1、佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页码： 1/25 检验方法确认报告 检验方法确认 -产品名称 确认报告 编号 人工牛黄甲硝唑胶囊 批号： 20151201、 20151202、 20151203 R-TS-VP-4001-00 验证工作组 工作 组职务 姓名 部门 及职务 职 责 组长 黄汉新 质量负责人 /质量受权人 负责 确认 方案及报告的批准 副组长 曾凤敏 质量部 QC组长 负责 确认 方案 起草 、实施、 汇总 报告及 培训工作 副组长 胡建新 质量部 QA组长 审核 确认 方案、审核 验证 报告 并 协调工作 组员 刘红华 质量部 QC 参加确认 方案实施
2、 、汇总报告工作 佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页码： 2/25 目 录 1. 概述 2. 确认 目的和 范围 3. 组织及职责 4. 确认 起止日期 5. 方法 确认 所需要的仪器设备及相关文件的确认 6. 方法 确认 所需要的对照品、 原辅料、 检验样品的确认 7.确认 项目和 确认 方法、确认结果 7.1【 鉴别（ 1） 】 人工牛黄薄层色谱鉴别方法确认 7.2【 鉴别（ 2） 】 甲硝唑紫外光谱鉴别方法确认 7.3【 鉴别（ 3） 】 人工牛黄胆红素液相色谱鉴别方法确认 7.4甲硝唑含量测定方法专属性确认 7.5甲硝唑含量测定方法线性关系与线性范围确认 7.
3、6甲硝唑含量测定方法准确 度确认 7.7甲硝唑含量测定方法精密度确认 7.8甲硝唑含量测定方法耐用性确认 7.9胆红素含量测定方法系统适用性确认 7.10 胆红素含量测定方法专属性确认 7.11 胆红素含量测定方法线性关系与线性范围确认 7.12 胆红素含量测定方法准确度确认 7.13 胆红素含量测定方法精密度确认 7.14 胆红素含量测定方法耐用性确认 8.三 批产品按 本检验方法检验的结果确认 9.偏差与漏项控制 10.确认 报告会审 佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页码： 3/25 1. 概述 我公司 生产 的 品种 人工牛黄甲硝唑胶囊 ， 执行 国家药监局颁布
4、的法定药品标准，标准号为：WS-10001-(HD-0204)-2002。 本公司前身（ 原广东华卫药业有限公司 ）按该标准生产、检验人工牛黄甲硝唑胶囊已有多年的历史。 根据 GMP（ 2010 版）第二百二十三条规定，对 收入 药典 和其它 法定标准 的分析 方法 ，应 通过 检验 方 法确 认 来证 明 该 方 法在 本 实验 室条 件 下的 适 用 性 。故 本 公司依 照 法定 标 准WS-10001-(HD-0204)-2002 以及 中国药典 2015版四 部附录 9101： 药品质量标准分析方法 验证 指导原则 的规定， 制定本检验方法确认方案，由质量部 按制定的方法进行试验，根
