1、 食用醋中总酸度的测定 一、【实验目的与要求】 1. 熟练掌握酸碱滴定的操作技术 ; 2. 掌握碱标准溶液的配制和标定方法,对基准物质的性质和应用有所了解 ; 3. 掌握食用醋总酸度的测定原理及方法 ; 4. 掌握指示剂的选择原则 ; 5. 了解强碱滴定弱酸滴定过程中 pH值变化、滴定突跃及指示剂的选择。 二、【实验原理】 化学分析中的酸碱滴定是将已知准确浓度的溶液(称作标准溶液)滴加到待测定物质的溶液中,到标准溶液与待测溶液按一定的化学计量关系完全反应为止,然后根据标准溶液的消耗量和化学计量关系来计算待测组分的量, 这种方法快速迅速,而且操作简单,因此非常适用于一般酸碱浓度的测定。 食用醋的
2、主要成分是醋酸( HAc,含量大约为 3% 5%)和少量的其它有机弱酸等。用NaOH作标准溶液滴定食用醋时,滴定反应为: NaOH + HAc = NaAc + H2O nNaOH + HnA (有机弱酸 ) = NanA + nH2O 本滴定反应类型为强碱滴定弱酸,产物是弱酸强碱盐,测定结果为食用醋中醋酸的总酸度,用 HAc (gL-1)表示。由于滴定突跃范围在碱性范围,故指示剂可选用酚酞、百里酚酞等,本实验选择酚酞作为滴 定反应指示剂。 三、【仪器、试剂与材料】 1. 仪器 : 电子天平,碱式滴定管,试剂瓶,移液管,锥形瓶,烧杯,量筒,台秤。 2. 试剂和材料 : NaOH标准溶液( 0.
3、1 molL-1),邻苯二甲酸氢钾(基准物质),酚酞指示剂( 0.2%的乙醇溶液),食用醋。 四、【实验步骤】 1. NaOH标准溶液( 0.1 molL-1)的配制和标定 用烧杯在台秤上称取固体 NaOH 4.3 g 左右,加入煮沸除去 CO2的蒸馏水少许,快速冲洗 NaOH固体表面二遍,再加水溶解完全,转移到带有橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释到 1L,充分摇匀。再按照前面实验 4 步骤对 NaOH溶液的准确浓度进行标定。 2. 食用醋总酸度的测定 市售食用醋中醋酸含量一般在 3% 5%之间,浓度较大,因此滴定时需要进行适当的稀释。可用移液管准确移取食用醋 10.00 mL于 100 mL容量瓶
4、中,加水稀释到容量瓶刻度线,摇匀。用 25 mL移液管移取上述稀释好的食用醋试液 25 mL置于 250 mL锥形瓶中,加入 2滴酚酞指示剂,用标定好的 NaOH标准溶液进行滴定,至出现微红色在 30s 内不褪色即为终点。根据 NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积可计算食用醋中总酸量,用 HAc (gL-1)表示。平行测定三份。 五、【实验结果与数据处理】 1. 标定 NaOH标准溶液浓度相关数据 1 2 3 邻苯二甲酸氢钾( g) NaOH溶液 体积( mL) 终读数 始读数 消耗体积 NaOH标准溶液浓度 (molL-1) NaOH浓度平均值 (molL-1) 相对平均 偏差 /% 计
5、算公式为:KHPN aO HKHP 1000Na O HmC VM2. 用 NaOH标准溶液滴定食用醋相关数据 1 2 3 NaOH溶液 体积( mL) 终读数 始读数 消耗体积 HAc (gL-1) HAc平均值 (gL-1) 相对平均偏差 /% 计算公式为: 1 0 .0 02 5 .0 0 1 0 0 .0 0Na O H Na O H H A cH A c C V M 六、【实验注意事项】 1. 食用醋中醋酸的浓度较大,而且颜色较深,故必须稀释后再进行滴定分析。 2. 蒸馏水必须是新制备或者经煮沸除去 CO2冷却后使用。 3. 碱式滴定管使用时要赶走胶皮管中气泡,滴定过程中也不要形成气泡,以免产生大的误差。 4. 指示剂用量不要太多,终点颜色只要微红色即可,但要待 30s 不褪色。 5. 标定溶液时,三个锥形瓶要编号,以免弄错。 6. 利用计算式计算时,注意单位的统一。 七、【思考题】 1. 本实验误差产生的原因有哪些? 2. 标定 NaOH溶液浓度的基准物质有哪些?标定时称取的基准物质量是否需要准确? 3. 本实验中如使用的蒸馏水中含有 CO2,会引起什么后果? 4. 测定食用醋中的总酸量时,是否可以选甲基橙作为 指示剂? 5. 碱式滴定管用蒸馏水洗涤干净后,没有用标准溶液润洗,直接加入 NaOH 标准溶液进行滴定操作,对最后结果有什么影响?