1、本科毕业设计(20_届)浒苔的特征挥发性风味成分研究所在学院专业班级食品质量与安全学生姓名学号指导教师职称完成日期年月目录0引言31材料和方法411实验材料412仪器和试剂413实验条件和方法4131浒苔特征性风味成分的检测流程4132顶空固相微萃取HSSPME条件4133色谱和质谱条件4134分离与鉴定4135感观评定42结果和讨论521新鲜浒苔的挥发性成分分析结果522浒苔粉的挥发性成分1023新鲜浒苔和浒苔粉中挥发性成分比较143结论15致谢错误未定义书签。附录错误未定义书签。摘要为了了解浒苔中特征性风味物质的组成,本文采用顶空固相微萃取与气质联用(HSSPMEGCMS)法对新鲜样品和浒
2、苔粉的挥发性风味成分进行测定,分析比较风味物质,并对主要风味物质进行感官评定。为其进一步在食品行业的应用(加工成食品,提取特征性风味物质等等)打下基础。结果表明浒苔的主要特征性风味物质是顺3十七烯,其新鲜浒苔中含量高达5943,在浒苔粉中高达6639;其次是壬醛、3,5辛二烯2酮、2,4庚二烯醛、2,4戊二烯醛等。关键词浒苔;HSSPMEGCMS;挥发性风味成分;感官评定ABSTRACTINORDERTOUNDERSTANDTHECOMPOSITIONOFCHARACTERISTICVOLATILEFLAVORINENTEROMORPHATHEMETHODOFHEADSPACESOLIDPHA
3、SEMICROEXTRACTIONWITHGASCHROMATOGRAPHYMASSSPECTROMETRYHSSPMEGCMSWASUSEDTODETERMINETHEVOLATILEFLAVORCOMPOUNDSOFFRESHSAMPLESANDENTEROMORPHAPOWDERTHERESULTSCOMEOUTBYANALYZINGANDCOMPARINGTHEFLAVORSUBSTANCESANDTHESENSORYEVALUATIONOFTHEMAINFLAVORSUBSTANCESTHERESULTSSHOWEDTHATTHEMAINCHARACTERISTICVOLATILEF
4、LAVORSOFENTEROMORPHAWEREZ3HEPTADECENE,5943INFRESHSAMPLES,6639INENTEROMORPHAPOWDERTHEOTHERVOLATILEFLAVORSWERENONANAL、3,5OCTADIEN2ONE、2,4HEPTADIENAL、2,4PENTADIENALKEYWORDSENTEROMORPHAHSSPMEGCMSVOLATILEFLAVORSSENSORYEVALUATION0引言浒苔ENTEROMORPHAPROLIFERA又称青苔,属于绿藻门石莼目石莼科浒苔属的藻类植物,是我国海洋野生植物中极为丰富的大型呈丝状的经济藻类。
5、1常见的有缘管浒苔ENTEROMORPHALINZA、扁浒苔ENTEROMORPHACOMPRESSA、条浒苔ENTEROMORPHACLATHRAT、肠浒苔ENTEROMORPHAINTESTINALIS等。它又俗称苔条,藻体呈绿色,管状或扁压,高数十厘米,有明显主枝,多细长分支,藻体由单层细胞构成。浒苔生长于中潮滩涂、岩石或养殖筏架上,高潮石沼中叶可生长,其为浙江沿海优势种,可供食用2。浒苔生命力极强,至今没有发现有重大危害的病原体,且具有很强的竞争优势。其光合性能高,低潮干出时仍然可以进行光合作用;当失去70水分以后,仍然可以保持50左右的光合效率。因为浒苔具有生长快、吸收营养物质多,且
6、有很强的营养积累和储存能力,即使是水体中营养盐不足,对其生长也无大碍。另外,浒苔可进行“营养繁殖”,藻体可断裂形成新藻体或可由藻体上的单个细胞几乎藻体的各个部分发育成新藻体,因此在自然海区,浒苔几乎很常见。浒苔营养丰富,有重要的经济开发价值。4它含有人体必需的氨基酸、脂肪酸、维生素和多种矿物质,其中铁含量在中国食物营养成分表上记载为我国食物之最。浒苔自古以来即为食用和药用藻类。关于藻类食品的开发及研究,目前多集中于红藻和褐藻;绿藻由于产量低,使其利用一直受到限制。而浒苔由于纤维太硬、腥味过浓,直接食用并不为多数消费者所接受,所以开发适合大多数消费者口味的新型浒苔休闲食品,既可将青岛沿海的浒苔变
