旋光度的测定.doc

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资源描述

1、1、实验目的1、了解旋光仪测定旋光度的基本原理2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法3、测定布洛芬的旋光度二、实验内容1、布洛芬溶液的配定。采用乙醇为溶剂配定一定溶度的布洛芬溶液。2、旋光仪零点的校正3、布洛芬旋光度的测定三、实验原理只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光,简称偏振光。物质能使偏振光的振动平面旋转的性质,称为旋光性或光学活性。具有旋光性的物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。旋光性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度。许多有机化合物,尤其是来自生物体内的大部分天然产物,如氨基酸、生物碱和碳水化合物等,都具有旋光性。这是由于它们的分子结构具有手征性所造成的。因此,旋光

2、度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要的作用,此外,旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪。旋光仪的光学系统如图 1 所示。由单色光源发出的光线经起偏器后变为线偏振光,在放入待测溶液前调节目镜的焦距使视场更清晰,再调节检偏器,使视场最暗。当放入待测溶液后由于旋光性,视场由暗变亮。旋转检偏器,使视场重新变暗,所转过的角度就是旋转角,进而就可以代人公式(1) 求出浓度。图 1 中半波片为一长方形石英片,位于光路截面的中央,将光路的圆形截面直径分割为三部分,两侧为空气,通过物目镜组看到的视场就是由此分割而成的三分视场。石英晶片的光轴

3、方向与起偏器、检偏器的透振方向同位于垂直于仪器光轴的平面内(图 2 中CD 方向 )。实验时起偏器透振方向固定,旋转检偏器,使其透振方向在图 2 的平面内旋转,通过目镜可以观察到亮暗连续变化的三分视场检偏器透振方向转过 360的过程中,将产生 4 个特殊的三分视场,以此为例说明三分视场的原理。图 2 中 P11 是起偏器的透振方向,P 2 是检偏器透振方向 ,P 11 与半波片的光轴方向夹角为 ,正常使用时通常为 10左右。实验过程中, P11 保持固定, 亦固定,仅 P2 可以连续改变。线 AB 与线 CD 垂直,钠光灯发出的光线经过起偏器后变成线偏振光,光路中央的线偏振光经过半波片后,振动

4、方向转过 2,为 P12。当旋转检偏器使 P2 方向连续变化时,三分视场中间部分与两边部分将出现明暗的连续变化,其中两边的明暗变化情况相同如下所述:1)当 P2 与 P12 平行时,如图 2(a),在视野中将观察到,中间部分较明亮,而两边较暗,视场如图 3(a)所示。2)当 P2 与 P11 平行时,如图 2(b),在视野中可以看到,中间部分较暗,而两边较亮,如图 3(b)所示。3)当 P2 与 CD 平行时,如图 2(c),两边直接来自起偏器的光偏振方向 P11 与 P2 夹角为,而中间经过半波片的光偏振方向 P12 与 P2 的夹角也是 ,这样中间和两边的光偏振方向与 P2 夹角均为 ,由

5、马吕斯定律可知,三分视场光强应当相同,视场均匀由于仪器正常使用时 为 10左右,故此时视野呈较亮状态,且三分视场亮度均匀,如图 3(c)所示。4)当 P2 与 AB 平行时,如图 2(d),两边直接来自起偏器的光偏振面与 P2 夹角为 90-,而中间经过半波片的光偏振面与 P2 夹角也是 90-,这样中间和两边的光与检偏器夹角都是 90-,由马吕斯定律可知,三分视场光强应当相同,视场均匀,且视野呈较暗状态。如图 3(d)所示。由以上分析可知三分视场均匀亮图 3(c),与均匀暗图 3(d)l 时,检偏器透振方向角度相差 90,因为暗视场下光强随角度变化的灵敏度比亮视场灵敏度要高,所以将三分视场均

6、匀暗的位置作为仪器的读数位置。4、实验器材仪器:WXG-4 型圆盘旋光仪试剂:乙醇、布洛芬固体5、实验步骤及现象1、称取 0.4g 的布洛芬固体于广口瓶中,用量筒量取 30ml 乙醇,倒入广口瓶中。由于布洛芬在乙醇的溶解度较小,所以配定布洛芬溶液的浓度应该合适。2、样品管的清洗及填充将样品管一端的螺帽旋下,取下玻璃盖片,用去离子水清洗样品管;然后用样品溶液润洗样品管两次;用滴管注入待测溶液或蒸馏水至管口,并使溶液的液面凸出管口。小心将玻璃盖片沿管口方向盖上,把多余的溶液挤压溢出,使管内不留气泡,盖上螺帽。管内如有气泡存在,需重新装填。装好后,将样品管外部拭净,以免沾污仪器的样品室。3、仪器零点

7、的校正接通电源并打开光源开关,5-10min 后,钠光灯发光正常(黄光),才能开始测定。通常在正式测定前,均需校正仪器的零点,即将充满蒸馏水或待测样品的溶剂的样品管放入样品室,旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗),再按游标尺原理记下读数,如此重复测定五次;取其平均值即为仪器的零点值。上述校正零点过程中,三分视场的明暗程度(较暗)完全一致的位置,即是仪器的半暗位置。通过零点的校正,要学会正确识别和判断仪器的半暗位置,并以此为准,进行样品旋光度的测定。 4、样品旋光度的测定调节检偏器,使视场最暗;当放入待测溶液后由于旋光性,视场由暗变亮。旋转检偏器,使视场重新变暗,所转

8、过的角度就是旋转角。实验测得的旋光度为 57.5。6、注意事项1、测试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。2、物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表示物质的比旋度时应注明测定条件。3、旋光仪的读数。该仪器采用双游标卡尺读数,以消除度盘偏心差。度盘分 360 格,每格 1,游标卡尺分 20 格,等于度盘 19 格,用游标直接读数到 0.05。如图 4 所示,游标 0 刻度指在度盘 9 与 10 格之间,且游标第 6 格与度盘某一格完全对齐,故其读数为 =+(9.00+0.056)=9.30。仪器游标窗前方装有两块 4 倍的放大镜,供读数时用。图 4

9、旋光仪的读数4、左旋与右旋物质的判断(1)取长短不一的 3 支试管,注入同一种溶液并充满试管不留气泡,测量并记录各管长( 即液柱长:本实验室提供长度分别为 l1=1.00 dm,l 2=2.00dm,l 3=2.20 dm 的 3 支试管)。(2)在旋光仪镜筒中未放人试管的情况下检查旋光仪的零点误差。(3)将准备好的各试管分别放入旋光仪中,测出对应旋光度 1、 2、 3并记录,实验中一律按右旋物质进行调节、读数,并注意长管旋光度读数较小时的情形。(4)根据下式对所测数据进行分析,满足该关系式,则对应物质为右旋物质,反之则为左旋物质(=-180 ,应满足关系下式 )。式中 l 的单位为分米,c 的单位为 g/cm3, 是与物质有关的系数,称为该溶液的旋光率(又叫比旋光率) ,单位为度 厘米 3/(分米克) 。

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