09化学备考之无机盐无机盐一般鉴别方法.doc

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资源描述

1、无机盐一般鉴别方法 (一)钾盐 ( 1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色炎焰中燃烧,火焰即显紫色。但有少量钠混合时,须隔蓝色玻璃透视方能辨认。 2K+ PtCI62- K2PtCI6 (2)取供试品溶液,加亚硝酸钴钠试液与醋酸,即发生黄色沉淀。 2K+ Na+ Co( NO2) 63- K2NaC( NO2) 6(黄色) 该反应在中性或微酸性溶液中进行,因而碱和酸均能分解试剂中的 Co( NO2)63 离子,妨碍鉴定。 在碱性中: Co( NO2) 63- 3OH Co( NH) 3 6NO 2 在酸性中: Co( NO2) 63- 6H Co+3NO +3NO2 +3H2O NH+4

2、 能干扰反应, NH 的存在能与 NH+4Co( NO2) 6作用,生成生成( NH4)NaCo( NO2) 6沉淀。在鉴定 K 前应除 NH(可用灼烧法除去), I 也有干扰作用(可在蒸发皿中加 NHO3 蒸发至干而除去)。 (3)取供试品,加热除去可能杂有的盐,放冷后,加水溶解,再加深 .1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。反应条件须在酸性( PH2 6.0)中进行。 NaB( C6H5) 4 K+ KB( C4H5) 6 Na+ ( 1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。 Ca2+ PtCI62- CaPtCI6 ( 2)取供试品的中性或碱性溶液,加草酸

3、铵试液,即发白色沉淀;分离,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。 Ca2+( NH4) 2C2O4 CaC2O4 (白色 ) 2NH4 CaC2O4 2HCI CaCI2HC2O4 钠盐 取铂丝,用盐权湿润后,蘸取供试品,在色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。 2Na+ PtCI62- Na2PtCI6 取 供试品的中性溶液,加醋酸铀锌试液,即发生黄色沉淀。 Na+Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2 NaZn(UO2)3( CH3COO-)9 9H2O 9(黄色 H(醋酸铀酰锌钠) (若为钠盐之稀溶液,宜在水浴 上浓的后再检查,如氯化钠注射液)。 1.亚铁盐(二

4、价铁盐) (1)取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀。分离 ,沉淀在稀盐中不溶,但氢氧化钠试液,即分解成色棕色沉淀。 (2)取供试品溶液,加强团结邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显 桔红色。 铁盐(三价铁盐) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生深蓝色沉淀,分离,沉离,沉淀在稀盐酸不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。 4Fe3+ 3K4Fe( CN)6 Fe4F(CN)63(深蓝色) 12K Fe4Fe(CN)63+12N2OH 3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3 (2) 取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即成血红色。 Fe3+ NH4SCN Fe( SCN) 2(血红色) (

5、1)取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发出氨臭,遇显润的红色石蕊试纸,能使变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。 ( 2)取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液压滴,即产生红色沉淀。 (六)锌盐 ( 1)取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。 3Zn2+ 2K4Fe(CN)6 K2ZnFe(CN)62 (白色) 6K (2)取供试品溶液,以鸹硫酸酸化,加深 .1%硫酸铜溶液 1 及硫氰酸汞铵度液数滴,即发生紫色沉淀,继续滴加硫氰酸汞铵试液,沉淀由紫色变为绿色。 Zn2+与 Cu2+同时 存在,则 Zn2+能促使 Cu2+的反应立即共同沉淀出

6、来。随着 Zn2+与 Cu2+的浓度不同,沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。 ( 1)取供试品溶液,加碳酸铵试液,即发生白色沉淀,滴化氯化铵试液,沉淀溶解,再加磷酸氢二钠试液,振摇,即发成白色沉淀。分离,沉淀在氨试液中不溶。 Mg2+( NH4) 2CO3 MgCO3(白色) 2NH4+ Mg CO32NH4CI MgCL2+(NH4)CO3 2NH3 +H2O+CO2 MgCL2+Na2HPO4+NH4CI MgNH4PO4 (白色 )+2NaCI+HCI ( 2)取供试品溶液 ,咖氢氧化钠试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀分成两耸,一份加过量氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀显红棕色。

