1、实验二 水质溶解氧的测定（碘量法）1 实验目的掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。2 实验原理硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸） ，亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。3 试剂3.1 硫酸锰溶液：称取 48g MnSO44H2O（AR）溶于水中至 100ml，过滤后使用。3.2 碱性碘化钾溶液：称取 50gN
2、aOH（AR）溶于 40ml 蒸馏水中，另称取15gKI（AR）溶于 20ml 蒸馏水中。待 NaOH 溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置 24 小时后取上清液备用。3.3 浓硫酸（AR）3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取 1g 可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入 100ml 正在沸腾的纯水中，继续煮沸23 分钟，冷后移入瓶中使用。3.5 6molLHCl3.6 0.025molL 硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成 0.1molL 的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至 0.025molL。3.7 0.1molL 硫代硫酸钠标准溶液：称取 1
3、3g 硫代硫酸钠 Na2S2O3.5H2O（AR）置于烧杯中，溶于 500ml 煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为 0.1molL。移入棕色瓶中 710 天进行标定。标定方法：将 K2Cr2O7于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取 K2Cr2O7 1.1g 左右，置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入 250ml 容量瓶中，用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取 25.00mLlK2Cr2O7于 250 ml 碘量瓶中，加 20 ml 水，加 2gKI 晶体，再加 6molLHCl 溶液 5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置 10 分钟。加纯水 50ml，用待标定的 Na2S
4、2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（近终点） ，加入 2ml1淀粉指示剂，继续滴至fVc10324溶液从蓝色变为亮绿色为止。记录 Na2S2O3溶液消耗的量（平行测定三份） 。计算出 Na2S2O3标准溶液浓度。C Na2S2O3=(mK2Cr2O710006)/(M K2Cr2O7V Na2S2O310)其中，M K2Cr2O7=294.184 仪器4.1 250ml 溶解氧瓶；250ml 容量瓶；250ml 碘量瓶。4.2 气压计；温度计；采样用乳胶管。4.3 滴定管，50ml。5 实验步骤5.1 采样（采集自来水）：先打开水龙头放水几分钟，用橡皮管接在水龙头上，将橡皮管的另一头插到溶解氧
5、瓶底部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮管，盖好瓶塞。同时测定气温和大气压。5.2 溶解氧的固定：打开溶解氧瓶，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，缓加硫酸锰 2.0ml、碱性碘化钾溶液 2.0ml。盖好瓶塞，颠倒摇合至少 15 次，此时将有黄到棕色沉淀物形成。5.3 碘的游离：待沉淀物下降至瓶高一半时，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，加入浓硫酸 2.0ml，盖紧瓶塞，颠倒混合至瓶中的沉淀物全部溶解。不完全溶解则补加硫酸。5.4 滴定游离碘：取两份上述水样各 100.00ml，分别置于 250ml 碘量瓶中，用0.025molL 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗量。取两次测定的平均值。6 数据处理与计算6.1 计算方法 DO（mg/L） =10f式中，c 为 Na2S2O3的实际浓度，mg/L；V 为滴定时消耗的 Na2S2O3体积，ml；4为摩尔系数之比；32 为氧气摩尔质量；100 为相当于原样品溶液体积，ml；f为体积校正因子。6.2 结果报告7 注意事项7.1 应将移液管尖端插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧带入水样中引起误差。7.2 应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再滴加淀粉指示剂。