7、废为宝,又可为绿藻资源的开发利用提供新的途径。而建立一套浒苔挥发性风味成分的测定方法则对开发风味浒苔食品起到事半功倍的效果。浒苔在食品中的应用研究主要表现在浒苔食品的开发。将浒苔制成粉末,作为食品的辅料使用,既可以丰富食品的色泽,更提高了食品的营养价值。目前,浒苔粉已被应用于面粉和面条的生产中,也有厂家将浒苔粉作为汤料包的重要辅料。另外,也可将浒苔制成片状,并调制成各种风味,将浒苔片作为休闲即食食品。朱兰兰等4探讨了以新鲜浒苔为原料,比较了不同脱盐试剂配方、烘干温度对浒苔粉生产的影响,指出烘干温度越高,叶绿素损失越严重,结果采用脱盐护色技术,35低温烘干,制得了色泽呈鲜艳绿色的浒苔粉;并开发出
8、3种浒苔片,进行了感官模糊综合评价,得出玉米味的浒苔片的口感要远好于牛肉味的浒苔片和酸甜味的浒苔片。研究表明,浒苔多糖具有很多的生理功能,如降血脂、提高SOD活力、降低LPO含量、消炎、抑制皮肤癌等,作为浒苔水提物的主要成分浒苔水溶性多糖具有降血脂和抗衰老等生物活性,具有增强小鼠免疫力的功能。吕玲玲7用热水浸提法提取浒苔多糖,采用改良蒽酮一硫酸比色法,以葡萄糖为标准品测定浒苔多糖,以浸提温度、浸提时间、固液比和醇沉浓度为因素,通过正交试验对热水浸提法提取浒苔多糖的工艺进行优化,确定最佳提取工艺参数浸提温度90、醇沉浓度70、料液比175、浸提时间4H。蔡春尔等8通过生物化学技术对条浒苔进行物质
9、含量测定和分析,指出条浒苔的蛋白质、粗脂肪、粗纤维、灰分含量分别为2210、118、565、3199;矿物质中钠、钙、钾、锌、镁含量分别为0804、0656、0546、0053和0162,氮和磷含量分别为4498和0286;含17种氨基酸,其中必需氨基酸含量611,占氨基酸总量的3833,含13种脂肪酸,其中有11种为不饱和脂肪酸,占脂肪酸总量的5243,高度不饱和脂肪酸EPAC205占脂肪酸总量的376;叶绿素含量为01410。结果指出条浒苔是一种高膳食纤维、较高蛋白、低脂肪、低热量海藻,富含矿物质和维生素的天然理想保健食品。固相微萃取SOLIDPHASEMICROEXTRACTION,SP
10、ME是一种新的样本采集、提取技术,该技术有两种萃取方式,一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法DISPME,适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法HSSPME,广泛适用于废水、油脂及其他固体样品中挥发、半挥发性的化合物的分析。它通过吸附/脱附技术,富集样品中的挥发性和半挥发性成分,克服传统样品处理技术的缺点,样品需用量少,灵敏度高、重显性和线性好、操作简单、方便快捷,集采样、萃取、浓缩、进样为一体,且无需有机溶剂,最大程度的保持了被分析物的原始性,操作成本低廉,同时还可将气相色谱、液相色谱、质谱联用仪等作为后续分析仪器,提高实验效率910。浒
11、苔挥发性风味物质的研究在国内未见报道,在国外对浒苔挥发性风味物质的研究报道也较少。本研究应用顶空固相微萃取气质联用方法对浒苔风味物质进行研究,旨在了解浒苔中特征性风味物质的组成,进而应用到食品行业中,促进其附加值的上升。譬如加工成食品或者提取其特征性风味物质进而深加工成各种香精香料。与此同时,让国家、社会、百姓头痛不已的浒苔绿潮这一问题也就迎刃而解。实验的研究内容主要是首先确定浒苔的挥发性成分的测定方法,然后对浒苔样品应用顶空固相微萃取法进行萃取后,用GCMS联用的方法测定浒苔的挥发性成分,最后结合感官评定的方法,确定浒苔特征性风味物质。1材料和方法11实验材料新鲜浒苔采于象山,海水洗净,晾干