5、据 试验 结果判断 检验方法在本公司 是否 适用 。 本产品 的微生物限度检查方法 验证 ，另行制定 验证 方案进行 验证 ，不包括在本 次 确认。 2. 确认 目的和 范围 确认 该产品的 检验 方法 在本公司 检验 室的 适用性， 保证检验结果的可靠性。 本 确认 方案 采用 3批按 GMP 要求组织生产的 人工牛黄甲硝唑胶囊 ，进行 检验 方法的 确认 。 确认项目包括 【 鉴别 】 、 【 甲硝唑含量测定 】 、 【 胆红素含量测定 】 等。 3.组织及职责 3.1确认 方案和 确认 报告的起草、审核、批准 确认 方案由质量部 QC 组负责起草，由质量部审核，最终由质量负责人批准。 确
6、认 方案 实施完成后，由 QC 组负责汇总 各个项目 确认 的结果、撰写报告，由质量部审 核，最终由质量负责人批准报告。 3.2确认 方案的培训 确认 方案在经质量负责人批准后 ， 由 QC 组组长对本次 确认 实施的相关人员组织培训工作，并将该次的培训记录归档。 3.3确认 方案实施过程中的变更和偏差 确认 方案实施过程中如有变更和偏差， 质量负责人应当组织进行评估并采取相应的控制措施。 3.4 确认 工作 小组成员表 姓名 部门 及职务 职 责 黄汉新 质量负责人 /质量受权人 负责 确认 方案及报告的批准 曾凤敏 质量部 QC 组长 负责 方案制定、实施、报告及 培训工作 胡建新 质量部
7、 QA 组长 审核 确认 方案、审核 确认 报告 并 协调工作 刘红华 质量部 QC 参加确认 方案实施、汇总报告工作 4. 确认 起止日期 用于 本次检验方法确认的三批产品是人工牛黄甲硝唑胶囊 批号： 、 、 实施确认工作的起止时间是： 佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页码： 4/25 5. 方法 确认 所需要的仪器设备及相关文件的确认 5.1.主要检验仪器设备确认表 序号 仪器 设 备 名称 型 号 编号 校准单位 校准 日期 有效期至 1 电子天平 BSA124S JY-10 2 数显鼓风干燥箱 GZX-9076MBE JY-19 3 紫外可见分光光度计 UV-
8、2401-PC JY-03 4 高效 液相色谱仪 LC-10AT JY-01 5 液相色谱仪 LC-20AD JY-02 检查人 /日期： 复核人 /日期： 5.2.确认 所需文件的确认表 文件名称 文件编码 是否有效版本 文件保存处 人工牛黄甲硝唑胶囊内控质量标准 TS-QS-4002-00 是 否 质量部 人工牛黄甲硝唑胶囊检验操作规程 SOP-QC-4002-00 是 否 质量部 取样 操作规程 SOP-QA-0001-00 是 否 质量部 紫外可见分光光度法检验操作规程 SOP-QC-0008-00 是 否 质量部 高效液相色谱法检验操作规程 SOP-QC-0009-00 是 否 质量
9、部 薄层色谱法操作规程 SOP-QC-0030-00 是 否 质量部 UV-2401-PC 紫外可见分光光度计 操作规程 SOP-QC-5006-00 是 否 质量部 LC-10AT 高效液相色谱仪 操作规程 SOP-QC-5005-00 是 否 质量部 LC-20AD 高效液相色谱仪 操作规程 SOP-QC-5007-00 是 否 质量部 BSA124S 电子天平操作规程 SOP-QC-5017-00 是 否 质量部 检查人 /日期： 复核人 /日期： 佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页码： 5/25 6. 方法 确认 所需要的对照品、原辅料、检验样品的 确认 6.