7、Mg2+ 2NaOH Mg( OH) 2(白色) 2Na+ (3)取供试品溶液 2 滴,加氢氧化钠试液 1 滴,然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液(镁试液)数滴,显天蓝色沉淀所生成的沉淀,溶于氯化铵试液中。 Mg2+ 2NaOH Mg( OH) 2 2Na+ 该反应系一种有机染料吸附 Mg( OH) 2而产生的沉。如下溶液过酸,呈黄色,可再滴加适量的氢氧化钠试液。 Mg2+( OH) 2 2NH4CI MgCI2+2NH3 +2H2O (八 )钡盐 (1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色。 (2)取供试品溶液,加稀硫酸,即发生白色沉淀

8、,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 Ba4 H2SO4 BaSO4 2H (3)与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液 1 滴,加高锰酸试液及 2N 硫酸溶液各 1 滴生成紫色沉淀,加热 2 3 分钟,再加过氧化氢溶液 1 滴,紫色不褪。 Ba4 与 SO4反应生成 BaSO4 白色 沉淀,但在 KMnO4 存在时即生成紫色沉淀。如 KMnO4 换以 NaMnO4 则 BaSO4 不染色。由于 K与 Ba2的离子半径( 1.33A 和蔼 .35A)差不多, K诱导 MnO4进入 BaSO4 晶格形成混晶而成紫色。 (九)银盐 (1)取供品溶液,加稀盐酸,即后成白色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在氨试液中

9、溶解而形成 Ag( NH3) 2+络离子,继加硝酸,沉淀复生成。 Ag HCI + AgCI(白色) (2)取供品溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀。分离,沉淀能在硝酸中溶解。 2Ag K2CrO4 Ag2CrO +2K+ Ag2CrSO4 2HNO3 2AgNO3+H2CrO4 (十 )铜盐 (1)取供试品溶液 ,滴加氨度 ,即生成淡蓝色沉淀物 , 再加守量的氨试液 ,沉淀即溶解 ,生成深蓝色溶液。 2CuSO4+2OH- Cu(OH)2SO4 +SO42- Cu(OH)2SO4+8NH3 2Cu(NH3)42+SO42-+2OH (蓝色碱式铜盐 ) (深蓝色铜铵络离子 ) ( 2)取供试

10、品溶液,加亚铁氰化钾试液,即后成红棕色沉淀物,沉淀不溶于稀酸及氨水中,但溶于氨氯化铵缓冲 溶液中,生成蓝色的 Cu(NH3)42+与碱作用被分解成 CU(OH)2 沉淀。 3Cu2 2K4Fe(CN)6 K2Cu3Fe(CN)62 +6K+ K2Cu3Fe(CN)62+12NH3+ 3Cu(NH3)42+2Fe(CN)64- +2K+(蓝色 ) KCu3Fe(CN)62+6OH- 3Cu(OH)2 +2Fe(CN)64-+2K+ 通常反应在醋酸酸性中进行。 ( 3)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即产生淡蓝色沉淀,煮沸变为棕黑色。 Cu2+ 2NaOH Cu( OH) 2 2Na+ Cu(OH)

11、2 C0 +H2O (十一 )铋盐 ( 1)取供试品溶液,加碘化钾试液,即生成红棕色或暗棕色沉淀物,分离,沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中,成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。 Bi3+ 3KI BiI3 3K Bi3+ KI KbiI4 继续加蒸馏水稀释,络合盐即分解,先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。 KbiI4+HO BiOI +2HI+KI 如 Bi3+浓度较小时,此步反应现象 不太明显。 ( 2)取供试品溶液,加稀硫酸酸化,加 10硫脲溶液,即呈深黄色。 硫脲与多数金属离子有颜色反应,如 Bi3+对特别敏锐( 1 g),络合物的颜色,视组成不同而异。 Bi3+:CS(

