1、本科毕业论文系列开题报告食品质量与安全浒苔的特征挥发性风味成分研究一、选题的背景与意义在植物分类学上，浒苔属于绿藻类，约有40种，中国约有11种。中国常见种类有缘管浒苔、扁浒苔、条浒苔。多数种类海产，广泛分布在全世界各海洋中，有的种类在半咸水或江河中也可见到。常生长在潮间带岩石上，泥沙滩的石砾上，有时也可附生在大型海藻的藻体上。对浒苔的特征性风味的探讨是为其进一步在食品行业的应用（加工成食品，提取特征性风味物质等等）打下基础。二、研究的基本内容与拟解决的主要问题1基本内容11确定浒苔的挥发性成分测定方法12对浒苔样品应用顶空固相微萃取法进行萃取后，用GCMS联用的方法测定浒苔的挥发性成分。13
2、结合感官评定的方法，确定浒苔特征性风味物质。2拟解决的问题21制定检测的标准22浒苔的特征性风味及其含量三、研究的方法与技术路线1实验材料新鲜浒苔采于象山，海水洗净，晾干，20保存；浒苔粉2仪器和试剂SHIMADZUQP2010气相色谱质谱GCMS联用仪日本岛津公司、SPME萃取装置、50/30MDVB/CAR/PDMS萃取头、冷冻干燥机（SIMUSAINTLGROUP）、恒温水浴锅、高纯氦气999993实验条件和方法31工艺流程浒苔预处理顶空固相微萃取法萃取GCMS分析感官评定样品预处理新鲜浒苔进行液氮磨碎；32顶空固相微萃取HSSPME条件称取样品（磨碎的新鲜浒苔和浒苔粉）008G，置于1
3、5MLSPME顶空瓶中，60水浴10MIN，将经老化处理过的50/30MDVB/CAR/PDMS萃取头插入顶空瓶中萃取30MIN，20下静置平衡20MIN，迅速将萃取头置于进样口解吸5MIN，GCMS分析。33色谱和质谱条件色谱条件VOCOL毛细管柱60M18M032MM；程序升温为35保持3MIN，3/MIN至40保持1MIN，5/MIN至210保持25MIN，采用不分流进样模式，柱流速为3ML/MIN；进样口温度为210，载气为氦气。质谱条件离子源温度210，电离方式EI，电子能量70EV，接口温度250。34分离与鉴定化合物经NLST147、NLST27和WILEY7谱库检索及人工解析确
4、定其化学结构，用峰面积归一化法确定其相对含量。仅报道相似度大于80的鉴定结果。4结果与分析41浒苔中挥发性风味物质的鉴定采用HSSPME收集，GCMS法对浒苔挥发性风味物质进行检测。42浒苔中挥发性醇类化合物43浒苔中挥发性醛类化合物44浒苔中挥发性酮类、脂类和酸类化合物5结合感官评定法探讨浒苔特征性风味物质。四、的总体安排与进度2010年11月查找资料，撰写综述和开题报告。开题答辩。2010年12月翻译外文文献2011年1月确定实验方案，准备材料和实验仪器2011年2至3月开展实验。2011年4月处理数据2011年5月撰写毕业论文，准备论文答辩五、主要参考文献1林文庭浅论浒苔的开发与利用J中
5、国食物与营养2007923252王一农,张永靖浙江海滨生物200种M浙江科学技术出版社,2007年6月3刘英霞,常显波等浒苔的危害及防治安徽农业科2009,3720956695674朱兰兰,刘淇等浒苔在食品中的应用研究安徽农业科学2009,3727197215何清,胡晓波,周峙苗等东海绿藻缘管浒苔营养成分分析及评价J海洋科学,2006,30135386徐大伦,欧昌荣,杨文鸽等纤维素酶法提取浒苔多糖的工艺条件J海洋渔业,2005,27185887吕玲玲浒苔水溶性多糖提取工艺的优化研究安徽农业科学,2009,372411717117568蔡春尔等条浒苔营养成分测定与分析上海海洋大学学报,2009,
6、1821551599杨通在,罗顺忠固相微萃取技术的现状与进展J环境研究与监测,2006,0121122010张培,冯慧予固相微萃取技术的应用与研究进展J中国职业医学,2007,0110811511耿亚鹏,张慧敏,李小川固相微萃取技术及其在分析中的应用J河北化工,2007,0313814212周珊,赵立文等固相微萃取SPME技术基本理论及应用进展J现代科学仪器,2006,0213傅若农固相微萃取SPME的演变和现状J化学试剂,2008,011714陈猛,袁东星,许鹏翔固相微萃取研究进展J分析科学学报,2002,18542915赵庆喜等固相微萃取技术SPME及其在水产品分析中的应用J水产科学,20