10、1. 对照品、原辅料 检查表 序号 品名 来源 批号 备注 1 胆酸对照品 中国药品生物制品检定所 2 猪去氧胆酸对照品 中国药品生物制品检定所 3 胆红素对照品 中国药品生物制品检定所 含量 98.5% 4 甲硝唑原料药 湖北省宏源药业科技股份有限公司 标定含量为 100.0% 5 人工牛黄原料药 武汉百草园生化药业有限公司 6 淀粉辅料 东莞市东岳葡萄糖厂有限公司 7 二氧化硅辅料 湖州展望药业有限公司 检查人 /日期： 复核人 /日期： 6.2. 检验样品确认 表 序号 品名 生产厂家 批号 规格 是否按 GMP要求生产 1 人工牛黄甲硝唑胶囊 佛山市华普生药业有限公司 甲硝唑 0.2g
11、 人工牛黄 5mg 是 否 2 人工牛黄甲硝唑胶囊 佛山市华普生药业有限公司 甲硝唑 0.2g 人工牛黄 5mg 是 否 3 人工牛黄甲硝唑胶囊 佛山市华普生药业有限公司 甲硝唑 0.2g 人工牛黄 5mg 是 否 检查人 /日期： 复核人 /日期： 7.确认 项目 及 确认 方法 7.1【 鉴别 （ 1） 】 人工牛黄 薄层色谱 鉴别方法确认 7.1.1 鉴别 方法的专属性确认 方法 ： 参照人工牛黄甲硝唑胶囊质量标准 WS-10001-(HD-0204)-2002【 鉴别（ 1） 】 项下规定 ， 分别制备以下溶液，进行鉴别 方法 专属性 的 确认 ： （ 1）胆酸、猪去氧胆酸对照品溶液：
12、 取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每 1ml各含 0.5mg的溶液，作 为 对照品 溶液 ； （ 2） 3 批 人工牛黄甲硝唑胶囊 成品溶液：分别 取本品 3 批 的内容物 约 0.95g（约相当于人工牛黄 20mg），研细，加氯仿 15ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇 2ml 使溶解，作为供试品 溶液 ； 佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页码： 6/25 （ 3） 人工牛黄阴性样品溶液：按照人工牛黄甲硝唑胶囊工艺处方的比例，除人工牛黄不称取外 ，称取甲硝唑原料 0.80g，淀粉 0.08g，二氧化硅 0.04g共置量瓶中， 加 氯仿
13、 15ml，超声处理 20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，作为 人工牛黄阴性样品溶液。 试验方法： 照薄层色谱法（中 国药典 2015 年版四部 0502）试验，吸取上述溶液各 4l,分别 点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷 -醋酸乙酯 -醋酸 -甲醇（ 20： 25： 2： 3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热数分钟至斑点显色清晰，日光下或置紫外光灯（ 365nm）下检视。 7.1.2 方法确认 接受标准： （ 1）胆酸、猪去氧胆酸对照品溶液： 显 2 个主斑点 ； （ 2） 3 批 人工牛黄甲硝唑胶囊 成品溶液：在 与对照
14、品 色谱 相应位置 上， 显同颜色斑点 ； （ 3） 人工牛黄阴性样品溶液：在 与对照品 色谱 相应位置 上，不显 斑点 。 7.1.3 方法确认记录 与确认结果 （ 1） 电子天平 型号 编号 ， 数显鼓风干燥箱 型号 编号 硅胶 G 薄层板 批号 ，来源 （ 2）胆酸对照品 称样量 ，稀释倍数 猪去氧胆酸对照品称样量 ，稀释倍数 （ 3） 人工牛黄甲硝唑胶囊 内容物称样量： 批号 ，称样量 ；批 号 ，称样量 ；批号 ，称样量 ； （ 4） 项目 确认结果 【 鉴别（ 1） 】 人工牛黄 薄层色谱 鉴别 -方法 专属性 确认结果 测试样品 胆酸、猪去氧胆酸 对照品溶液 人工牛黄甲硝唑胶囊
15、人工牛黄阴性样品 20151201 批 20151202 批 20151203 批 薄层色谱 显 2 个主斑点 与对照品 色谱相应位置显同颜色斑点 与对照品 色谱相应位置显同颜色斑点 与对照品 色谱相应位置显同颜色斑点 与对照品 色谱相应 位置不显斑点 项目 确认结果 : 通过 不通过 检查人 /日期： 复核人 /日期： 7.2【 鉴别（ 2） 】 甲硝唑紫外光谱鉴别方法确认 7.2.1 鉴别 方法的专属性确认 方法 ： 参照人工牛黄甲硝唑胶囊质量标准 WS-10001-(HD-0204)-2002【 鉴别（ 2） 】 项下规定 ， 分别制备以下溶液，进行鉴别 方法 专属性 的 确认 ： （
