1、 化学化工学院 本科学生 综合性、 设计性 实验 报告 实验课程 分析化学实验 实验 项目 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 专业 班级 学号 姓名 指导 教师及职称 1 （ 一 ） 、实验方案 设计 实验序号 实验 项目 钡盐中钡含 量的测定（沉淀重量法） 实验时间 2012 年 12 月 24 日 实验室 生化楼 433 小组成员 汪培琳 一 实验目的 1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术 2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件； 3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了 解沉淀的烘干与恒重方法； 4 了解重量法中误差的来源和减少误差的方法 。 二 实验原理 Ba2+能生成 BaCO3,B
2、aCrO4,BaSO4,BaC2O4 等一系列难溶化合物，其中 BaSO4 其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以 BaSO4沉淀形式和称量形式测定 Ba2+。 为了获得颗粒较大和纯净的 BaSO4 晶形沉淀，试样溶于水中，加 HCl 酸化， 使 部 分SO42-变成 HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐，如 BaCO3沉淀产生。加热近沸，在不断搅拌下缓慢滴加适当过量的沉淀剂 稀 H2SO4，形成的 BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以 BaSO4 形式称重，即可得试样中的 Ba 含量。 反应式： Ba2+ SO42- =
3、 BaSO4 三 实验设备及材料 仪器： 瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸 ； 烧杯；玻璃棒；漏斗架 试剂： BaCl2 2H2O 固体 ； HCl 溶液 2mol/L ; H2SO4溶液 1mol/L; AgNO3溶液0.1mol/L 四 实验方法步骤及注意事项 实验步骤 注意事项 1.在分析天平上准确称取 BaCl2 2H2O 试样 0.4-0.5g 两份，分别置于 250ml 烧杯中， 各加蒸馏水 100ml，搅拌溶解。加入2moL/LHCl 溶液 4ml,加热近沸。 玻棒直至过滤洗涤完毕后才能取出。 加热时勿使溶液沸腾以免溅失。 2 取 4mL1mol/L H2SO4 两份， 分别置于
4、100ml 小烧杯中 ，加水 30ml，加热至沸，趁热将稀 H2SO4 用 滴管逐滴加入试样溶液中，并不断搅拌。沉淀作用完毕，于上层清夜中加入稀 H2SO4 几滴 ，观察是否沉淀完全，盖上表面皿，置于通风厨中陈化 1 星期。 搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。 沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。 3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀 3-4 次，每次用15-20ml 洗涤液（ 3ml1mol/L H2SO4， 用 200ml 蒸馏水稀释）
5、。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无 Cl-为止。 盛滤液的烧杯必须洁净，因 BaSO4 易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。 玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。 4.取两只洁净的坩埚，在 800-850下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于 800-850下灼烧恒重 1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。 根据试样和沉淀的质量计算试样中 Ba的质量分数。 擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。 五 实验数据处理方法 m BaSO4 = m 总量 - m 坩埚 BaSO4 中 Ba 的质量分数 Ba=137（ 137+32+6
6、4） = 0.5880 m Ba = m BaSO4 Ba 故 试样中 Ba 的质量分数 = m Ba m 试样 六 参考文献 分析化学实验 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编 高等教育出版社第三版 教师对实验方案设计的意见 签名： 年 月 日 1 （ 二）、实验报告 一 实验现象和结果及分析和结论 步骤 实验现象 实验结果 实验分析 结论 1 溶解 BaCl2 2H2O 固体后得到无色透明溶液。 2 缓慢滴加稀热 H2SO4 于试样溶液中，溶液逐渐变浑浊 有白色粉末状沉淀生成。 Ba2+ SO42- = BaSO4 放置一段时间后，溶液沉在烧杯底部 往上层清夜中滴加几稀
7、热 溶液分层，下层为白色BaSO4 的沉淀 形成的固体颗粒较大，沉淀下沉较快 稀热的沉淀剂和缓慢滴加以及不断搅动有助于大颗粒的生成 H2SO4 滴溶液，上层清夜不再变成浑浊 Ba2+已沉淀完全 放置一星期后 ，烧杯底部的白色沉淀变得较集中 经过陈化后，小颗粒消失，在过饱和溶液中从大颗粒中析出 BaSO4 的大颗粒沉淀已长成，适合过滤 3 经过几次洗涤后，得到白色粉末 洗涤第一份沉淀时，滴加几滴 AgNO3 溶液0.1mol/L 于新滤液中 ，有白色胶状物生成 滤液中仍含有 Cl-离子 需继续洗涤沉淀至滤液中无 Cl- 4 将装 有沉淀的坩埚放置马弗 炉 中 ， 在 起 先 的100-200中，
8、滤纸碳化冒黑烟 滤纸消失，只剩耐高温的沉淀在坩埚中 灼烧 1 小时后，坩埚中的沉淀为白色块状体 m 总量 1=22， 9054g m 总量 1=24.6212g 纯净的 BaSO4为 纯白色 可推测沉淀中无杂质 2 二 实验数据记录及处理 顺序 项目 1 2 m 坩埚 （ g） 22.4975 24.2363 m 总量 （ g） 22.9054 24.6212 m BaSO4 = m 总量 - m 坩埚 0.4079 0.3849 m 试样 0.4271 0.4038 Ba 质量分数 = m BaSO4 Ba m 试样 0.5615 0.5579 平均值 0.5597 偏差 0.0018 0.
9、0018 相对平均偏差 0.3 （三） 实验总结 1本次实验成败及其原因分析 本次实验较为成功，得到 Ba 质量分数为 0.5597，相对平均偏差为 0.3，大于允许误差。计算可得在 BaCl2 2H2O 固体 中 Ba 质量分数的理论值为 0.5615， 但因 BaCl2 2H2O 固体 不纯，真实值应小于理论值， 而实验所得的两个质 量分数值与理论值相差较少 且基本符合。 2本实验的关键环节及改进措施 本实验的关键是滴加沉淀剂时要做到稀，热，慢，搅，陈。通过实验可知，由于滴加速度慢，沉淀剂和试样溶液温度都会降低，故可以改进为将沉淀剂和试样液置于温水浴中保持温度。 指导教师评语及评分： 签名： 年 月 日