7、06,251265666016傅若农固相微萃取SPME的演变和现状J化学试剂,2008,0110811517张培,冯慧予固相微萃取技术的应用与研究进展J中国职业医学,2007,0130831618刘春香,何启伟,刘扬岷黄瓜香气成分的顶空固相微萃取气质联用分析园艺学报,2002,29658158319刘平年芝麻油挥发性气味成分的研究J中国粮油学报,2005,206889020罗维巍牛奶挥发性成分的GCMS分析J畜牧与饲料科学,2009,304808121陈俊卿,王锡昌顶空萃取气相色谱质谱法分析芝麻油中的挥发性成分J质谱学报,2005,261495022刘平年顶空气相色谱质谱联用法分析芝麻油的挥发
8、性气味成分J中国油脂,2005,3010474923汪潇,王锡昌顶空固相微萃取与气质联用法分析大葱的挥发性风味成分J现代食品科技,2007,0311812924刘源，周光宏，徐幸莲固相微萃取及其在食品分析中的应用J食品与发酵工业,2003,297838725ZHANGZ,YANGMJ,PAWLISZYNJSPMEASOLVENTFREEALTERNATIVEFORSAMPLEPREPARATIONANALCHEM,1994,6688485326ZHANGZ,PAWLISZYNJHEADSPACESOLIDPHASEMICROEXTRACTIONANALCHEM,1993,65141843185
9、2毕业论文文献综述食品质量与安全浒苔的特征挥发性风味成分研究摘要本文首先介绍了什么是浒苔，然后简单地介绍了浒苔的生活习性、营养成分。再对浒苔的的特征挥发性风味成分检测的方法做了一定的了解，着重介绍了顶空固相微萃取法的研究现状、一些重要的参数以及在浒苔的特征挥发性风味成分测定的应用。关键词浒苔；研究进展；特征风味；顶空固相微萃取气质联用；浒苔是重要的经济海藻，在我国沿海一带均有自然生长，多被人们用作食品、饲料和肥料等。有关浒苔的研究很早就有，我国可以查到的最早文献记载是对1961年象山港浒苔进行的调查研究。1、浒苔的基础知识11浒苔的类别、生活习性在植物分类学上，浒苔属于绿藻类，约有40种，中国
10、约有11种。中国常见种类有缘管浒苔、扁浒苔、条浒苔。多数种类海产，广泛分布在全世界各海洋中，有的种类在半咸水或江河中也可见到。常生长在潮间带岩石上，泥沙滩的石砾上，有时也可附生在大型海藻的藻体上。虽然它的植物体非常纤细，肉眼看去呈绿色细丝状，但这样的大小已经足以让人们称之为“大型藻类”了，因为它是由多细胞构成的，比起那些直径只有几微米到几百微米的单细胞藻类来说，完全算得上是“庞然大物”。12浒苔营养成分分析浒苔富含碳水化合物、蛋白质、粗纤维及矿物质，同时还含有脂肪和维生素。研究表明，浒苔中粗蛋白的含量为1321，脂肪为104，灰分为2187；在浒苔蛋白质中，氨基酸种类齐全，必需氨基酸含量较高，
11、在浒苔的脂肪酸组成中，多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量为分别为505、127和368，其中包括近4的奇数碳原子脂肪酸。因此浒苔是高蛋白、高膳食纤维、低脂肪、低能量，且富含矿物质和维生素的天然理想营养食品的原料。2、固相微萃取及其研究进展固相微萃取技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大WATERLOO大学的PAWLISZYN教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。21固相微萃取的装置SPME已由美国的SUPELCO公司在1993年实现商品化,SPME的装置类似于一个微型注射器，主要由手柄和萃取纤维头两部分构成，纤维
12、头是一根1CM长涂有不同高分子聚合物功能层的熔融石英纤维，装在类似于微量注射器的针管内，针管可以保护纤维头不易折断。平时萃取头收在针管内，萃取时针头穿过样品瓶中，压下管芯，使纤维头从针管中伸出，直接浸入溶液中直接浸入方式或置于易挥发样品的上部空间顶空方式，使萃取纤维暴露在样品中进行萃取，萃取吸附时间平均大约2030MIN，达到吸附平衡常辅以磁力搅拌、超声波或微波等措施），再将萃取头收回到针管内，针管从样品瓶中退出。固相微萃取的选择性主要取决于高分子功能层材料的性能，不同的涂层对分析物的亲合力不同，按照“相似相溶”的原则，分析物容易被极性相似的固相萃取剂所萃取来选择合适的SPME涂层。22固相微
