1、 1 纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素 摘要：指出了纳氏试剂光度法为现今国内外水质氨氮标准监测的常用方法，此方法技术质量可行、操作简单、灵敏度高，但是在实际操作中有很多影响测定结果的因素。结合具体工作实际，总结了采用纳氏试剂光度法进行水质氨氮测定的影响因素与消除方法，以供参考。 关键词：纳氏试剂光度法； 水质氨氮测定； 影响因素 中图分类号： X703 文献标识码： A 文章编号： 16749944（ 2016） 12012102 1 引言 氨氮（ NH3-N）是以游离氨（ NH+4）形态存于水中，水里氨氮来源多为生活污水里含氮有机物受微生物作用后的分解产物、农田排水、工业废水等。在水
2、和废水监测分析方法（第四版） 1里，氨氮的测定方法包括气相分子吸收法、纳氏试剂分光光度法、电极法等。现今，应用最多的方法即为纳氏试剂分光光度法，可准确测得水内氨氮含量，为防污调度提供更准确的数据资料。 2 实验部分 2.1 原理 碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨发生反应后会产生淡棕红色胶状化合物，该溶液于较宽波长中能强烈吸收，可测量波长 410 425 nm 的范围。 2.2 测量方法 2 水样给予过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积稀释到 50 mL 比色管内，向其中添加 1.0 mL 酒石酸钾钠，均匀混合后添加 1.5 mL 纳氏试剂，重新混匀，待放置一段时间后，在 420 nm 波长处完成比色测
3、定。 2.3 所用仪器与试剂 751 紫外可见分光光度计，便携式 pH 计， 10 %硫酸锌溶液，酒石酸钾钠溶液， 25 %氢氧化钠溶液，纳氏试剂。 3 结果分析 3.1 水体自身成分对结果的影响 水体 pH 值、浊度、色度等，水体内含有的脂肪胺、醛类、芳香胺、醇类、丙酮、有机氯胺等多种有机化合物，以 及镁、铁、氯、钙等无机离子均会对氨氮测定结果产生影响。在分析时，需对水样给予相应的预处理。 3.1.1pH 值的调节 取得的样品需尽快分析，并用 H2SO4 将样品酸化为 pH 值低于 2。若水样酸度偏高，添加纳氏试剂后依然偏酸性，并有红色沉淀，会影响测定结果的准确性。因而在测定中，需将水样 p
4、H 值调至 7 左右，方可确保所测得的结果更准确。 3.1.2 水样浊度、色度与有机物干扰与处理 （ 1）对较洁净的水，需利用絮凝沉淀法：朝水样内添加相应量 ZnSO4，再添加 NaOH 使溶液呈碱性，后用滤纸过滤除去颜色 与浑浊等 2。不过滤纸内多含有痕量铵盐，使用前需用无氨水充分洗涤 3 4 次后再测定。 （ 2）镁、钙、铁等金属离子干扰及消除。若钙离子浓度超过 0.1 mg/L，向其中加入试剂后水样会相当浑浊，直接影响吸光度值。消除方法为：向3 其中添加 1 mL15 %EDTA 或酒石酸钾钠溶液。 （ 3）硫化物干扰及消除。硫化物与纳氏试剂发生反应后，会生成黄色化合物，与氨氮跟纳氏试剂
5、发生反应后的棕黄色类似，于 420 nm 波长下仍有较强吸收，肉眼基本无法辨认，硫化物含量高达 1000 g 后，向其中添加纳氏试剂，发黑现象明显 ，无法准确测得吸光度。消除方法：于酸性环境里加热后消除。 3.2 实验环境因素对结果的影响 实验室环境也会直接影响测定结果。如实验过程中挥发的酚、总硬度、亚硝酸盐氨等，当纳氏试剂吸收空气内的氨后会让空白值与测量值变高。因此实验室需严防交叉污染，以免实验用水及水样被挥发的氨污染。 3.3 显色反应时间、显色温度对结果的影响 通常情况下，标准的显色反应时间约 10 min，若显色时间过长或过短均会对显色结果造成影响，准确把握显色时间能提高测定结果的准确
6、性。通过多次对比分析得出显色时间与显色结果 的关系，即： 0 10 min，溶液显色欠完全； 10 20 min 溶液显色较稳定； 20 40 min 溶液显色偏深；40 60 min 溶液颜色开始减退。同时，显色温度也直接影响显色结果，显色温度在 5 15 时，显色欠完全；显色温度在 20 25 时，显色较完全；显色温度在 30 35 时，显色体系欠稳定，并出现褪色与少许沉淀。因而在实验过程中，需将显色温度控制在 20 25 ，时间控制在 10 20 min。 3.4 纳氏试剂配制的影响 纳氏试剂的配置方法有两种，分别为：方法一，将 20 gKI 加入到约4 100 g 水里，搅拌的同时分次
7、少量添加约 10 g 二氯化汞（ HgCl2）结晶粉末，产生朱红色沉淀且溶解较困难时，改成滴加饱和二氯化汞溶液，搅拌均匀，待产生微量朱红色沉淀溶解困难时，中止添加二氯化汞溶液。另取60gKOH 添加到水中，在稀释到 250 mL，冷却到室温后，把以上溶液充分搅拌，缓慢注入 KOH 溶液，在用水稀释到 400 mL，搅拌均匀。静置过夜。把上层清液移至聚乙烯瓶内，密封保存。在长期实践发现，硫化钾与二氯化汞配比会对显色反应敏感度造成影响，需严控二氯化汞添加量。二氯化汞与 KCl 的配比为 0.45 1 时， 所测定的结果最准确；方法二、取 16 g氢氧化钠，加入到 50 mL 水里，待冷却到室温后。
8、另取 7 gKI 与 10 gHgI2到水里，充分搅拌，慢慢添加到已配好的 NaOH 溶液里，加水稀释到 100 mL，在倒入聚乙烯瓶内，密封保存。通过多次实验对比，我们发现：使用方法一测定结果的准确度较高，而方法二测得的结果准确度稍逊，不可取。 4 结语 采用纳氏试剂光度法进行水质内氨氮的测定影响因素相当多，若要保证测得的结果更准确，在测定过程中需始终坚持严谨认真的工作态度，针对可能存在的影响因素，给予逐个分析研究后，选择 正确的消除方法，进而增强环境水质监测工作水平。 参考文献： 1 罗俊玲 .纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的分析体系优化 D.西安：西北大学， 2015. 3多兰 ?哈布德力 .纳氏试剂光度法测定水体中氨氮常见问题与解决5 办法 J.干旱环境监测， 2008（ 3）： 190 192.
