1、 组别：（有机 /无机） 有机 题目 ： _从茶叶中提取咖啡因 _ _ 序号（笔试 成绩排名） 笔试成绩 年级班级 组员 联系方式 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质； 2 掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法； 3 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作 。 二、实验原理 咖啡因又名 咖啡碱 、 茶素 、 Chffeine 、 Thein 、 Guaranina 、 Methyl 、 Thtobromine， 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中 。 例如茶叶中含有 1% 5%的咖啡因 , 同时还含有 丹 宁酸、色素
2、、纤维素等物质。 咖啡因 是一种温和的兴奋剂 ， 具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（ A.P.C）等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是 1，3， 7-三甲基 -2， 6-二氧嘌呤，其结构式 （如右图所示） 与茶碱，可可碱类似 。 咖啡因 是弱碱性化合物 易溶于氯仿（ 12.5%） 、 水（ 2%） 、 乙醇（ 2%）和热水中， 难溶于乙醚和苯 (冷 )。纯品熔点 235 236 ， 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在 100 时即失去结晶水，并开始升华，在120 升华显著， 178 迅速 升华。 利用这一性质可纯化咖啡因。 茶叶
3、中含有咖啡因，约占 1-5%,另外还含有 11-12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸等），可利用升华法进一步提纯 。 从 茶叶中提取咖啡因的一些途径和方法 ,采用了 5 种 :水提法、醇提法 ,有机溶剂提取法、索氏抽提法和微波法 。本实验以乙醇为溶 , 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华 , 得到含结晶水的咖啡因。 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 。 索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管 3 部分组成 , 装置如
4、 右 图NNNNH 3 CH 3COC H 3O所示。 提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品 研细， 然后将研细的 物质 装人滤纸筒内 , 再置于抽提筒 , 烧瓶内盛溶 剂 , 并与抽提筒相连 , 抽提筒 索式提取器 上端接冷凝管。溶剂受热沸腾 , 其蒸 气沿抽提筒侧管上升至冷凝管 , 冷凝为液体 , 滴入滤纸筒中 , 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时 , 即虹吸流回烧瓶 , 从而萃取出溶于溶剂的部分物质 。 如此多次重复 ,把要提取的物质富集于烧瓶内 。 提取液经浓缩除去溶剂后 , 即得产物 , 必要时可用其他方法进一步纯化。 三、 实验仪器
5、与药品 仪器： 索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、 250mL锥形瓶、球型 冷凝管、电热套 试剂： 茶叶、 95%乙醇、生石灰 250mL 四、实验装置 1 索氏提取器： 索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管 3 部分组成 , 装置如 右 图所 示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理 ,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取 , 减少了溶剂用量 , 缩短了提取时间 , 因而效率较高。 2 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差 ， 回流还会造成溶剂的损失 。 3 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加
6、热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。 在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要）的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。 （如图（ 1）所示） 收集 回流提取 升华 蒸干 蒸馏 95%的乙醇 五、 实验流程 六、 实验步骤 及现象记录 1、 咖啡因的提取 步骤 现象 记录及分析 1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入 脱脂棉 ，封口
7、（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收） ,用手搓一搓 。 2.称取 50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入 250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取 2-2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。 3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏， 蒸馏 并回收大部分乙醇。 然后将 残 留 液（约40mL）倒入蒸发皿中，加入 20g研细的生石灰粉，（不能使其结 成 糊状物）在玻棒不断搅拌下将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。 4.取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的
8、蒸发皿上。小心加热 蒸发皿并 控温 150-170 ，使咖啡因升华 ，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，茶叶末 提取液 粗 提 取液 粗提取物 咖啡因 稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华，控温 200-210 ，合并 两次升华所收集的咖啡因 。 测熔点。 5.称重，计算产率 . 2、 咖啡因的鉴定 与生物碱试剂 : 取咖啡因结晶的一半于小试管中 , 加 4Cml 水 , 微热 , 使固体溶解。分装于 2 支试管中 , 一支加入 1 2 滴 5% 鞣 酸溶液 , 记录现象 ； 另一支加 1 2 滴 10% 盐酸 ( 或 10%
9、硫酸 ), 再加入 1 2 滴 碘 一 碘化钾 试剂 , 记录现象。 咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀 ； 咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成红褐色的沉淀 。 氧化 : 在表面皿剩余的咖啡因中 , 加入30% H2O2 8 10 滴 , 置于水浴上蒸干 , 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上 , 观察并记录颜色有何变化 。 咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应 。 七 、注意事项 1. 萃取前 , 应先将固体物质研细 , 以增加溶剂浸溶面积 ； 2. 蒸馏时，烧瓶内
10、不能装得太 满，以防爆溢 ； 3. 焙炒时，水份要除尽 ,但又不能炒焦 ； 4. 滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀 ； 用时，孔刺朝上 ； 5. 升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看 结 晶； 6. 升华时，从室温开始，维持在 210 至少 30 分钟。 升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。 八 、 产率计算 九、 实验结果与讨论 1.纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称量。本实验 如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。 2.升华前加入生石灰起什么 作用？ 3.升华操作的原理是什么？ 4.为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以 下？ 5. 为什么升华前要将水分除尽？ 6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因？ 理论 产量： 产物质量： 产率 ：