12、NH2)2:1:1 黄褐色 ;1:2 黄色 ;1:3:黄褐色 。如 BiCI3 CS( NH2) 2 BiCS( NH2) 2CI3(黄色络合物 ) 此反应亦可用于铋的比色测定。 ( 3)取供试吕溶液,通硫化氢气,即发生棕黑色沉淀,能在热硝酸中溶解,但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。 Bi3+ 3HS Bi2S3 6H Bi2S3 6HCI 2 BiCI3 3H2S (十二)锑盐 ( 1)取供试品溶液,加稀盐酸成酸性后,加水至恰有白色混浊发生,加热,趁热加入硫代硫酸钠试液,即后成橙红色沉淀。 2Sb3+ 3S2O32- 4SO2Sb2OS2 (橙红色硫氧化锑 ) ( 2)取供试品溶液,加衡

13、盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀物。分离,沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。 2Sb3+ 3H2S Sb2S3 (橙色 )+6H+ 2Sb5+ 5H2S Sb2S5 (橙色 )+10H+ Sb2S3+3(NH4)2S 2(NH4)3SbS3 Sb2S5+3(NH4)2S 2(NH4)3SbS4 (十三)铝盐 ( 1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即了生白色胶状沉淀。分离,沉淀分成二份,一份中加入过量的氢化钠试液;加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。AI3+3OH- AI(OH)3 (白色 ) ( 2)取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加 0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红

14、色。 AI3+3OH- AI(OH)3 注:试剂茜素磺酸钠化学名为 1, 2二羟基蒽醌磺酸钠。 ( 3)取供试品溶液,加硫化钠试液,即后成白色胶状沉淀,分离,沉淀在过量的硫化试液中溶解。 2AI3+ 3Na2S 6H2O 2AI( OH) 3 3H2S 6Na+ 2AI(OH)3+Na2S 2Na(AIO2)+H2S +2H2O (十四)汞盐 亚汞盐(一价汞盐) ( 1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。 Hg2(NO3)2+2NH4OH HgNH2NO3 +Hg +NH4NO3+H2O Hg2(NO3)2+2NaOH Hg(OH)2 +2NaNO3 Hg2(OH)2 Hg2O +H

15、2O ( 2)取供试品,加碘化钾试液振摇,即发生黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色,灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。 Hg2( NO3) 2 2KI Hg2I2(黄绿色) 2KNO3 Hg2I2 2KI Hg()(黑色) KHgI2(溶解 ) ( 3)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在水中不溶,加氨试液即变黑色。 Hg22+ 2HCI Hg2CL2 2H Hg2CL2+2NH3 Hg(NH)CI +Hg NH4CI 汞盐(二价汞盐) ( 1)取供试 品溶液,加氢氧化钠试液,即发生黄色沉淀。 Hg(NO3)2+2NaOH HgO (黄色 )+2NaNO3+H2O ( 2)取供

16、试品的中性溶液,加碘化钾试液,即发生猩红色沉淀,能在量过的碘化钾试液中溶解。再以氢氧化钠试液碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。 HgCI2 2KI HgI2(猩红色) 2KCI HgI2 2KI(过量 ) KHgI4(溶解) ( 3)取供试品溶液,通硫化氢气,即产生黑色沉淀,分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。 Hg2 H2S HgS 2H+ (十五)铅盐 ( 1)取供试品溶液,加盐酸,即产生白色沉淀,在沸水中溶解,但冷却后结晶析出。 Pb2+ 2HCI PbCI2 2H+ ( 2)取供试品溶液,加铬酸钾试液,即产生黄色沉淀,在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶,在稀硝酸微深,在醋液中不溶。 Pb2+

17、 K2CrO4 PbCrO4 2H+ PbCrO4+3NaOH NaHPbO2+Na2CrO4+H2O PbCrO4+2HNO3( 热 ) Pb(NO3)2+H2CrO4 ( 3)取供试品溶液,加碘化钾试液,即产生黄色沉淀,煮沸,即可溶解。放冷,则析有光的板状结晶。 (十六)氯化物 取供试品溶液,加氨试液使成碱性,如有沉淀生成需过滤,滤液分成 2 份。 ( 1)加销酸使成酸性,加硝酸银试液,即发生白色凝乳状沉淀,分离出沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸沉淀复生成。 CI- AgNO3 AgCI(白色)NO3 AgCI+2NH4OH Ag(NH3)2CI( 银氨铬离子而溶解 )+2H2O Ag(NH

