示差折光检测器使用说明书.doc

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资源描述

1、示差折光检测器Shodex R1-102 配备有彩色液晶显示器,便于检测人员实时监控色谱状态。 检测器具有自动启动功能,能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。 强大的校验功能,能轻松完成设备组件的校验。 优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间,并提高了基线的稳定性。 配备有泄漏感应器,一旦发生溶剂泄露,即刻自动停泵。 外部输入和输出端子以及 RS232C 通信端口,可使系统实现高度自动化。11.基本原理示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指

2、数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度就愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂(流动相)和纯溶质(样品)的折射率乘以各物质的浓度之和。1.1 光学系统在偏转式示差折光检测器中,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得,显示了折光率的不同。图一 偏转式示差折光检测器的检测原理1. 光束 2. 样品腔 3. 参比腔 4. nr ns 时的光束 5. nr = ns 时的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件ns:样品腔中样品的折射率 nr:参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密

3、装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜,狭缝 1,准直镜和狭缝 2,然后透过流通池,经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。图二 光学系统1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝 1 4.准直透镜 5.狭缝 2 6.流通池 7.零位玻璃 8.光敏接收元件2当检测池的样品和参比的折光率发生变化时,光敏元件上的影像水平移动,如下图所示,由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。a:折射率无差异 b:折射率有差异图三 光敏接收元件上影像的移动1.光敏接收元件 A 2.光敏接收元件 B 3.影像1.2 流路

4、 如图四所示,流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。1. 热转换部件2. 检测池3. 样品池4. 参比池5. 热转换部件6. 接点7. 三通电磁阀图四 流路当冲洗键(电磁阀)处于 ON 位置时,NC 打开而 NO 关闭,因此流动相经由参比池从样品池流入废液瓶。当冲洗键(电磁阀)处于 OFF 位置时,NC 关闭而NO 打开,因此流动相不经由参比池直接从样品池流入废液瓶。31.3 电路 电路系统包括各种电路,比如信号处理电路,光控电路,温控电路和流量转换控制电路等电路系统不仅负责信号的处理与传输,也负责控制温度及光照强度。图五即为电路系统的示意图。图五 电路系统示意图1.光源 2.

5、 I/V 转换器 3. 键盘 4. 显示器 5. 信号处理电路 6. 光控电路 7. 温控电路 8. 温度传感器 9.保险丝 10. 加热器 11. 电磁阀 12. 光学空玻璃驱动电机 13. 输出至积分仪 14. 输出至记录仪 15. RS232C 接口 16. 信号输入(事件标记) 17. 信号输入(自动调零) 18. 信号输入(冲洗开关) 19. 信号输出(准备)20. 信号输出(泄露) 21. 信号输出(错误)42.性能指标项目 指标型号 R1-102流动池类型 2 室型测量方法 折光法折光率范围 1.00-1.75检测范围 2.5-5120RIU线性范围 6000RIU噪音 25nR

6、IU响应时间 0.1,0.25,0.5,1,1.5,2,3,6sec自动归零 全自动归零偏差调节范围 0-500mV(等同积分仪输出)偏置分辨能力 10mV(等同积分仪输出)积分仪输出(灵敏度)DC 0-1V(0.2mV/RIU, 0.8mV/RIU)池容积 8L流速(常用值) 1.0-50mL/min流速(最大值) 100mL/min(溶剂:纯水)最大背压 50KPa死体积 INCell:ca.120L,CellOUT:ca.510L,All(CellOUT): ca.640L记录仪输出 0-10mV/FS温控 OFF,30-50(1 step),77 Temp.fuse通信端口 RS232

7、C操作支持功能 自动启动(启动顺序) 间距/校验管理实时基线监控接触液体部分材质 不锈钢 316.特氟龙.石英玻璃电源,功耗 AC100-24010%,50/60Hz,150VA max尺寸,重量 W260D400H200(mm),ca.13Kg附件 电源线,信号线,连接管,保险丝,操作手册53.界面与功能3.1 前面板图六 R1-102 的前面板编号 名称 编号 名称1 电源开关 2 泄露指示灯3 电源指示灯 4 液晶显示器5 初始化按键 6 冲洗按键7 调零按键 8 标记按键9 方向键 10 取消键11 确认键 12 溶剂出口13 溶剂入口 14 管路固定器初始化按键:按下此键后将出现对话

8、框询问是否启动初始化程序,确认后将执行初始化的步骤。冲洗按键:此键用于控制电磁阀,以开关通向参比池的溶剂管路。在初始化程序工作时,此按键无效,电磁阀将根据程序的要求按时打开或关闭。调零按键:按下此键将调零。在初始化程序工作时,此按键无效,程序将自动调零。标记按键:按下此键将添加一个事件标记信号(满刻度的 10%)到记录输出信号中。63.2 后面板图七 R1-102 的后面板编号 名称 编号 名称15 标记信号输入 16 调零信号输入17 冲洗信号输入 18 错误信号输出19 泄露信号输出 20 准备信号输出21 积分输出端口 22 光缆护网连接口23 记录输出端口 24 RS232C 通讯端口

9、25 地线端口 26 电源线连接口73.3 主界面图八 R1-102 的主界面编号 名称 功能28 光学平衡 显示当前的光学平衡状态。正常情况下,其应该位于中部。 29 折射率 显示当前的折射率值。 (积分范围-6000+6000RIU(5000RIU/V ) ,-1500+1500RIU(1250RIU/V ) )30 状态条 显示指示检测器的状态。在仪器自动初始化时显示 S.SEQ,自动初始化结束后显示 READY。31 PURGE 当通向参比池的电磁阀打开时,将点亮此图标。32 ZERO 当仪器进行自动调零时,将点亮此图标33 温度 显示检测器内部当前的温度。当实际温度与设定温度相差 1

10、以上时,温度的背景将由绿色变为黄色。34 基线 实时显示当前基线。35 X 轴 设定 X 轴显示的最大跨度。最少 4 分钟,最多 60 分钟。36 Y 轴原点 用来设定 Y 轴显示的原点。37 Y 轴 用来设定 Y 轴显示的最大跨度。38 重置 取消对 35、36、7 的设定,恢复仪器默认值。39 帮助 进入帮助界面。40 导航条 用于切换不同的菜单。83.4 参数界面3.4.1 操作参数设定界面图九 R1-102 的操作参数设定界面编号 名称1 类别:流速不超过 100mL/min。2 记录范围。3 积分范围4 温度5 响应时间6 极性7 基线漂移8 语言:仪器支持英语和日语两种语言9 帮助93.4.2 初始化参数设定界面图十 R1-102 的初始化参数设定界面编号 名称1 模式2 单次冲洗时间3 冲洗次数4 自动调零时间5 平衡时间6 测量漂移和噪音的时间7 漂移允许值8 噪音允许值9 帮助

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