16、1） 甲硝唑 对照品溶液： 取 甲硝唑 对照品约 20.0mg，精密称定， 置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000） 溶解，稀释至刻 度，摇匀；精密量取 5ml置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀即得。 （ 2） 3 批 人工牛黄甲硝唑胶囊 成品溶液：分别 精密 取本品 3 批 的内容物 约 59mg（约相当于甲硝唑 50mg），置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000）约 80ml，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 5ml，置 200ml量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000）稀释
17、至刻度，摇匀 即得。 佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页码： 7/25 （ 3） 甲硝唑 阴性样品溶液：按照人工牛黄甲硝唑胶囊工艺处方的比例，除 甲硝唑 不称取 外 ，称取淀 粉 10mg，二氧化硅 5mg、 人工牛黄 3mg 置 200ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000） 160ml 微温，放冷后 稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 5ml，置 200ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀即得 。 试验方法： 照分光光度法，取上述各种溶液扫描紫外吸收光谱 7.2.2 方法确认接受标准： （ 1） 甲硝唑 对照品溶液： 在 27
18、7 2nm 的波长处有最大吸收 ； 在 241 2nm的波长处有最小吸收； （ 2） 3 批 人工牛黄甲硝唑胶囊 成品溶液： 在 277 2nm 的波长处有最大吸收 ；在 241 2nm的 波长处有最小吸收； （ 3） 甲硝唑 阴性样品溶液： 在 277 2nm的波长处无最大吸收 ；在 241 2nm的波长处无最小吸收。 7.2.3 方法确认记录 与确认结果 （ 1） 电子天平 型号 编号 ， 紫外分光光度计 型号 编号 （ 2） 甲硝唑 对照品称样量 20.1 mg （ 3） 人工牛黄甲硝唑胶囊 内容物称样量： 批号 ，称样量 ；批号 ，称样量 ；批号 ，称样量 ； （ 4） 项目 确认结果
19、 【 鉴别（ 2） 】 甲硝唑紫外光谱 鉴别 -方法 专属性 确认结果 测试样品 甲硝唑对照品 人工牛黄甲硝唑胶囊 甲硝唑阴性样品 20151201 批 20151202 批 20151203 批 最大吸收 277 2nm 277 2nm 277 2nm 277 2nm 277 2nm无最大吸收 最小吸收 241 2nm 241 2nm 241 2nm 241 2nm 241 2nm无最小吸收 项目 确认结果 : 通过 不通过 检查人 /日期： 复核人 /日期 7.3【 鉴别（ 3） 】 人工牛黄胆红素液相色谱鉴别方法确认 7.3.1 鉴别 方法的专属性确认方法： 参照人工牛黄甲硝唑胶囊质量标
20、准 WS-10001-(HD-0204)-2002【 鉴别（ 3） 】 项下规定 ， 分别制备以下溶液，进行鉴别 方法 专属性 的 确认 ： （ 1） 胆红素 对照品溶液：取 胆红素 对照品约 10.0mg，精密称定， 置 100ml 量瓶中， 加 氯仿溶解，定容至刻度，摇匀，精密量取 1.0ml置 25ml 棕色量瓶中 , 加 氯仿 -甲醇 -水 -盐 酸 (90： 10： 0.3：0.03)混合液 稀释至刻度， 制成每 1ml 中含胆红素 约 4 g的溶液，即得。 （ 2） 样品提取溶剂： 氯仿 -甲醇 -水 -盐酸（ 90： 10:0.3:0.03） 的 混合液 （ 3） 人工牛黄甲硝唑