13、萃取技术的原理及分析SPME原理是分析组分在样品基质与提取剂之间的分配平衡过程。如果使用液态聚合物固定液,平衡时,固定液吸附的分析组分的量直接与分析组分在样品中的浓度相关VVKVVKSFFSSFFSCO式中N是固定液吸附的分析组分的质量；VF与VS分别是固定液与样品溶液的体积；KFS是分析组分在两者间的分配系数，CO是分析组分在样品溶液中的初始浓度。由于SPME使用的固定液对有机化合物均有很强的亲和力,对分析组分来讲,KFS值很大,这意味着SPME浓缩效果好,灵敏度高。但在许多情况下,SPME并未大到可以完全萃取组分的程度,相反，它是一种平衡取样方法,但通过准确校正,可用于准确测定分析组分的浓
14、度，如式（1）所示,如果VS足够大（VSKFSVF,则固定液萃取的组分量为COVKFFSN2式（2）表明，此时萃取量与样品溶液体积无关。这一特点使得SPME很适用于野外取样与分析。因为萃取头可暴露于空气中或直接浸入井水、湖水或河水中将取祥、提取、浓缩与进样简化为一个连续的无间断过程,大大减少了野外分析时间。SPME提取快慢的制约因素是分析组分从基质向固定液的质量转移率大小。在直接SPME取样方法中,常常是在充分搅动样品基质的情况下,通过测定分析组分在固定液中的扩散来确定其质量转移率大小,在直接SPME取样方法中,常常是在充分搅动样品基质的情况下,通过测定分析组分在固定液中的扩散来确定其质量转移
15、率大小,此时,对大多数分析组分来讲,在1分钟内可达到平衡。这是因为固定液的厚度非常薄,通常在10100M之间。将萃取头直接放入到样品溶液中提取组分的方法,对气体样品与相对较“干净”的水样来说,是非常适用的；但如果从固态基质或带有油脂和其它大分子物质的废水中取样时,直接SPME就不适用了,此时就要采用顶空（HEADSPACE）SPME法了。这样,只要分析组分能释放进入到顶端空间,SPME法就可以从任何基质中萃取有机化合物。在挥发性组分的顶空SPME中,从基质到顶端空间的质量转移率限制了萃取效率,这可以经搅动样品得到显著提高。例如,从水样中萃取分析组分时,可以经常搅动样品溶液,不断形成新的气一水作
16、用界面,从而加速萃取过程。挥发性组分从顶端空间到萃取头的质量转移过程很快,因为其在气相中的扩散系数很大,其结果是挥发性组分经由顶端空间转移至萃取头上,远比直接从水中转移至萃取头上有效。为提高极性较强组分的萃取效率,常需要进行衍生化。3、固相微萃取技术在食品中的应用由于固相微萃取法的特点，该技术刚出现不久就有人把它应用于食品分析中，主要用于分析食品中的微量成分如食品的风味、食品中的农药残留、食品中的有机物，并且在国内外都得到了广泛的发展。顶空固相微萃取广泛用于食品风味分析，如酒类、果汁类、乳类、调味品类食品中的有机挥发物的分析。食品的前处理方法主要有固相微萃取SPME、液液萃取LLE、超临界流体
17、萃取SFE、固相萃取SPE等，其中SPME集萃取、浓缩和进样于一体，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂和易携带等特点，适于分析挥发性和非挥发性物质，更适应现代分析技术发展的方向快速、安全和准确，成为国际上广泛应用的一项新技术。31分析食品中特征风味物质的组成风味是由气味和味道组成的一个错综复杂的系统，风味物质所特有的性质给其分离分析带来较大困难。目前风味物质的精确分离和鉴定仍有待实现。风味物质一般具有如下一些特征1大都以低浓度存在如1106G/L，1109G/L，11012G/L；2风味化合物具有复杂性，如咖啡中已鉴定出四百五十多种挥发性化合物；3挥发性极高；4具有不稳定性以及与食品其他组
18、分间存在动态平衡，所以进行风味物质的分离鉴定需要特殊的分离分析技术。32固相微萃取分析浒苔的特征风味物质浒苔的产地、品种和成长程度是影响其特征性风味成分的种类和含量的主要因素，其特征风味是评价其品质的一个重要因素。确定浒苔特征性风味的标准，建立成分档案，进而对浒苔的特征风味进行分析以备实际应用。随着固相微萃取技术的不断完善和成熟，固相微萃取技术在分析水果、蔬菜的风味物质中的应用越来越广泛，基本上已经应用于测定了大部分的水果和蔬菜的风味物质。顶空固相微萃取HSSPME和GCMS联用非常适于分析水果的特征香成分的鉴定和分析。参考文献1林文庭浅论浒苔的开发与利用J中国食物与营养2007923252王
19、一农,张永靖浙江海滨生物200种M浙江科学技术出版社,2007年6月3刘英霞,常显波等浒苔的危害及防治安徽农业科2009,3720956695674朱兰兰,刘淇等浒苔在食品中的应用研究安徽农业科学2009,3727197215何清,胡晓波,周峙苗等东海绿藻缘管浒苔营养成分分析及评价J海洋科学,2006,30135386徐大伦,欧昌荣,杨文鸽等纤维素酶法提取浒苔多糖的工艺条件J海洋渔业,2005,27185887吕玲玲浒苔水溶性多糖提取工艺的优化研究安徽农业科学,2009,372411717117568蔡春尔等条浒苔营养成分测定与分析上海海洋大学学报,2009,1821551599杨通在,罗顺忠
