗 e排尽滴定管尖嘴的
37、气泡并调整液面（3）装置 B 内溶液吸收气体的物质的量是_mol实验 2：连接装置 A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入 N2 排尽空气后，于 400加热装置 A 至(NH 4)2SO4 完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入 N2。观察到装置 A、D 之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置 D 内溶液中有 SO32-，无 SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置 D 内溶液中有 SO32-，无 SO42-的实验操作和现象是_.（5）装置 B 内溶液吸收的气体是_.（6）(NH 4)2SO4 在 400分解的化学方程式是_.9【答案】 （
38、1）圆底烧瓶（2）dbaec（3）0.03 mol（4）取少量装置 D 内溶液于试管中，滴加 BaCl2 溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体（5）NH 3（6 ）3(NH 4)2SO4 4NH3+ N2+3SO2 + 6H2O2 【2015 江苏化学】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表） 。其实验步骤为：步骤 1：将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1 ，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至 60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤 2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有
39、机相用 10%NaHCO3 溶液洗涤。步骤 3：经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4 固体，放置一段时间后过滤。步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。（2）步骤 1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。（3）步骤 2 中用 10%NaHCO3 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式) 。（4）步骤 3 中加入无水 MgSO4 固体的作用是_。（5）步骤 4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。附表 相关物质的沸点（101kPa）物质 沸点/ 物质 沸点/溴 58 8 1，2-二氯乙烷 83 5苯甲醛 179
40、 间溴苯甲醛 22910【答案】 （1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl 3；（3 ）Br 2、HCl；（4 ）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。3 【2015 新课标卷理综化学】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其 K1=5.4102 ，K 2=5.4105 。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H 2C2O42H2O)无色，熔点为 101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是 ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置 B 的主要作用是 。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置( 可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_ 。装置 H 反应管中盛有的物质是 。能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是 。（3）设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强 。草酸为二元酸 。
