1、1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2操作的环境条件 室温 :10-35 , 相对湿度 :20-80% . 3. 操作步骤 3.1 外观检查 掀去仪器罩 ,观察仪器外表有无异常 . 3.2 开机前准备 3.2.1 打开排风开关 ,检查通风是否良好 . 3.2.2 查看电线插座、气路管道连接是否正常 . 3.2.3 检查水封是否充满了水 . 3.3 开机步骤 3.3.1 在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯 . 3.3.2 开启电源总开关 ,开启仪器开关 . 3.3.3 调整波长 ,点亮空心阴极灯 ,设置工作参数 . 对于 Cu、 Mg 等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度； Fe、 Mn等谱线
2、复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4 仪器及空心阴极灯预热 30 分钟以上 ,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态 . 灯预热时间不够，结果漂移 3.4 稳定性检查 相对标准偏差 RST5%. 3.5 技术性能检查 标准曲线的相关系数要达到 3 个 9. 3.6 测定步骤 测定 cu、 N i、 Ag 等不易原子化的元素及碱土金属时，使用贫燃火焰； 对于测定较易形成难熔氧化物的元素如 cr、 Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性，即化学计量型火焰，燃助比为 1： 4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量，改变燃气流量，观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比
3、。 3.6.1 先打开空气缸瓶开关 ,再开乙炔缸瓶开关 . 3.6.2 点火 .火焰稳定 10 分钟 . 如果结果漂移，燃烧器预热不够，应加长预热 35 分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸，以免低浓度元素在器壁发生吸附作用，导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液 ,记录结果 . 一般元素都有多条共振线可供选择，应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低，应选择 灵敏度最高的波长；若待测元素浓度很高，为了避免过分稀释引入的误差，则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度，使标准系列及试样吸光度值不高于 0 6，否则，标准曲线弯曲
4、严重，误差增大。 最佳吸光度应在 0 10 5 之间 在测定过程中，每测定 510 个待测试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准，以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入 3 HCL 或 3 HNO，充分冲洗后再用水洗净。 3.7 关机步骤 3.7.1 测定完毕后 ,熄火 ,熄灯 ,关机 ,关电源总开关 . 3.7.2 取下空心阴极灯 ,放入盒内 . 3.7.3 关闭乙炔缸瓶开关 ,关闭空气缸瓶开关 . 3.7.4 待机身达到室温后 ,罩上仪器罩 . 3.8 填写使用记录 在仪器使用记录本上 ,及时填写使用人员、时间、环境温度以及使用当中遇到的问题 . 4 注意
5、事项 4.1 一定要注意先开空气 ,后开乙炔 ;先关乙炔 ,后关空气 . 4.2 经常检查废液桶 ,及时倒出 . 5 仪器维护 仪器室内不准放置各种强酸强碱溶液 ,以免腐蚀仪器 . 火焰呈现锯齿状 ， 这种故障是由于仪器长期使用，燃烧头的狭缝较脏引起的。解决的方法是：开启空气压缩机 , 同时用单面刀沿缝小心地刮 , 利 用空气把刮下的沉积物吹掉 , 注意不要把缝边刮坏。平时做完实验 , 可吸入 0.2% 的 HNO3 及去离子水各 5mL 后 , 干烧一段时间 , 即可保持燃烧缝的清洁 火焰不稳定或者发黄 空气压缩机出口压力不稳、乙炔流量不稳、乙炔钢瓶压力过低均能引起火焰不稳定。排风设备的排风
6、量过大、仪器周围有风也能引起火焰不稳定。解决方法是正确设置空气压缩机及乙炔的流量；及时更换快用尽乙炔的钢瓶；安装合适的排风设备；做试验时，保证仪器周围没有风。仪器长期使用，在燃烧缝沉积盐类杂质或清洗不彻底都有可能出现火焰发黄，这时，应彻底清洗燃烧头， 方法同火焰呈现锯齿状的解决方法 平时要保持仪器室内清洁卫生 ,仪器不使用时盖上仪器罩 . 仪器上不准放置任何重物 , 灵敏度低 (1)选择灵敏度高的谱线。 (2)灯电流过大，应减小灯电流。 灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。 (3)喷雾器调整不好，雾化效率低。应适当调整雾化撞击球位置，使形成的雾多而均匀
7、。 (4)毛细管堵塞。用不锈钢丝捅开，或另换毛细管。 (5)通带宽度过宽，应选择较小的通宽度。 (6)空白污染，更换新空白。 (7)燃烧器高度不合适；应调整其高度，使测 定的光束从自由原子浓度最大的区域通过，可以得到较高的灵敏度。 (8)样品粘度过高或杂体等物理原因造成原子化效率低。可对样品进行稀释处理，改善其物理特性。 (9)如果灵敏度逐渐下降，可能是光路系统有污染，应清洗外光路的元件。 结果漂移 (1)灯预热时间不够，仍未稳定。 (2)灯存在问题，发生强度变化，换灯。 (3)燃烧器预热不够，应加长预热 35 分钟。 (4)样品未混合均匀。 (5)使用负高压过高，使用时间过长， “疲劳 ”引起。 (6)燃气不稳。应注意随时观察调整，当乙炔钢瓶压力小于 0 5MPa时应及时更换。若 发现胶管老化引起漏气现象发生则应立即更换。 (7)若观察火焰，发现不规则，则可能是雾化器内部太脏引起，可用蒸馏水或酒精清洗 (8)助燃气流量不稳。可能是电压不稳，也可能因空压机未及时放水致使水珠流人流量计内粘住转子，可拔掉助燃气与燃烧器连接处，让空气通过流量计直接吹出，直至吹干流量计内水滴再接上助燃气管。