18、3)2CI+2HNO3 AgCI +2NH4NO3 ( 2)加稀硫酸使成酸性,加锰酸钾结晶数粒,加热,即放出氯气,能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。 10CI- 2KMnO4 8H2SO4 5CI2 K2SO4 2MnSO4 8H2O 5SO42- 2KI+CI2 2KCI+I2 I2+淀粉显蓝色 (吸附化合物 ) (十七)溴化物 ( 1)取供试品溶液,加硝酸钾试液,即产生淡黄色凝乳状沉淀。分离,沉淀能在 试液中微溶,但几乎不溶于硝酸中。 Br- AgNO3 AgBr(黄色) NO 3 AgBr+2NH4OH Ag(NH3)2+ Br- H2O 在 硝酸中几乎不溶,与其他银盐的沉淀区分( AgS、 A

19、gCO3等溶于硝酸中)。 ( 2)取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加氯仿振摇,氯仿层黄色或红棕色。 2Br- CI2 Br 2CI- Br-氯仿溶于氯仿层中,低浓度时呈黄色,高浓度时呈红棕色。 (十八)碘 化物 ( 1)取供试品溶液,加硝酸银试液,即发生黄色凝乳状沉淀。分离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。 I- AgNO3 AgI(黄色) NO3 (2)取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离,如加氯仿振摇,氯仿层显紫色,如加淀粉指 示液,溶液显蓝色。 2I CI2 I2+2CI- I2氯仿溶于氯仿层中显紫色 I2淀粉蓝色(吸附化合物) ( 3)取供试品溶液,加二氯化汞试液,即发生猩红色沉淀。

20、在过量的二氯化汞试液中微溶,在化碘钾试液中易溶。 2I HgCI2 HgI2 (猩红色 )+2CI- HgCI2 2KI K2HgI4(碘化汞钾,溶解 ) (十九)有机氟化物 取供试品约 7 mg 照氧瓶燃烧法(中国药典 77 年版附录 74 页)进行有机破坏,用水 20ml 与 N 100 氢氧化钠液 6.5ml 为吸收液,俟燃烧完毕后,充 分振摇,取吸收液 2ml,加茜 素氟蓝试液 0.5ml,再加含有 12醋酸钠与 6醋酸溶液0.2ml,用水稀释至 4ml,加硝酸琰亚钸液 0.5ml,即显蓝紫色。 (二十)水杨酸盐 ( 1)取供试品稀溶液,加三氯化铁试液 1 滴,即显紫色。 ( 2)取供

21、试品溶液,加稀盐酸,即析出白色杨酸沉淀,分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。 (二十一)苯甲酸盐 ( 1)取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即发生赭色沉淀,加稀盐酸变为白色沉淀。 ( 2)取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,碳化,但析出苯甲 酸在试管内壁,凝结白色升华物。 (二十二)醋酸盐 ( 1)取供试品溶液,加硫酸后,加热,即分解发生醋酸的特臭。 ( 2)取供试品溶液,加硫酸和少量的乙醇,加热即发生,醋酸乙酯的特殊臭气。 2CH3COO H2SO4 2CH3COOH SO42 ( 3)取供试品溶液,加三氯铁试液,应显深红色,煮沸后产生红棕色沉淀,再加盐权,即分解成黄色溶液。 3CH3COO

22、 FeCI3 (CH3COO-)3Fe(深红色 )+3CI- Fe(OH)2( CH3COO) 3HCI FeCI3+2H2O+CH3COOH (二十三 )磷酸盐 ( 1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即发生浅黄色沉淀,分离沉淀氨试液或稀硝酸中均易溶解(与 Br-产生的 AgBr相区别)。 Po43+3AgNO3AgPO4 (浅黄色 )+3NO3- AgPO4+6NH4OH 3Ag(NH3)2OH( 溶解 )+H3PO4+3H2O AgPO4+3HNO3 3AgNO+H3PO4 (2)取供试品溶液,加化铵镁试液,即发生白色结晶性沉淀。 HPO42- MgCI NH4OH Mg( NH4)

