高效液相色谱仪确认方案(2010版GMP).doc

1、江西 FFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪确认方案 第 1 页 共 14 页 检验仪器 确认 方案 仪器名称 :高效液相色谱仪 仪器型号 :RIGOL L-3000 仪器编号 : 方案编号 : 江西 FFFFFFFF 有限公司 编制 江西 FFFFFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪 确认方案 第 2 页 共 14 页 目 录 确认方案审批 确认小组成员与确认计划 确认方案 1. 概述 2. 目的 3. 确认依据 4. 确认使用的主要文件与资料 5. 安装确认 （ IQ） 6. 运行确认 （ OQ） 7. 性能确认

2、(PQ) 8. 偏差 及其处理 9. 风险管理 10.确认批准结 论 评价与建议 江西 FFFFFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪 确认方案 第 3 页 共 14 页 确认方案审批 文件编号 SMP-YZ-001-00 起草人 日期 年 月 日 审核人 日期 年 月 日 批准人 日期 年 月 日 确认 小组成员与确认实施计划 1.确认小组成员 姓 名 职 务 部 门 职 责 经理 设备部 负责设备开箱检查与技术资料的收集 QC 质量控制部 起草仪器操作规 程 ,参与仪器安装 及运行 确认 主任 质量控制部 负责确认方案的起草与培训确认组织实施 ,确认过程

3、偏差的处理确认记录的收集与审核 ,确认结果的评价与确认报告的起草 电工 设备部 参与安装确认 ,负责仪器安装环境的检查 工程师 普源公司 负责仪器安装 及运行确认 ,并按厂方标准对操作员进行仪器操作维护的培训 计量员 江西省计量 测试研究院 负责仪器的性能确认 主任 质量保证部 负责确认方案报告的审核 经理 质量管理部 负责确认方案报告的批准 2.确认实施计划 2.1 确认方案的培训 :2012 年 12 月 17 日至 2012 年 12 月 18 日 2.2 安装 、运行 确认及仪器的操作培训 :2012 年 12 月 19 日至 2012 年 12 月 22 日 2.3 性能确认 :20

4、13 年 01 月 14 日至 2013 年 01 月 18 日 江西 FFFFFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪 确认方案 第 4 页 共 14 页 确认方案 1. 概 述 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪为北京普源精仪科技有限责任公司生产，由L-3220 泵、 L-3500 紫外检测器、 L-3400 柱温箱 、 L-3100 溶剂组织器 、色谱工作站及计算机组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。

5、该仪器安装于 质量控制部 的精密仪器室。为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。 2. 目的 确认 RIGOL L-3000 高效 液相色谱仪 能满足公司产品检验的 需求及符合 GMP要 求 。 3. 确认依据 药品生产质量管理规范 2010 版 、 中国药典 2010 版 、 JJG705-2002 。 4. 确认所需使用的主要文件与资料 名 称 存放地点 采购合同 高效液相色谱仪操作规程 中国药典 2010 版 检查人 : 年 月 日 5. 安装确认（ IQ） 5.1 开箱检查 ：检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出 厂合格证书及使用说明书等技

6、术资料齐全（参照合同清单）检查情况如下： 表 1 开箱检查结果 确认项目 可接受标准 确认结果 开箱检查 仪器包装完好，仪器各部件与供货合同、装箱 单一致，技术资料齐全。 外观 各部件完好，外观整洁、无污迹，内外表面光 亮、平整、无擦痕。 江西 FFFFFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪 确认方案 第 5 页 共 14 页 检查人： 年 月 日 表 2 仪器技术资料 检查人： 年 月 日 表 3 设备型号确认 部 件 序列号 确认结果 输液泵 L32201418005 紫外可见波长检测器 L35001421001 柱温箱 L34001411005 组织混

7、合器 L31001416003 手动进样器 0500004947 色谱 工作站 UGL00004-1110 检查人： 年 月 日 5.2 安装环境确认 表 4 安装环境确认 确认项目 可接受标准 确认结果 温度 15 35 变化小于 2 /小时 相对湿度 20% 80% 地面 平滑、不易起尘 安装场所 无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰，避免 空调直吹风，避免直射阳光。 资料名称 数量 存放地点 L-3200 高压输液泵用户手册 1 份 L-3500 紫外 -可 见检测器用户手册 1 份 L-3400 柱温箱用户手册 1 份 L-3100 溶剂组织器用户手册 1 份 色谱工作站 用户手册

8、及光盘 1 份 出厂检验报告 1 份 江西 FFFFFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪 确认方案 第 6 页 共 14 页 检查人： 年 月 日 5.3 公用设施确认 表 5 公用设施确认 项目 可接受标准 确认结果 电源 电 压 100VACRMS- 240 VACRMS， 50Hz-60 Hz。 电源适配 三孔插座 接地 安装场所应有可靠接地线装置 检查人： 年 月 日 5.4 计算机配置 确认 表 6 计算机配置的确认 项目 可接受标准 确认结果 操作系统 Windows XP 操作系统 硬件要求 内存不低于 2G；硬盘不低于 160G；配有网络适

9、配器；带光区驱动 安全性要求 可设置用户权限，用户需要凭密码登录。 检查人： 年 月 日 5.5 仪器 安 装的确认 仪器由厂方技术工程师进行安装，并按厂方标准验收。安装完后，对安装情况进行检查，操作人员起草仪器操作规程草案。 表 7 仪器 安 装的检查 测试项目 可接受标准 确认结果 仪器主体安装 仪器安装于 精密仪器 室，与 其 它 仪器间距大于 60cm，仪器后面板应留有不小于 10cm 的空间，前面板至操作台边缘距离不小 5cm；仪器 安装平稳牢固，仪器外壳与地线连接。 电源电缆连接 检测器、输液泵、 手 动进样器、色谱柱、柱 温箱与计算机、打印机的电源连接正常。 计算机与仪器、计算机