12、,20保存;浒苔粉12仪器和试剂SHIMADZUQP2010气相色谱质谱GCMS联用仪日本岛津公司、SPME萃取装置、50/30MDVB/CAR/PDMS萃取头、冷冻干燥机(SIMUSAINTLGROUP)、恒温水浴锅、高纯氦气9999913实验条件和方法131浒苔特征性风味成分的检测流程浒苔预处理顶空固相微萃取法萃取GCMS分析感官评定样品预处理新鲜浒苔进行液氮磨碎;132顶空固相微萃取HSSPME条件称取样品(磨碎的新鲜浒苔和浒苔粉)008G,置于15MLSPME顶空瓶中,60水浴10MIN,将经老化处理过的50/30MDVB/CAR/PDMS萃取头插入顶空瓶中萃取30MIN,20下静置平
13、衡20MIN,迅速将萃取头置于进样口解吸5MIN,GCMS分析。133色谱和质谱条件色谱条件VOCOL毛细管柱60M18M032MM;程序升温为35保持3MIN,3/MIN至40保持1MIN,5/MIN至210保持25MIN,采用不分流进样模式,柱流速为3ML/MIN;进样口温度为210,载气为氦气。质谱条件离子源温度210,电离方式EI,电子能量70EV,接口温度250。134分离与鉴定化合物经NLST147、NLST27和WILEY7谱库检索及人工解析确定其化学结构,用峰面积归一化法确定其相对含量。仅报道相似度大于80的鉴定结果。135感观评定根据对新鲜浒苔和浒苔粉的挥发性成分分析我们可以
14、得到浒苔的主要特征性风味物质是顺3十七烯,还有壬醛、3,5辛二烯2酮、2,4庚二烯醛、2,4戊二烯醛等。从试剂公司购得顺3十七烯、壬醛、3,5辛二烯2酮、2,4庚二烯醛、2,4戊二烯醛这五种试剂,分别将它们配成一定量浓度的溶液,用棉球浸入该溶液中后取出放入空玻璃瓶中做嗅觉测定实验。然后两两配对再做嗅觉测定实验,依此类推,共计C15C25C35C45C5531次,检测气味与浒苔的风味是否一致,并将结果记录在表格。2结果和讨论21新鲜浒苔的挥发性成分分析结果采用HSSPME收集,GCMS法对新鲜浒苔挥发性风味物质进行检测,其挥发性风味物质的总离子流图如图1所示,物质组成如图2所示。通过谱库检索鉴定
15、出49种挥发性风味化合物,占整个挥发性化合物的9891。其中烃类(包括烯烃和烷烃)6种、醛类21种、酮类7种、各种杂环类7种、醇类4种、呋喃类2种、酯类1种以及醚类1种,详细挥发性风味化合物及相对百分含量见表1。图1新鲜浒苔挥发性成分总离子图FIG1THETOTALIONMAPOFFRESHENTEROMORPHASVOLATILECOMPONENTS醚类,149酯类,01呋喃类,07烃类,6138醛类,2349酮类,641杂环类,356醇类,178其他,229图2新鲜浒苔挥发性物质组成FIG2THEVOLATILECOMPOSITIONOFFRESHENTEROMORPHA对各类化合物分析得
16、到,其中烃类化合物占整个挥发性化合物的比例最大,达到6138;其次是醛类,达到2349;酮类、杂环类和醇类分别占641、356和178;其它如呋喃类、醚类及酯类占得比例很小。所以烃类和醛类物质是新鲜浒苔的主要挥发性成分。表1新鲜浒苔挥发性成分分析结果TAB1THEANALYSISOFVOLATILECOMPOUNDSOFFRESHENTEROMORPHA峰号保留时间化合物名称化学式相对百分含量16521PROPANAL丙醛C3H6O02227117DIMETHYLSULFIDE二甲基硫醚C2H6S1493150832ETHYLFURAN2乙基呋喃C6H8O0394151761PENTEN3ON
17、E1戊烯3酮C5H8O076518567Z2PENTEN1OL顺式2戊烯1醇C5H10O012618714E2PENTENAL,E2戊烯醛C5H8O1297201242,4PENTADIENAL2,4戊二烯醛C5H6O1678227091,3TRANS5CISOCTATRIENE1,3反式5顺式辛三烯C8H12014922835E2HEXENAL2己烯醛(叶醛)C6H10O1751024302HEPTANAL庚醛C7H14O0531124511Z4HEPTENAL顺式4庚烯醛C7H12O05712253583CYCLOHEXENYLMETHYLKETONE3环己烯基甲基酮C8H12O01613