20、固相微萃取技术的现状与进展J环境研究与监测,2006,0121122010张培,冯慧予固相微萃取技术的应用与研究进展J中国职业医学,2007,0110811511耿亚鹏,张慧敏,李小川固相微萃取技术及其在分析中的应用J河北化工,2007,0313814212周珊,赵立文等固相微萃取SPME技术基本理论及应用进展J现代科学仪器,2006,0213傅若农固相微萃取SPME的演变和现状J化学试剂,2008,011714陈猛,袁东星,许鹏翔固相微萃取研究进展J分析科学学报,2002,18542915赵庆喜等固相微萃取技术SPME及其在水产品分析中的应用J水产科学,2006,251265666016傅若
21、农固相微萃取SPME的演变和现状J化学试剂,2008,0110811517张培,冯慧予固相微萃取技术的应用与研究进展J中国职业医学,2007,0130831618刘春香,何启伟,刘扬岷黄瓜香气成分的顶空固相微萃取气质联用分析园艺学报,2002,29658158319刘平年芝麻油挥发性气味成分的研究J中国粮油学报,2005,206889020罗维巍牛奶挥发性成分的GCMS分析J畜牧与饲料科学,2009,304808121陈俊卿,王锡昌顶空萃取气相色谱质谱法分析芝麻油中的挥发性成分J质谱学报,2005,261495022刘平年顶空气相色谱质谱联用法分析芝麻油的挥发性气味成分J中国油脂,2005,3
22、010474923汪潇,王锡昌顶空固相微萃取与气质联用法分析大葱的挥发性风味成分J现代食品科技,2007,0311812924刘源，周光宏，徐幸莲固相微萃取及其在食品分析中的应用J食品与发酵工业,2003,297838725ZHANGZ,YANGMJ,PAWLISZYNJSPMEASOLVENTFREEALTERNATIVEFORSAMPLEPREPARATIONANALCHEM,1994,6688485326ZHANGZ,PAWLISZYNJHEADSPACESOLIDPHASEMICROEXTRACTIONANALCHEM,1993,651418431852本科毕业设计（20_届）浒苔的特
23、征挥发性风味成分研究目录0引言41材料和方法511实验材料512仪器和试剂513实验条件和方法5131浒苔特征性风味成分的检测流程5132顶空固相微萃取HSSPME条件5133色谱和质谱条件5134分离与鉴定6135感观评定62结果和讨论621新鲜浒苔的挥发性成分分析结果622浒苔粉的挥发性成分1223新鲜浒苔和浒苔粉中挥发性成分比较163结论17致谢错误未定义书签。附录错误未定义书签。摘要为了了解浒苔中特征性风味物质的组成，本文采用顶空固相微萃取与气质联用（HSSPMEGCMS）法对新鲜样品和浒苔粉的挥发性风味成分进行测定，分析比较风味物质，并对主要风味物质进行感官评定。为其进一步在食品行业
24、的应用（加工成食品，提取特征性风味物质等等）打下基础。结果表明浒苔的主要特征性风味物质是顺3十七烯，其新鲜浒苔中含量高达5943，在浒苔粉中高达6639；其次是壬醛、3,5辛二烯2酮、2,4庚二烯醛、2,4戊二烯醛等。关键词浒苔；HSSPMEGCMS；挥发性风味成分；感官评定ABSTRACTINORDERTOUNDERSTANDTHECOMPOSITIONOFCHARACTERISTICVOLATILEFLAVORINENTEROMORPHATHEMETHODOFHEADSPACESOLIDPHASEMICROEXTRACTIONWITHGASCHROMATOGRAPHYMASSSPECTRO
25、METRYHSSPMEGCMSWASUSEDTODETERMINETHEVOLATILEFLAVORCOMPOUNDSOFFRESHSAMPLESANDENTEROMORPHAPOWDERTHERESULTSCOMEOUTBYANALYZINGANDCOMPARINGTHEFLAVORSUBSTANCESANDTHESENSORYEVALUATIONOFTHEMAINFLAVORSUBSTANCESTHERESULTSSHOWEDTHATTHEMAINCHARACTERISTICVOLATILEFLAVORSOFENTEROMORPHAWEREZ3HEPTADECENE,5943INFRESH