23、PO4(白色) 2CI H2O ( 3)取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热,即产生黄色沉淀。分离 ,沉淀能在氨试液中溶解。 在 NH4OH 或 NaOH 碱性溶液中,反应平衡向左方移动,而使沉淀溶解。 (二十四)乳酸盐 取供试品溶液,加硫酸使成酸性后,加高锰酸钾试液,加热,即发生乙醛的特臭。 (二十五)硫酸盐 ( 1)取供试品溶液,加氯化钡试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 SO42- Ba2+ BaSO4() 在硝酸和盐酸均不溶解,以与碳酸盐区别,因为若碳权 存在,则加入 氯化钡试液也能生成 BaCO3,但它溶解于盐酸和硝酸中(生成氯化钡和硝酸钡,放出二氧化碳)。

24、 ( 2)取供试品溶液,加醋酸铅试液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在醋酸试液或氢氧化试液中溶解。 SO42-+Pb(CH3COO-)2 PbSO4 ()+2CH3COO- PbSO4+2CH3COONH3 Pb(CH3COO-)2+(NH4)2SO4 (二十六)硝酸盐 ( 1)取供试品溶液置试管中,加等量的硫酸,注意混合冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。 NO3-+H2SO4 HSO4-+HNO3 6FeSO4 2HNO3 3H2SO4 3Fe2( SO4) 3 2NO 4H2O FeSO4 NO Fe( NO) SO4(棕色 ) ( 2)取供试品溶液,加硫酸与铜丝或铜屑加热

25、,即发生红棕色的蒸气。 (二十七)亚硝酸盐 ( 1)取供试品溶液,加小量醋酸, 再加硫酸亚铁试液,即显深棕色。 NO2 CH3COOH CH3COO HNO2 3HNO2 H2O HNO3 2NO FeSO4 NO Fe(ON)SO4(深棕色 ) ( 2)取供试品溶液,加稀硫酸,碘化钾试液 与淀粉指示液的混合液数滴,即显蓝色。 2NHO2 +H2SO4 2HNO2+SO4- 2HNO2 2KI H2SO4 I2 K2SO4 2NOH2O ( 3)取供试品溶液,加稀硫酸使成酸性后,加入高锰酸钾试液数滴,颜色即消退。 3NO2+ KMnO4 2H+ Mn( NO3) 2 KNO3 H2O (二十八

26、)硼酸盐 ( 1)取供试品溶液,加盐酸使成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色,放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。 B4O72-+2HCI+5H2O4H3BO3+2CI- 姜黄素 ( 2)取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生过缘带绿色的火焰。 B4O72-+H2SO4+5H2O 4H3BO3+SO42 H3BO3 3CH3OH B( OCH3) 33H2O ( 1)取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,此气通入氢氧化钙试液中,即发生白色沉淀。 CO32 +2H H2CO3 H2O CO2 HCO32 +H H2CO3 H2O CO2 CO2 Ca( OH) 2

27、CaCO3(白色) H2O ( 2)取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳 酸盐溶液,即发生白色沉淀 ,如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始发白色沉淀。 ( 3)取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色,如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。 (三十)枸橼酸盐 ( 1)取供试品溶液,加稀硫酸 1 滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失,加硫酸汞试液 1 滴,发生白色沉淀。 ( 2)取供试品的中性溶液,加过量的氯化钙试液,冷时无变化,煮沸,即产生白色的颗粒的性沉淀,能在醋酸或稀酸中溶解,但在氢氧化钠中不溶。 ( 3)取供试品的的中性溶液,加过量的硝酸银试液, 即产生白色沉淀,;能中硝酸或氨试液中溶解,取氧性溶液置试管中,加热,管壁不显银镜。 (三十一)亚砷酸盐 ( 1)取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即发生黄沉淀,能在氯试液或稀硝酸中溶解。 AsO33 3AgNO3 Ag3AsO3(黄色) 3NO3

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