18、255952,4HEXADIENALCASSORBALDEHYDE2,4己二烯醛C6H8O0091426862,4DIMETHYL1DECENE2,4二甲基1癸烯C12H240311526995ZOCTA1,5DIEN3OL5Z1,5辛二烯3醇C8H14O0261627283PYRROLIDINE2,4DIONE吡咯烷2,4二酮C4H5NO20101727357FURAN,2PENTYL2戊基呋喃C9H14O031182802未鉴定C9H12O037192813OCTANAL辛醛C8H16O0262028441BENZALDEHYDE苯甲醛C7H6O03721286842,4HEPTADIEN
19、AL,E,E2,4庚二烯醛C7H10O22122292992,4HEPTADIENAL,E,E2,4庚二烯醛C7H10O13523305042OCTENAL2辛烯醛C8H14O0532430773OXIRANYL7OXABICYCLO410HEPTANE3环氧乙烷基7氧杂双环410庚烷C8H12O202525312763,5OCTADIEN2ONE3,5辛二烯2酮C8H12O1242631662NONANAL壬醛C9H18O191273197214PENTADECYNOICACID,METHYLESTER14十五碳炔酸甲酯C16H28O20128320872,3NONADIENE2,3壬二烯C
20、9H1609929323792,3NONADIENE2,4壬二烯C9H1604230331452,6DIMETHYLCYCLOHEXANOL2,6二甲基环己醇C8H16O1153133865TRANS2NONENAL反式2壬烯醛C9H16O02932339982TRANS6CISNONADIENAL2反式6顺式壬二烯醛C9H14O1243334785未鉴定C25H50BR2054343493DECANAL癸醛C10H20O0763535287PENTANAL,5METHYLENECYCLOPROPYL5亚甲基环丙基戊醛C9H14O0143635466未鉴定C10H16O01837370082,
21、6,6TRIMETHYL1CYCLOHEXENE1CARBOXALDEHYDE2,6,6三甲基1环己烯1甲醛C10H16O10038376511HPYRROLE2,5DIONE,3ETHYL4METHYLCASMETHYLETHYLMALEIMIDE3乙基4甲基吡咯2,5二酮C7H9NO201139379083,4DIMETHYLCYCLOHEXANOL3,4二甲基环己醇C8H16O02540381997METHYLENE9OXABICYCLO610NON2ENE7亚甲基9双环氧辛烷6,1,02烯C9H12O04741382812,4DECADIENAL,E,E2,4癸二烯醛C10H16O06
22、342384377OXASPIROCYCLOPROPANE1,4TRICYCLO33106,8NONAN2ONE7氧杂螺环丙烷1,4三环33106,8壬烷2酮C10H12O207043385927METHYLENE9OXABICYCLO610NON2ENE7亚甲基9双环氧辛烷6,1,02烯C9H12O04744390612,4DECADIENAL,E,ECASTRANS,TRANS2,4DECADIENAL2,4癸二烯醛C10H16O08645393652,4METHANO2HINDENO1,2B5,6BBISOXIRENE,OCTAHYDRO二氧化双环戊二烯C10H12O202446395C
23、YCLOHEPTASILOXANE,TETRADECAMETHYL环庚硅七氧烷C14H42O7SI70434740286CYCLOPENTENE,5HEXYL3,3DIMETHYL5己基3,3二甲基环戊烯C13H2400948404797OXASPIROCYCLOPROPANE1,4TRICYCLO33106,8NONAN2ONE7氧杂螺环丙烷1,4三环33106,8壬烷2酮C10H12O20244940896DODECANAL月桂醛(十二醛)C12H24O0095043028ALPHAIONONE紫罗兰酮C13H20O1535144311TETRADECANALCASMYRISTALDEHY