26、SAMPLES,6639INENTEROMORPHAPOWDERTHEOTHERVOLATILEFLAVORSWERENONANAL、3,5OCTADIEN2ONE、2,4HEPTADIENAL、2,4PENTADIENALKEYWORDSENTEROMORPHAHSSPMEGCMSVOLATILEFLAVORSSENSORYEVALUATION0引言浒苔ENTEROMORPHAPROLIFERA又称青苔，属于绿藻门石莼目石莼科浒苔属的藻类植物，是我国海洋野生植物中极为丰富的大型呈丝状的经济藻类。1常见的有缘管浒苔ENTEROMORPHALINZA、扁浒苔ENTEROMORPHACOMPRES
27、SA、条浒苔ENTEROMORPHACLATHRAT、肠浒苔ENTEROMORPHAINTESTINALIS等。它又俗称苔条，藻体呈绿色，管状或扁压，高数十厘米，有明显主枝，多细长分支，藻体由单层细胞构成。浒苔生长于中潮滩涂、岩石或养殖筏架上，高潮石沼中叶可生长，其为浙江沿海优势种，可供食用2。浒苔生命力极强，至今没有发现有重大危害的病原体，且具有很强的竞争优势。其光合性能高，低潮干出时仍然可以进行光合作用；当失去70水分以后，仍然可以保持50左右的光合效率。因为浒苔具有生长快、吸收营养物质多，且有很强的营养积累和储存能力，即使是水体中营养盐不足，对其生长也无大碍。另外，浒苔可进行“营养繁殖”
28、，藻体可断裂形成新藻体或可由藻体上的单个细胞几乎藻体的各个部分发育成新藻体，因此在自然海区，浒苔几乎很常见。浒苔营养丰富，有重要的经济开发价值。4它含有人体必需的氨基酸、脂肪酸、维生素和多种矿物质，其中铁含量在中国食物营养成分表上记载为我国食物之最。浒苔自古以来即为食用和药用藻类。关于藻类食品的开发及研究，目前多集中于红藻和褐藻；绿藻由于产量低，使其利用一直受到限制。而浒苔由于纤维太硬、腥味过浓，直接食用并不为多数消费者所接受，所以开发适合大多数消费者口味的新型浒苔休闲食品，既可将青岛沿海的浒苔变废为宝，又可为绿藻资源的开发利用提供新的途径。而建立一套浒苔挥发性风味成分的测定方法则对开发风味浒
29、苔食品起到事半功倍的效果。浒苔在食品中的应用研究主要表现在浒苔食品的开发。将浒苔制成粉末，作为食品的辅料使用，既可以丰富食品的色泽，更提高了食品的营养价值。目前，浒苔粉已被应用于面粉和面条的生产中，也有厂家将浒苔粉作为汤料包的重要辅料。另外，也可将浒苔制成片状，并调制成各种风味，将浒苔片作为休闲即食食品。朱兰兰等4探讨了以新鲜浒苔为原料，比较了不同脱盐试剂配方、烘干温度对浒苔粉生产的影响，指出烘干温度越高，叶绿素损失越严重，结果采用脱盐护色技术，35低温烘干，制得了色泽呈鲜艳绿色的浒苔粉；并开发出3种浒苔片，进行了感官模糊综合评价，得出玉米味的浒苔片的口感要远好于牛肉味的浒苔片和酸甜味的浒苔片
30、。研究表明，浒苔多糖具有很多的生理功能，如降血脂、提高SOD活力、降低LPO含量、消炎、抑制皮肤癌等，作为浒苔水提物的主要成分浒苔水溶性多糖具有降血脂和抗衰老等生物活性，具有增强小鼠免疫力的功能。吕玲玲7用热水浸提法提取浒苔多糖，采用改良蒽酮一硫酸比色法，以葡萄糖为标准品测定浒苔多糖，以浸提温度、浸提时间、固液比和醇沉浓度为因素，通过正交试验对热水浸提法提取浒苔多糖的工艺进行优化，确定最佳提取工艺参数浸提温度90、醇沉浓度70、料液比175、浸提时间4H。蔡春尔等8通过生物化学技术对条浒苔进行物质含量测定和分析，指出条浒苔的蛋白质、粗脂肪、粗纤维、灰分含量分别为2210、118、565、319
31、9；矿物质中钠、钙、钾、锌、镁含量分别为0804、0656、0546、0053和0162，氮和磷含量分别为4498和0286；含17种氨基酸，其中必需氨基酸含量611，占氨基酸总量的3833，含13种脂肪酸，其中有11种为不饱和脂肪酸，占脂肪酸总量的5243，高度不饱和脂肪酸EPAC205占脂肪酸总量的376；叶绿素含量为01410。结果指出条浒苔是一种高膳食纤维、较高蛋白、低脂肪、低热量海藻，富含矿物质和维生素的天然理想保健食品。固相微萃取SOLIDPHASEMICROEXTRACTION，SPME是一种新的样本采集、提取技术，该技术有两种萃取方式，一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取