21、胶囊 成品溶液： 取 20151201 批 本品的内容物 约 1.7g（约相当于 胆红素0.2mg）， 精密称定， 置 50ml 棕色 量瓶中， 加氯仿 -甲醇 -水 -盐酸（ 90： 10:0.3:0.03）混合液约 40ml，超声提取 15 分钟，取出，迅速冷却至室温，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 。 （ 4） 人工牛黄 阴性样品溶液：按照人工牛 黄甲硝唑胶囊工艺处方的比例，除 人工牛黄 不称取外， 称取甲硝唑 1.45g，淀粉 0.145g，二氧化硅 0.072g 共置 50ml 棕色量瓶中，加氯仿 -甲醇 -10%佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页
22、码： 8/25 盐酸（ 50： 50:0.3）混合液约 40ml，超声提取 15 分钟，取出，冷却至室温，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 试验方法： 精密吸取 上述溶液各 20 l，注入液相色谱仪， 记录色谱图。 7.3.2 方法确认接受标准： （ 1） 人工牛黄甲硝唑胶囊 成品溶液主峰保留时间与胆红素对照品溶液主峰保留时间一致 （相对偏差不超过 0.5%） ； （ 2） 人工牛黄阴性样品溶液、 样品 提取溶剂 在胆红素峰保留时间处均应为平直基线，无吸收峰。 7.3.3 方法确认记录 与确认结果 （ 1） 电子天平 型号 编号 ， 高效液相色谱仪 型号 编号 （ 2） 胆红素 对照品
23、称样量 ： 9.90mg （ 3） 人工牛黄甲硝唑胶囊 内容物称样量： 批号 20151201 ，称样量 （ 4） 项目 确认结果 【 鉴别（ 3） 】 人工牛黄胆红素液相色谱鉴别 -方法 专属性 确认结果 测试样品 胆红素对照品 成品 样品 提取溶剂 人工牛黄阴 性样品 胆红素峰保留时间 7.183min 7.170min 在胆红素峰保留时间处为平直基线，无色谱峰。 在胆红素峰保留时间处为平直基线，无色谱峰。 项目 确认结果 : 通过 不通过 检查人 /日期： 复核人 /日期 7.4甲硝唑含量测定方法专属性确认 7.4.1 甲硝唑含量测定方法 的专属性确认方法： 参照人工牛黄甲硝唑胶囊质量标
24、准 WS-10001-(HD-0204)-2002【 含 量测定 甲硝唑 】 项下规定 ，分别制备以下溶液，进行 方法 专属性 的 确认 ： （ 1）甲硝唑对照品溶液：取 甲硝唑 对照品约 20.0mg，精密称定， 置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000） 溶解，稀释至刻度，摇匀；精密量取 5ml置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀即得。 （ 2） 3 批 人工牛黄甲硝唑胶囊 成品溶液：分别精密 取本品 3 批 的内容物 约 59mg（约相当于甲硝唑 50mg），置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000）约 80ml，微温使甲硝唑溶解，加盐
25、酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀， 用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 5ml，置 200ml量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀 即得。 （ 3） 甲硝唑阴性样品溶液：按照人工牛黄甲硝唑胶囊工艺处方的比例，除甲硝唑不称取外，称取淀粉 10mg，二氧化硅 5mg、 人工牛黄 3mg 置 200ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000） 160ml 微温，放冷后 稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 5ml，置 200ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀即得 。 试验方法： 照分光光度法，取上述各种溶液扫描紫外吸收光谱 ，并读取吸收峰处的吸收