24、DE肉豆蔻醛(十四醛)C14H28O045524560642,6,6TRIMETHYL1CYCLOHEXEN1YL3BUTEN2ONE426,6三甲基2环己烯基3丁烯2酮C13H20O251534586242,2,6TRIMETHYL7OXABICYCLO410HEPT1YL3BUTEN2ONE42,2,6三甲基7氧杂双环4101庚基3丁烯2酮C13H20O207654499933HEPTADECENE,Z顺3十七烯C17H3459435554664HEXADECANAL棕榈醛十六醛C16H32O528由上表可知顺3十七烯在新鲜浒苔挥发性成分中占5943,是其主要特征性风味物质;次要特征性风味
25、物质有棕榈醛(528)、2,4庚二烯醛(221135即356)、426,6三甲基2环己烯基3丁烯2酮(251)、壬醛(191)、叶醛(175)、2,4戊二烯醛(167)、紫罗兰酮(153)、2,4癸二烯醛(063086即149)、二甲基硫醚(149)、2,5庚二烯醛135、E2戊烯醛(129)、3,5辛二烯2酮(124)、2反式6顺式壬二烯醛(124)、2,6二甲基环己醇(115)和2,6,6三甲基1环己烯1甲醛(100)。22浒苔粉的挥发性成分如图3和图4所示,在本次实验条件下GCMS在浒苔粉中共检测到了47种有效成份,占总峰面积的9845,其中烃类(包括烯烃和烷烃)9种、醛类15种、酮类8
26、种、各种杂环类5种、醇类4种、酯类1种以及醚类1种,详细挥发性风味化合物及相对百分含量见表2。图3浒苔粉挥发性成分总离子图FIG3THETOTALIONMAPOFENTEROMORPHAPOWDERSVOLATILECOMPONENTS烃类,6956醛类,1259酮类,592含硫化合物,485醇类,248酯类,057其他,754胺类,021杂环类,248图4浒苔粉挥发性物质组成FIG4THEVOLATILECOMPOSITIONOFENTEROMORPHAPOWDER对各类化合物分析得到,其中烃类化合物占整个挥发性化合物的比例最大,达到6956;其次是醛类,达到1259;酮类、醇类和酯类分别占
27、592、248和057;其它如杂环类248、含硫化合物485及胺类021。由此可见,浒苔粉中挥发性物质主要也是烃类和醛类。表2浒苔粉挥发性成分分析结果TAB2THEANALYSISOFVOLATILECOMPOUNDSOFENTEROMORPHAPOWDER峰号保留时间化合物名称化学式相对百分含量14912ETHANOLCASETHYLALCOHOL乙醇C2H6O044263332PROPENALCASACROLEIN2丙烯醛C3H4O01236522TRIMETHYLENEQXIDE环氧丙烷C3H6O03247116BORANEMETHYLSULFIDECOMPLEX二甲硫醚硼烷络合物C2H
28、9BS40257941METHANE,DICHLOROCASDICHLOROMETHANE二氯甲烷CH2CL206611633CHLOROFORM氯仿三氯甲烷CHCL30367151771PENTEN3ONECASETHYLVINYLKETONE1戊烯3酮C5H8O013815514ACETAMIDE,2,2,2TRIFLUORONMETHYL2,2,2三氟N甲基乙酰胺C3H4F3NO0219187172PENTENAL,ETRANS2PENTENAL2戊烯醛C5H8O03710201262,4PENTADIENAL2,4戊二烯醛C5H6O12611228372HEXENAL,E2己烯醛(叶醛
29、)C6H10O0641223101BENZENE,1,4DIMETHYLCASPXYLENE苯,1,4二甲基(CAS)对二甲苯C8H100171324303HEPTANALCASNHEPTANAL庚醛(CAS)正庚醛C7H14O06114244DIMETHYLSULFOXIDE二甲基亚砜(DMSO)C2H6OS0291524512Z4HEPTENALCASCIS4HEPTEN1ALZ4庚烯醛CAS顺4庚烯醛C7H12O11716253713CYCLOHEXENYLMETHYLKETONE3环己烯基甲基酮C8H12O0217268591HEXANOL,2ETHYL2乙基己醇(异辛醇)C8H8O0