32、法DISPME，适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法HSSPME，广泛适用于废水、油脂及其他固体样品中挥发、半挥发性的化合物的分析。它通过吸附/脱附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分，克服传统样品处理技术的缺点，样品需用量少，灵敏度高、重显性和线性好、操作简单、方便快捷，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，且无需有机溶剂，最大程度的保持了被分析物的原始性，操作成本低廉，同时还可将气相色谱、液相色谱、质谱联用仪等作为后续分析仪器，提高实验效率910。浒苔挥发性风味物质的研究在国内未见报道，在国外对浒苔挥发性风味物质的研究报道也较少。本研究应用顶空固
33、相微萃取气质联用方法对浒苔风味物质进行研究，旨在了解浒苔中特征性风味物质的组成，进而应用到食品行业中，促进其附加值的上升。譬如加工成食品或者提取其特征性风味物质进而深加工成各种香精香料。与此同时，让国家、社会、百姓头痛不已的浒苔绿潮这一问题也就迎刃而解。实验的研究内容主要是首先确定浒苔的挥发性成分的测定方法，然后对浒苔样品应用顶空固相微萃取法进行萃取后，用GCMS联用的方法测定浒苔的挥发性成分，最后结合感官评定的方法，确定浒苔特征性风味物质。1材料和方法11实验材料新鲜浒苔采于象山，海水洗净，晾干，20保存；浒苔粉12仪器和试剂SHIMADZUQP2010气相色谱质谱GCMS联用仪日本岛津公司
34、、SPME萃取装置、50/30MDVB/CAR/PDMS萃取头、冷冻干燥机（SIMUSAINTLGROUP）、恒温水浴锅、高纯氦气9999913实验条件和方法131浒苔特征性风味成分的检测流程浒苔预处理顶空固相微萃取法萃取GCMS分析感官评定样品预处理新鲜浒苔进行液氮磨碎；132顶空固相微萃取HSSPME条件称取样品（磨碎的新鲜浒苔和浒苔粉）008G，置于15MLSPME顶空瓶中，60水浴10MIN，将经老化处理过的50/30MDVB/CAR/PDMS萃取头插入顶空瓶中萃取30MIN，20下静置平衡20MIN，迅速将萃取头置于进样口解吸5MIN，GCMS分析。133色谱和质谱条件色谱条件VOC
35、OL毛细管柱60M18M032MM；程序升温为35保持3MIN，3/MIN至40保持1MIN，5/MIN至210保持25MIN，采用不分流进样模式，柱流速为3ML/MIN；进样口温度为210，载气为氦气。质谱条件离子源温度210，电离方式EI，电子能量70EV，接口温度250。134分离与鉴定化合物经NLST147、NLST27和WILEY7谱库检索及人工解析确定其化学结构，用峰面积归一化法确定其相对含量。仅报道相似度大于80的鉴定结果。135感观评定根据对新鲜浒苔和浒苔粉的挥发性成分分析我们可以得到浒苔的主要特征性风味物质是顺3十七烯，还有壬醛、3,5辛二烯2酮、2,4庚二烯醛、2,4戊二烯
36、醛等。从试剂公司购得顺3十七烯、壬醛、3,5辛二烯2酮、2,4庚二烯醛、2,4戊二烯醛这五种试剂，分别将它们配成一定量浓度的溶液，用棉球浸入该溶液中后取出放入空玻璃瓶中做嗅觉测定实验。然后两两配对再做嗅觉测定实验，依此类推，共计C15C25C35C45C5531次，检测气味与浒苔的风味是否一致，并将结果记录在表格。2结果和讨论21新鲜浒苔的挥发性成分分析结果采用HSSPME收集，GCMS法对新鲜浒苔挥发性风味物质进行检测，其挥发性风味物质的总离子流图如图1所示，物质组成如图2所示。通过谱库检索鉴定出49种挥发性风味化合物，占整个挥发性化合物的9891。其中烃类（包括烯烃和烷烃）6种、醛类21种
37、、酮类7种、各种杂环类7种、醇类4种、呋喃类2种、酯类1种以及醚类1种，详细挥发性风味化合物及相对百分含量见表1。图1新鲜浒苔挥发性成分总离子图FIG1THETOTALIONMAPOFFRESHENTEROMORPHASVOLATILECOMPONENTS醚类,149酯类,01呋喃类,07烃类,6138醛类,2349酮类,641杂环类,356醇类,178其他,229图2新鲜浒苔挥发性物质组成FIG2THEVOLATILECOMPOSITIONOFFRESHENTEROMORPHA对各类化合物分析得到，其中烃类化合物占整个挥发性化合物的比例最大，达到6138；其次是醛类，达到2349；酮类、杂环