10、与打印机的连接正常。 江西 FFFFFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪 确认方案 第 7 页 共 14 页 管路 溶剂瓶、输液泵、 手 动进样器、柱温箱、检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管 路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称。 计算机 安装检查 打开电源开关，计算机应能顺利启动 Windows XP。 仪器控制 软件连接 启动 RIGOL 程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温箱、 溶剂组织器 、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据 。 仪器操作培训 安装工程师完成仪器的操作

11、、维护保养的培训，受训人员考核合格 。 检查人： 年 月 日 6.运行确认 （ OQ） 6.1 运行确认项目与可接受标准 项目 测试方法与可接受标准 确认结果 泵运行测试 在工作站各泵模块中，开启泵，泵应自动完成自检并启动；设置流速与各溶剂的比例，泵可按运行参数运行；点击关 闭泵，泵停止动作，恢复至初始状态。 柱温箱 在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制，并可按设置柱温运行，柱温未到达设定值之前，工作站中的柱温箱模块 应显示为未就绪 手 动进样器 手动 进样器 能够正常进样 检测器 在工作站中可实现对检测器的开、关控制，开启后，氘灯 应可点亮并自检通过，可实现对检测波长设置的功能。 溶液组织器

12、 在 工作站中可实现对 溶液组织器 的开、关控制。 样品测试 通过工作站编辑一个分析方法并运行 ； 仪器能顺利执行进样、分析与数据采集任务，在仪器脱机工作程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告。 压力测试 设置最 高压力为 1450PSI，逐步增加流速，当压力超过1450PSI 时，泵停止运行 。 江西 FFFFFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪 确认方案 第 8 页 共 14 页 柱温箱漏 液报警测试 把柱子接口一端 拧松 ， 当 漏 液时柱温箱会发生滴滴的报警 声 。 7. 性能确认（ PQ） 7.1 性能确认项目与可接受标准 项目 可接

13、受标准 确认结果 泵流量设定值误差 (%) 3% 泵流量稳定性误差 (%) 2% 基线噪声 (AU) 5 10-4 基线漂移 (AU/h) 5 10-3 最小检测浓度 (萘 /甲醇 g/ml) 1 10-7 定性重复性 1.5% 定量重复性 3.0% 7.2 数据来源 见江西省计量测试研究院检定证书复印件 。 8 偏差 及其处理 确认过程中如出现偏差或漏项，应按偏差管理程序处理，由质量管理部经理批准 。 9风险管理 9.1 风险分析与评估 9.1.1 严重性的定义和排列 风险等级 低 中 高 数字等级 1 2 3 仪器 确认失败对仪器 的 影响 不会对仪器造成不良的影响 会对仪器有潜在的影响，

14、且 其损伤不影响 性 能 会造成永久性的损伤或对仪器性能有影响 MGP/质量 控制 确认失败对检测结果的影响 不会对检测结果的准确性产生影响 对检测结果会产生潜在影响，但可以通过已建立的其它措施消除对检测结果产生影响，且未建立消除其影响的措施 江西 FFFFFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪 确认方案 第 9 页 共 14 页 其影响 效率与成本 确认失败对检测时间成本的影响 不会造成检验失败时间延长及检验成本增加 会造成检验时间少许延长，检验成本少量增加 会造成检验失败重试检验时间与成本显著增加 9.1.2 可能性（发生频率）的定义和排列 风险等级 低

15、 中 高 数字等级 1 2 3 历史（以往确认情况） 未发生过 2 年内发生一次 无历史记录 其它液相色谱发生情况 1 年内未发生过 1 年内发生 1 次 1年内发生超过 1 次 或无历史记录 9.1.3 对安装、运行、性能确认逐项进行评估，如确认项目符合预定的接受标准，则其可能性、严重性评分为 1。确认结果不符合可接受标准或有漏项、偏差及其它风险，按“ 9.1.1”、“ 9.1.2”的定义，进行评价打分（风险得分 =严重性 可能性 ）， 如果风险得分为 14 分为低风险，可以不制定下一步措施，如果两者的乘积为 69 分为中、高风险，必须制下一步措施消除或者降低风险后，再进行确认。 9.2 风

16、险管理结论 10.确认批准结果评价与建议 江西 FFFFFFFF 有限公司 GMP 文件 RIGOL L-3000 高效液相色谱仪 确认方案 第 10 页 共 14 页 运行确认测试记录 项目 测试方法与可接受标准 确认结果 泵运行测试 在工作站各泵模块中，开启泵，泵应自动完成自检并启动 设置流速与各溶剂的比例，泵可按运行参数运行 点击关闭泵，泵停止动作，恢复至初始状态 柱温箱 在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制 可在工作站中设置柱温，且可在 25 分钟内达到设定值 柱温未到达设定值之前，工作站中的柱温箱模块应显示为未就绪 手动进样器 手动进样器能够正常进样 检测器 在工作站中可实现对检测器的开、关控制 开启后，氘灯应可点亮并自检通过 在工作站中 可实现对检测波长设置的功 能 溶剂组织器 在 工作站中可实现对 溶液组织器 的开、关控制。 样品测试 通过工作站编辑一个分析方法并运行。仪器能顺利执行进样、分析与数据采集任务，在仪器脱机工作程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告 压力测试 设置最高压力为 1450PSI，逐步增加流速，当压力超过 1450PSI时，泵停止运行 漏液报警测试 把柱子接口一端拧松，当漏液时柱温箱会发生滴滴的报警声 评价： 测试人： 年 月 日 审核人： 年 月 日