30、171827786METHYL5HEPTEN2ONE6甲基5庚稀2酮C8H14O03519280236HYDROXYHEXAN2ONE6己内酯2酮C6H12O2048202813OCTANAL辛醛C8H16O04521286822,4HEPTADIENAL,E,E2,4庚二烯醛C7H10O13722293012,4HEPTADIENAL,E,E2,4庚二烯醛C7H10O02823305052OCTENAL2辛烯醛C8H14O0202431283,5OCTADIEN2ONE3,5辛二烯2酮C8H12O260253167NONANAL壬醛C9H18O30526318233METHYL11H1,2,
31、4TRIAZOL1YLBUTAN2ONE3甲基11H1,2,4三唑1基2丁酮C7H11N3O0112731979OCTANOICACID,METHYLESTER辛酸甲酯C9H18O20162832091METHYL4METHYLENECYCLOHEXANE,1甲基4亚甲基环己烷C8H140682932404未鉴定C15H2200413033151METHYLCYCLOHEPTANOL1甲基环庚醇C8H16O1763133717DECANAL癸醛C10H20O0193233865E2NONENAL反式2壬烯醛C9H16O0183333999TRANS2CIS6NONADIENAL反式2顺式6壬二
32、烯醛C9H14O0353434791未鉴定C12H36O6SI60943534933DECANAL癸醛C10H20O1103635059未鉴定C9H12O30203735291Z,Z,Z9,12,15OCTADECATRIEN1OL,Z,Z,Z9,12,15十八碳三烯醇C18H32O011383611TRIDECANE十三烷C13H280183937012,6,6TRIMETHYL1CYCLOHEXENE1CARBOXALDEHYDE2,6,6三甲基1环己烯1甲醛C10H16O07640376423ETHYL4METHYL1HPYRROLE2,5DIONE3乙基4甲基吡咯2,5二酮C7H9NO
33、201141379752,6,6TRIMETHYL1CYCLOHEXENE1ACETALDEHYDE2,6,6三甲基1环己烯基乙醛C11H18O0494238158DECANOICACID,METHYLESTERCASMETHYLCAPRATE癸酸甲酯C11H22O20414338785BENZOTHIAZOLE苯并噻唑C7H5NS033443901TETRADECANECASNTETRADECANE十四烷C14H300894539497CYCLOHEPTASILOXANE,TETRADECAMETHYL环庚硅七氧烷C14H42O7SI704546402835HEXYL3,3DIMETHYLC
34、YCLOPENTENE5己基3,3二甲基环戊烯C13H2401347404797OXASPIROCYCLOPROPANE1,4TRICYCLO33106,8NONAN2ONE7氧杂螺环丙烷1,4三环33106,8壬烷2酮C10H12O203448405832,3DIMETHYLUNDECANE2,3二甲基十一烷C13H28016494302642,6,6TRIMETHYL2CYCLOHEXEN1YL3BUTEN2ONE426,6三甲基2环己烯基3丁烯2酮,C13H20O1065044558HEXADECAMETHYLCYCLOOCTASILOXANE十六甲基环八硅氧烷C16H48O8SI811