38、类和醇类分别占641、356和178；其它如呋喃类、醚类及酯类占得比例很小。所以烃类和醛类物质是新鲜浒苔的主要挥发性成分。表1新鲜浒苔挥发性成分分析结果TAB1THEANALYSISOFVOLATILECOMPOUNDSOFFRESHENTEROMORPHA峰号保留时间化合物名称化学式相对百分含量16521PROPANAL丙醛C3H6O02227117DIMETHYLSULFIDE二甲基硫醚C2H6S1493150832ETHYLFURAN2乙基呋喃C6H8O0394151761PENTEN3ONE1戊烯3酮C5H8O076518567Z2PENTEN1OL顺式2戊烯1醇C5H10O01261
39、8714E2PENTENAL,E2戊烯醛C5H8O1297201242,4PENTADIENAL2,4戊二烯醛C5H6O1678227091,3TRANS5CISOCTATRIENE1,3反式5顺式辛三烯C8H12014922835E2HEXENAL2己烯醛（叶醛）C6H10O1751024302HEPTANAL庚醛C7H14O0531124511Z4HEPTENAL顺式4庚烯醛C7H12O05712253583CYCLOHEXENYLMETHYLKETONE3环己烯基甲基酮C8H12O01613255952,4HEXADIENALCASSORBALDEHYDE2,4己二烯醛C6H8O0091
40、426862,4DIMETHYL1DECENE2,4二甲基1癸烯C12H240311526995ZOCTA1,5DIEN3OL5Z1,5辛二烯3醇C8H14O0261627283PYRROLIDINE2,4DIONE吡咯烷2,4二酮C4H5NO20101727357FURAN,2PENTYL2戊基呋喃C9H14O031182802未鉴定C9H12O037192813OCTANAL辛醛C8H16O0262028441BENZALDEHYDE苯甲醛C7H6O03721286842,4HEPTADIENAL,E,E2,4庚二烯醛C7H10O22122292992,4HEPTADIENAL,E,E2,
41、4庚二烯醛C7H10O13523305042OCTENAL2辛烯醛C8H14O0532430773OXIRANYL7OXABICYCLO410HEPTANE3环氧乙烷基7氧杂双环410庚烷C8H12O202525312763,5OCTADIEN2ONE3,5辛二烯2酮C8H12O1242631662NONANAL壬醛C9H18O191273197214PENTADECYNOICACID,METHYLESTER14十五碳炔酸甲酯C16H28O20128320872,3NONADIENE2,3壬二烯C9H1609929323792,3NONADIENE2,4壬二烯C9H1604230331452,
42、6DIMETHYLCYCLOHEXANOL2,6二甲基环己醇C8H16O1153133865TRANS2NONENAL反式2壬烯醛C9H16O02932339982TRANS6CISNONADIENAL2反式6顺式壬二烯醛C9H14O1243334785未鉴定C25H50BR2054343493DECANAL癸醛C10H20O0763535287PENTANAL,5METHYLENECYCLOPROPYL5亚甲基环丙基戊醛C9H14O0143635466未鉴定C10H16O01837370082,6,6TRIMETHYL1CYCLOHEXENE1CARBOXALDEHYDE2,6,6三甲基1环
43、己烯1甲醛C10H16O10038376511HPYRROLE2,5DIONE,3ETHYL4METHYLCASMETHYLETHYLMALEIMIDE3乙基4甲基吡咯2,5二酮C7H9NO201139379083,4DIMETHYLCYCLOHEXANOL3,4二甲基环己醇C8H16O02540381997METHYLENE9OXABICYCLO610NON2ENE7亚甲基9双环氧辛烷6,1,02烯C9H12O04741382812,4DECADIENAL,E,E2,4癸二烯醛C10H16O06342384377OXASPIROCYCLOPROPANE1,4TRICYCLO33106,8NO