26、度 。 7.4.2 方法确认接受标准： （ 1）甲硝唑对照品溶液：在 277 2nm的波长处有最大吸收 ； （ 2） 3 批 人工牛黄甲硝唑胶囊 成品溶液：在 277 2nm的波长处有最大吸收； 佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页码： 9/25 （ 3） 甲硝唑阴性样品溶液：在 277 2nm的波长处 基本无 吸收 ，吸收度 A 值接近 0。 7.4.3 方法确认记录 与确认结果 （ 1） 电子天平 型号 编号 ， 紫外分光光度计 型号 编号 （ 2） 甲硝唑 对照品称样量 20.1 mg （ 3） 人工牛黄甲硝唑胶囊 内容物称样量： 批 号 ，称样量 ；批号 ，称样
27、量 ；批号 ，称样量 ； （ 4） 项目 确认结果 甲硝唑含量测定 -方法 专属性 确认结果 测试样品 甲硝唑对照品 人工牛黄甲硝唑胶囊 甲硝唑阴性样品 20151201 批 20151202 批 20151203 批 最大吸收 在 277 2nm有最大吸收 在 277 2nm有最大吸收 在 277 2nm有最大吸收 在 277 2nm有最大吸收 在 277 2nm 基本无吸收，吸收度 A=0 项目 确认结果 : 通过 不通过 检查人 /日期： 复核人 /日期 7.5甲硝唑含量测定方法 的 线性关系与线性范围确认 7.5.1 甲硝唑含量测定方法 的 线性关系与线性范围 确认方法： 参照人工牛黄
28、甲硝唑胶囊质量标准 WS-10001-(HD-0204)-2002【 含量测定 甲硝唑 】 项下规定 ，分别制备以下溶液，进行 线性关系与线性范围 的 确认 ： （ 1）甲硝唑对照品贮备液：取 甲硝唑 对照品约 20.0mg，精密称定， 置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000） 溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取 6ml置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀即得。 （ 2）线性关系测试溶液 ：分别精密量取甲硝唑对照品贮备液 4ml、 5ml、 6ml、 7ml、 10ml 置 100ml量瓶中， 加盐酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀 得系列浓度的
29、测试溶液。 试验方法： 照 紫外 -可见分光光度法，在 277nm 的波长处测定 上述系列溶液的 吸收度 。计算出各个测试溶液的甲硝唑浓度，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，计算线性回归方程、回归系数 R2、线性范 围。 7.5.2 方法确认接受标准： （ 1） 测试溶液的甲硝唑浓度与吸收度之间呈良好线性关系，回归系数 R2：0.995 R2 1； （ 2） 甲硝唑浓度线性范围：应涵盖 人工牛黄甲硝唑胶囊质量标准 WS-10001-(HD-0204)-2002【 含量测定 甲硝唑 】 项下 样品溶液中甲硝唑浓度 12.5 g/ml 的 80% 120%，即结果的线性范围应涵盖10.0 g/ml
30、15.0 g/ml。 7.5.3 方法确认记录 与确认结果 （ 1） 电子天平 型号 编号 ， 紫外分光光度计 型号 编号 （ 2） 甲硝唑 对照品称样量 20.1 mg （ 3） 项目 确认结果 佛山市华普生药业有限公司 R-TS-VP-4001-00 页码： 10/25 甲硝唑含量测定方法 -线性关系与线性范围确认 对 照 品 浓 度（ ug/ml） 8.04 10.05 12.06 14.07 20.10 277nm 的 A值 0.313 0.389 0.464 0.544 0.783 线性回归方程 y=0.039x-0.0037 回归系数 R2 R2=0.9998 线性范围 甲硝唑浓度
31、 8.04 ug/ml 20.10 ug/ml 项目 确认结果 : 通过 不通过 检查人 /日期： 复核人 /日期 7.6甲硝唑含量测定方法准确度确认 （回收率试验） 7.6.1 甲硝唑含量测定方法 的 准确度 确认方法： 参照人工牛黄甲硝唑胶囊质量标准 WS-10001-(HD-0204)-2002【 含量测定 甲硝唑 】 项下规定 ，分别制备以下溶液，进行方法 准确度 的 确认 ： （ 1）甲硝唑 阴性样品溶液 ： 按照人工牛黄甲硝唑胶囊工艺处方的比例，精密称取人工牛黄25.0mg，淀粉 100.0mg，二氧化硅 50.0mg共置 100ml 量瓶中， 加盐酸溶液（ 9 1000）稀释至刻度，摇匀 即得。 （ 2）回收率 测试溶液： 精密称取甲硝唑 工作对照品约 50mg，置 100ml 量瓶中， 精密加入 甲硝