35、4514560542,6,6TRIMETHYL1CYCLOHEXEN1YL3BUTEN2ONE426,6三甲基2环己烯基3丁烯2酮,C13H20O08852459914METHYL2,6DITERTBUTYLPHENOL4甲基2,6二叔丁基苯酚C15H24O30235349987Z3HEPTADECENE顺3十七烯C17H346639由上表可知顺3十七烯在冷冻干燥浒苔粉的挥发性成分中占6639,是其主要特征性风味物质;次要特征性风味物质有二甲硫醚硼烷络合物(402)、壬醛(305)、3,5辛二烯2酮(260)、426,6三甲基2环己烯基3丁烯2酮(106088即194)、1甲基环庚醇(176)
36、、2,4庚二烯醛(137028即165)、癸醛(110019即129)、2,4戊二烯醛(126)、Z4庚烯醛(117)和十六甲基环八硅氧烷(114)。23新鲜浒苔和浒苔粉中挥发性成分比较表3两种原料相同挥发性成分比较结果TAB3THERESULTOFTHECOMPARISONOFTHETWOMATERIALSSSAMEVOLATILECOMPONENTS类别化合物名称相对含量新鲜浒苔浒苔粉醛类2,4庚二烯醛356165壬醛1913052己烯醛(叶醛)1750642,4戊二烯醛1671262戊烯醛1290372反式6顺式壬二烯醛1240352,6,6三甲基1环己烯1甲醛1000764庚烯醛,(Z
37、CAS顺4庚烯醛057117癸醛0761292壬烯醛0290182辛烯醛05302庚醛053061辛醛026045酮类426,6三甲基2环己烯基3丁烯2酮2511943,5辛二烯2酮124261戊烯3酮0760133乙基4甲基吡咯2,5二酮011011烯烃顺3十七烯59436639杂环类7氧杂螺环丙烷1,4三环33106,8壬烷2酮094034环庚硅七氧烷043045如上表所示,新鲜浒苔和浒苔粉中相同的成分大概有二十种。由表可看出,所有烯醛类物质如2,4庚二烯醛、2己烯醛、2,4戊二烯醛、2戊烯醛、顺4庚烯醛、2壬烯醛和2辛烯醛在从新鲜浒苔变为浒苔粉的过程中含量降低;但是所有饱和直链醛如壬醛、
38、癸醛、庚醛和辛醛含量反而增加。据悉,一些低相对分子质量的醛类化合物尤其是烯醛类化合物对浒苔的腥味有贡献;而饱和直链醛通常会产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性气味。这说明,浒苔在加工过程中带有刺激性气味的物质增加了。酮类物质中,3乙基4甲基吡咯2,5二酮含量不变,426,6三甲基2环己烯基3丁烯2酮和1戊烯3酮含量均减少,而3,5辛二烯2酮含量上升。烯酮类化合物是在加热期间生产的、脂质氧化的产物,并且有植物芳香的气味特征。浒苔中高含量的顺3十七烯在加工成浒苔粉的过程中含量有所增加,据分析其原因可能有三点1、浒苔粉中水分较少导致顺3十七烯含量的提高;2、在浒苔加工成浒苔粉时,一些特征性风味物质被破坏
39、,导致顺3十七烯占得比例上升;3、在浒苔加工成浒苔粉的过程中,一些前体物转化成了顺3十七烯,导致其含量的上升。由于种种客观原因,感官评定试验未能顺利进行,容日后探讨。3结论应用顶空固相微萃取气质联用方法对两种原料浒苔中的挥发性风味物质进行研究,通过谱库检索鉴定出五十多种种挥发性风味化合物,其中有烯烃类、烷烃类、醇类、酮类、醛类、酯类、呋喃类以及其他杂环类物质。对各类化合物分析得到,其中烯烃类化合物占整个挥发性化合物的比例最大,新鲜浒苔含5943,浒苔粉含6639,而其中的顺3十七烯对于浒苔风味形成贡献最大;其次是醛类,新鲜浒苔含量达2349,浒苔粉含量达1259。新鲜浒苔中含有呋喃类物质,而加
40、工成浒苔粉后,不含呋喃类物质,其作用机理有待进一步研究,可能是呋喃类物质转变成了其它种类的物质,或者是呋喃类的物质被分解。另外,浒苔中高含量的顺3十七烯的作用及产生机制还有待进一步的研究。参考文献1林文庭浅论浒苔的开发与利用J中国食物与营养,2007923252王一农,张永靖浙江海滨生物200种M浙江科学技术出版社,2007年6月3刘英霞,常显波等浒苔的危害及防治安徽农业科,2009,3720956695674朱兰兰,刘淇等浒苔在食品中的应用研究安徽农业科学,20093727197215何清,胡晓波,周峙苗等东海绿藻缘管浒苔营养成分分析及评价J海洋科学,2006,30135386徐大伦,欧昌荣