44、NAN2ONEC10H12O20707氧杂螺环丙烷1,4三环33106,8壬烷2酮43385927METHYLENE9OXABICYCLO610NON2ENE7亚甲基9双环氧辛烷6,1,02烯C9H12O04744390612,4DECADIENAL,E,ECASTRANS,TRANS2,4DECADIENAL2,4癸二烯醛C10H16O08645393652,4METHANO2HINDENO1,2B5,6BBISOXIRENE,OCTAHYDRO二氧化双环戊二烯C10H12O202446395CYCLOHEPTASILOXANE,TETRADECAMETHYL环庚硅七氧烷C14H42O7SI
45、70434740286CYCLOPENTENE,5HEXYL3,3DIMETHYL5己基3,3二甲基环戊烯C13H2400948404797OXASPIROCYCLOPROPANE1,4TRICYCLO33106,8NONAN2ONE7氧杂螺环丙烷1,4三环33106,8壬烷2酮C10H12O20244940896DODECANAL月桂醛（十二醛）C12H24O0095043028ALPHAIONONE紫罗兰酮C13H20O1535144311TETRADECANALCASMYRISTALDEHYDE肉豆蔻醛（十四醛）C14H28O045524560642,6,6TRIMETHYL1CYCLO
46、HEXEN1YL3BUTEN2ONE426,6三甲基2环己烯基3丁烯2酮C13H20O251534586242,2,6TRIMETHYL7OXABICYCLO410HEPT1YL3BUTEN2ONE42,2,6三甲基7氧杂双环4101庚基3丁烯2酮C13H20O207654499933HEPTADECENE,Z顺3十七烯C17H3459435554664HEXADECANAL棕榈醛十六醛C16H32O528由上表可知顺3十七烯在新鲜浒苔挥发性成分中占5943，是其主要特征性风味物质；次要特征性风味物质有棕榈醛（528）、2，4庚二烯醛（221135即356）、426,6三甲基2环己烯基3丁烯2
47、酮（251）、壬醛（191）、叶醛（175）、2,4戊二烯醛（167）、紫罗兰酮（153）、2,4癸二烯醛（063086即149）、二甲基硫醚（149）、2,5庚二烯醛135、E2戊烯醛（129）、3,5辛二烯2酮（124）、2反式6顺式壬二烯醛（124）、2,6二甲基环己醇（115）和2,6,6三甲基1环己烯1甲醛（100）。22浒苔粉的挥发性成分如图3和图4所示，在本次实验条件下GCMS在浒苔粉中共检测到了47种有效成份，占总峰面积的9845，其中烃类（包括烯烃和烷烃）9种、醛类15种、酮类8种、各种杂环类5种、醇类4种、酯类1种以及醚类1种，详细挥发性风味化合物及相对百分含量见表2。图3
48、浒苔粉挥发性成分总离子图FIG3THETOTALIONMAPOFENTEROMORPHAPOWDERSVOLATILECOMPONENTS烃类,6956醛类,1259酮类,592含硫化合物,485醇类,248酯类,057其他,754胺类,021杂环类,248图4浒苔粉挥发性物质组成FIG4THEVOLATILECOMPOSITIONOFENTEROMORPHAPOWDER对各类化合物分析得到，其中烃类化合物占整个挥发性化合物的比例最大，达到6956；其次是醛类，达到1259；酮类、醇类和酯类分别占592、248和057；其它如杂环类248、含硫化合物485及胺类021。由此可见，浒苔粉中挥发性
49、物质主要也是烃类和醛类。表2浒苔粉挥发性成分分析结果TAB2THEANALYSISOFVOLATILECOMPOUNDSOFENTEROMORPHAPOWDER峰号保留时间化合物名称化学式相对百分含量14912ETHANOLCASETHYLALCOHOL乙醇C2H6O044263332PROPENALCASACROLEIN2丙烯醛C3H4O01236522TRIMETHYLENEQXIDE环氧丙烷C3H6O03247116BORANEMETHYLSULFIDECOMPLEX二甲硫醚硼烷络合物C2H9BS40257941METHANE,DICHLOROCASDICHLOROMETHANE二氯甲烷CH2CL206611633CHLOROFORM氯仿三氯甲烷CHCL30367151771PENTEN3ONECASETHYLVINYLKETONE1戊烯3酮C5H8O013815514ACETAMIDE,2,2,2TRIFLUORONMETHYL2,2,2三氟N甲基乙酰胺C3H4F3NO0219187172PENTENAL,ETRANS2PENTENAL2戊烯醛C5H8O03710201262,4PENTADIENAL2,4
