1、 酸碱标准溶液的配制和标定 吴心悦 (环境工程 163 班 宁波 2016013219) 摘要 （ 1）掌握酸碱标准溶液的间接配制法和浓度的比较滴定。 （ 2）掌握滴定操作，初步掌握准确确定终点的方法。 （ 3）学会滴定分析中容量器皿的正确使用。 （ 4）熟悉指示剂变色原理和终点颜色的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 关键词 酸碱平衡 ; 指示剂；酸碱标定。 1. 引言 配制酸碱标准溶液和研究酸碱平衡时的状态。 2. 实验部分 2.1 实验原理 在酸碱滴定中， HCl 和 NaOH 是最常用的滴定剂，常用以配制浓度为 0.1mol/L 的酸碱标准溶液。浓盐酸易挥发放出 HCl 气体而浓度不
2、定， NaOH 试剂常吸收 CO2 和水蒸气，试剂纯度也不确定，因此， HCl 和 NaOH 标准溶液不能通过准确移取浓盐酸体积或准确称取 NaOH 质量的方法来直接配制，通常先配制成近似 0.1mol/L 浓度的溶液，再通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度。 NaOH 溶液 对 HCl 溶液 的比较滴定是一个强碱滴定强酸的实验，化学计量点时的 pH 为 7.0，滴定的突越范围为 pH4.39.7，选用酚酞作指示剂，溶液由无色变为浅粉色 即为滴定终点。 2.2 仪器与试剂 1.仪器设备 FA1104N 电子天平，托盘天平， 移液管（ 20mL)，碱式滴定管（ 25mL ），玻璃塞细口试剂瓶（
3、 1000mL ），橡皮塞细口试剂瓶（ 1000mL ），容量瓶（ 100mL ），烧杯（ 250mL ），量筒（ 10mL ），锥形瓶（ 250mL ），称量瓶，玻棒，称量纸，滤纸。 2.试剂 NaOH （ AR ），浓盐酸（ AR ）， 0.1 酚酞 ， 0.05%甲基红。 2.3 实验方法 1.酸碱标准溶液的配置 （ 1）配制 0.1mol/LHCl 溶液 用洁净量筒量取 8.3mL 浓盐酸，倒入装有约 500mL 蒸馏水的试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至1L，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴上标签备用。 （ 2） 配制 0.1mol/LNaOH 溶液 在托盘天平上快速称取固体 NaOH4g 于烧杯中
4、，立即用新煮沸并冷却至室温的蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至 1L，瓶口用橡皮塞紧，充分摇匀，贴上标签备用。 2.酸碱溶液浓度的比较 （ 1）用 0.1mol/LNaOH 溶液润洗碱式滴定管 23 次，每次用 510mL，然后将溶液倒入滴定管中，排除滴定管管尖部分的气泡，再使滴定管中溶液体积读数在 01mL。 （ 2）用 20mL 移液管移取 20.00mLHCl 溶液于锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，并保持 30s 不褪色即为终点，记下 NaOH 溶液体积读数。平行测定 3 份（每次测定均需将碱溶液重新装至滴定管的零刻度
5、线附近），要求 3 次滴定之间所消耗的 V（ NaOH） 的最大差值小于 0.04mL。计算 V(HCl)/V(NaOH),并对实验数据作统计处理。 3.NaOH 溶液浓度的标定 （ 1）标定 NaOH 溶液 用差减法在电子天平上准确称取 2.022.25g（准确至 0.1mg）邻苯二 甲酸氢钾于洁净的小烧杯中，加蒸馏水约 40mL 溶解，在水浴锅中加热使其完全溶解，定量转移到 100mL 容量瓶中，定容，摇匀。用 20mL 移液管准确移取 20.00mL 邻苯二甲酸氢钾溶液于洁净的锥形瓶中，加 23滴酚酞指示剂，用 0.1mol/LNaOH 溶液滴定至无色变为浅粉色，保持 30s 不褪色即为
6、终点，记下所耗用的 NaOH 溶液体积，平行滴定 3 份，要求相对平均偏差 0.2%。 3. 结果与讨论 表 一 酸碱溶液浓度比较滴定数据记录 测定 序号 1 2 3 盐酸溶液耗用体积 V(HCl)/mL 0.00 0.00 0.00 NaOH 溶液体积终读数 /mL 22.50 22.90 22.70 NaOH 溶液体积初读数 /mL 0.30 0.60 0.60 NaOH 溶液耗用体积 V(NaOH)/mL 22.20 22.30 22.10 V(HCl)/V(NaOH) 0.9010 0.8969 0.9050 平均值 0.9010 表二 邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液的数据记录 4
7、. 结论 （ 1） 盐酸溶液与氢氧化钠溶液的浓度之比大约为 1： 1 （ 2） 经标定， NaOH 溶液浓度为 0.09mol/L，所以 HCl 溶液的浓度约为 0.08mol/L。 （ 3） HCl 溶液与 NaOH 溶液浓度和配制时浓度皆有误差，可能是由于滴定时读数误差，也可能是由于量取溶液时出现偏差。 测定序号 1 2 3 基准物质（邻苯二甲酸氢钾）的质量 /g 2.0832 NaOH 的耗用体积 V（ NaOH） /mL 22.20 22.30 22.00 NaOH 溶液的浓度 c（ NaOH） /molL 1 0.0919 0.0915 0.0927 平均值 0.0920 思考题 （ 1） 配制 NaOH 溶液时要注意什么？使用放置太久（如超过 2 个月保存期）的 NaOH 溶液对分析结果会有什么影响？放置过 的溶液在使用前为什么必须摇匀？ （ 2） 滴定分析中，滴定管和移液管使用前需用所装的溶液润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶液润洗？为什么？ （ 3） 每次滴定时，滴定管读数为什么应从“ 0.00”附近开始？ （ 4）滴定终点将要到达时，为什么要用少量蒸馏水淋洗锥形瓶内壁？
