1、2018年7月27日星期五,1,乳品快速检测技术进展,2018年7月27日星期五,2,目前市场上存在快速检测技术,超声波技术红外光谱技术 符合AOAC 972.16 符合IDF 141B,2018年7月27日星期五,3,红外光谱波长范围,紫外,可见,近红外,中红外,2500,4,000,官能团定性分析分子光谱,成分定量分析分子光谱,表观颜色分,定量分析分子光谱,700,14,285,400,25,000,200,50,000,25,000 nm,400cm-1,2018年7月27日星期五,4,光谱理论,广义的红外光谱（包括中红外光谱及近红外光谱）是由分子振动吸收引起的红外活性分子(包括对中红外
2、及近红外谱区能量吸收分子）可理解为 一振动双极的机械模型（双极具有 电荷分离），每一双极模型其振动具有特殊的频率及振幅。,2018年7月27日星期五,5,红外区吸收,红外光谱主要是由分子中O-H, N-H, C-H, S-H 键的振动 吸收引起的红外区光谱测试成分须含有 O-H, C-H, N-H 或 S-H 键,- CH- OHNH-SH,2018年7月27日星期五,6,P0,P,b,Absorbing solution of contration c吸收液浓度为C,A = a b c,Absorbance吸光度,Concentration浓度,Beers Law（比尔定律）,2018年7月
3、27日星期五,7,N,H,CH,N,C,H,R2,=,O,=,C,O,N,H,=,C,O,HC,R1,CH,R3,Protein,Amino Acid,C,COOH,H,R,H2N,H2C OH,OH,HO,H,H,OH,H,O,H,O,H2C OH,OH,H,H,OH,H,O,H,OH,H,H,Lactose,C O,9.5 m,Alcohols,糖及蛋白所对应的主要红外吸收,2018年7月27日星期五,8,CH-OH,+,C H,3.5 m,Fat B,脂肪所对应的主要红外吸收,2018年7月27日星期五,9,利用全光谱信息,FatIR=BFa*Afa+ BFb*AFb + BFc*AFc
4、 +BP*AP+BL*AL+.+B0,2018年7月27日星期五,10,Cfat = Blac Alac + BproApro + BfatAfat+ B0,Ax = Absorbance of X（吸光度）CX = Concentration of component X（浓度）B = Calibration coefficients（定标系数）,Basic Calibration,Calibration定标,2018年7月27日星期五,11,红外光谱技术,滤光片技术Filter,干涉仪技术(FTIR)Interferometer,2018年7月27日星期五,12,中红外线技术 福斯滤光片
5、技术,丹麦FOSS公司生产产品MilkoScan 系列名称发行年份MilkoScan 300/2031976MilkoScan 10419XX年MilkoScan 6051983年MilkoScan 1301987年MilkoScan 3001991年MilkoScan 4000 1993年 MilkoScan 501994年MilkoScan S501996年 目前有售MilkoScan Minor2002年 目前有售,丹麦福斯公司一直致力于乳品分析技术的前言研究，将最新的技术不断推广应用于其新型乳品分析仪，加之其已经获得的专利技术，使得产品始终处于同类产品的领导地位。,MSC 4000,M
6、SC S 50,MSC Minor,2018年7月27日星期五,13,中红外线技术 滤光片 技术,滤光片技术原理,滤光片技术局限性,1、滤光片技术提供的光谱信息量非常有限，仅能测定几项简单指标2、滤光片技术对于检测复杂乳制品表现不佳，无法满足用户的要求,2018年7月27日星期五,14,中红外线技术 福斯FTIR 技术,丹麦FOSS公司代表产品名称发行年份MilkoScan FT 120 1995年MilkoScan FT 6000 1999年ProcesScan FT 1999年,MSC FT 120,MSC FT 6000,ProcesScan FT,2018年7月27日星期五,15,采用
7、FTIR傅立叶技术的目的 光谱信息量丰富，全谱信息高重现性和灵敏度 可分析成分复杂的乳制品并可开发新的参数,MilkoScan FT 120 - FTIR 傅立叶技术,2018年7月27日星期五,16,红外线（间接）方法需要定标模型,红外线光谱,定标模型,实验室化学数据,结果预测,2018年7月27日星期五,17,红外线间接方法,A good reference method is necessary 红外方法 是一间接分析法，因此需要用良好的参比方法定标.The reference method must be performed very accurately 为保证红外方法的 最佳准确度
8、，定标所用的参比方法必须非常准确，可靠Using indirect reference methods decreases the accuracy 如果用其它间接方法对红外方法进行定标，将降低红外方法分析准确度。,2018年7月27日星期五,18,中红外技术一览,2018年7月27日星期五,19,怎样作定标？,收集样品扫描光谱数据化学分析数据利用回归软件建立定标（不同定标技术）将定标用于实际样品测定中定标的过程就象教婴儿识字一样，教的越多，知道的越多！,2018年7月27日星期五,20,MilkoScan FT 6000 光谱学原理,中红外光谱仪傅立叶技术（FTIR),2018年7月27日星
9、期五,21,建立定标时应注意什么？,2018年7月27日星期五,22,考虑变异因素,2018年7月27日星期五,23,Design of calibration sets设计定标样品集,All variations must be covered 应覆盖所有的样品变异因素The parameter to be analysed 对所分析的参数The parameters with a potential influence 其它组分变化对所分析参数潜在影响Sweetened products 分析举例：Sucrose is to be measured 分析蔗糖Fructose, lactos
10、e, glucose may vary with strong spectral interference 果糖, 乳糖， 葡萄糖的变化可造成较大的光谱干扰 Fat and protein may vary with some spectral interference 脂肪和蛋白变化会造成较大光谱干扰,2018年7月27日星期五,24,What can you see?你看到了什么？,2018年7月27日星期五,25,为什么要作定标调整？,厂家提供的是全世界范围内的宽范围定标，覆盖了全球的样品变异，但用户自己平时所测定的样品与宽范围的全球定标比较而言，专一性更强各个不同实验室之间测定同样的样
11、品会存在一定的实验室偏差定标调整好后测定结果就同实验室的手工方法（官方）测定结果无限接近,2018年7月27日星期五,26,定标调整时需要什么?,至少10个样品宽的变异范围在机器上扫描，保留光谱同时将样品作手工分析，得到手工值利用软件来调整调整后测定值和手工值无限接近,2018年7月27日星期五,27,如何配制用于定标调整的标准样品,9-12个样品，且对应指标的浓度分布均匀有关于标样的参考.doc以Fat为例，如何收集定标调整用样品？ 方案1：晚班挤奶，fat高，有时可达4.0-5.0% 早班挤奶，fat低，有时可达2.5% 方案2：对于低fat，静置，取出脂肪层，或者用调零液稀释 对于高fa
12、t，加入纯奶油即可 对于Pro和lactose的低浓度样品，也可用调零液稀释，对于高浓度样品，可以添加相应的乳清蛋白，乳糖方法即可。,2018年7月27日星期五,28,Standardisation 标准化,WHY? 为什么标准化？样品池的磨损而带来的光程变化，需要对定标不断调整光源耗损带来的系统变化，需要对定标不断调整 如果定期进行标准化工作，还需要烦琐的定标调整？ Required: 需要Equaliser sample 平衡液样品Cleaned instrument 清洗液充分清洗过的仪器Zero-setting before and after standardisation 标准化前后调零When do we standardise? 何时标准化Monthly 每月Before calibration 建立定标之前After major service 大修之后,