41、,杨文鸽等纤维素酶法提取浒苔多糖的工艺条件J海洋渔业,2005,27185887吕玲玲浒苔水溶性多糖提取工艺的优化研究安徽农业科学,2009,372411717117568蔡春尔等条浒苔营养成分测定与分析上海海洋大学学报,2009,1821551599ZHANGZHOUYAO,JANUSZPHEADSPACESOLIDPHASEMICROEXTRACTIONJANALCCHEM,1993,651843185210YANGXIAOGEN,TERRYPSOLIDPHASEMICROEXTRACTIONFORFLAVORANALYSISJJAGRICFOODCHEM,1994,42919251930
42、11魏好程等HSSPME在桃果实挥发性芳香物质分析中应用研究J食品科学,2007,28734735112杨菜冬,张晓鸣不同品种甜橙芳香物质的SPME分析食品研究与开发,2006,271116216613郑春亮等黄酒香气成分的研究生命科学仪器,2008,6303414刘静等HSSPMEGCMS联用测定孟买蓝宝石金酒中的香气成分香料香精化妆品,2009,2333515刘辉等固相微苹取SPME技术分析牡蛎肌肉中风味物质J食品科技,2006,321120921116赵庆喜等固相微萃取技术SPME及其在水产品分析中的应用J水产科学2006251265666017傅若农固相微萃取SPME的演变和现状J化学
43、试剂,2008,0110811518张培,冯慧予固相微萃取技术的应用与研究进展J中国职业医学,2007,0130831619刘春香,何启伟,刘扬岷黄瓜香气成分的顶空固相微萃取气质联用分析园艺学报,2002,29658158320刘平年芝麻油挥发性气味成分的研究J中国粮油学报,2005,206889021罗维巍牛奶挥发性成分的GCMS分析J畜牧与饲料科学,2009,304808122陈俊卿,王锡昌顶空萃取气相色谱质谱法分析芝麻油中的挥发性成分J质谱学报,2005,261495023刘平年顶空气相色谱质谱联用法分析芝麻油的挥发性气味成分J中国油脂,2005,3010474924汪潇,王锡昌顶空固相
44、微萃取与气质联用法分析大葱的挥发性风味成分J现代食品科技,2007,0311812925刘源,周光宏,徐幸莲固相微萃取及其在食品分析中的应用J食品与发酵工业,2003,297838726ZZENGETALANALYSISOFFLAVORVOLATILESOFGLUTINOUSRICEDURINGCOOKINGBYCOMBINEDGASCHROMATOGRAPHYMASSSPECTROMETRYWITHMODIFIEDHEADSPACESOLID一PHASEMICROEXTRACTIONMETHODJJOURNALOFFOODCOMPOSITIONANDANALYSIS,2009,2234735
45、327MCIRLINIETALHSSPME/GCMSANDCHEMOMETRICSFORTHECLASSIFICATIONOFBALSAMICVINEGARSOFMODEMOFDIFFERENTMATURATIONANDAGEINGJFOODCHEMISTRY,2011,1241678168328SUN,ZZHAO,JDETERMINATIONOFCHARACTERISTICAROMACOMPOUNDSOFZHENJIANGFRAGRANCEVINEGARUSINGHSSPME/GCMS/GCOJJOURNALOFJIANGSUUNIVERSITY,2010,31213914429LUSACUSTDIO,HUGOSERRA,ETALANALYSISOFTHEVOLATILESEMITTEDBYWHOLEFLOWERSANDISOLATEDFLOWERORGANSOFTHECAROBTREEUSINGHSSPMEGC/MSJJOURNALOFCHEMICALECOLOGY,2006,VOLUME32,NUMBER5,PAGES929942