1、毕业论文开题报告食品质量与安全橘子及其加工制品中的赤霉素检测一、选题的背景与意义赤霉素是一种广谱性植物生长调节剂，几乎在植物生长、发育的各个阶段都起着调节作用。自1935年日本科学家从水稻赤霉菌中分离出一种活性制品，并得到结晶，定名为赤霉素（GA）以来，目前已从高等植物和微生物中分离出70余种赤霉素。赤霉素是植物的四大类激素之一，广泛地存在于植物组织中。橘子CITRUS，芸香科，柑橘属，原产地中国。在我国栽培橘子已经有4000多年历史，而且分布十分广泛。我国生产柑橘包括台湾省在内有19个省市、自治区，种植的县市、区有985个。柑橘果实营养丰富，胡萝卜素维生素A原含量仅次于杏，比其他水果都高。除
2、含多种维生素外，还含镁、硫、钠、氯和硅等元素。同时，它色香味兼优，既可鲜食，又可加工成以果汁为主的各种加工制品，广受消费者的青睐。世界有135个国家生产柑橘，年产量102822万吨，面积10730万亩，均居百果之首。我国水果总产量5000万吨，位居世界首位，但出口量仅为16万吨，占世界水果出口总量的3。中国加入世界贸易组织后，我国对外贸易的国际环境得到较大改善。然而，我国的农产品出口并没有因此而大幅度提高，直接原因是农残超标，检验检疫方面不过关。根据日本肯定列表最终数据查询2006年5月29日起实施暂定菠菜、菠萝、草菇、草莓、橙包括脐橙、葱包括韭葱大白菜、大蒜、豆瓣菜、鳄梨、番木瓜、番茄、番石
3、榴、繁殖洋葱等使用的最高限量MRL为02PPM；美国USA允许苹果中的农药残留限量要求（1999年3月15日）联邦法律条款（40CFR120）赤霉素残留限量（TOLERANCE,PPM）为05。然而据相关资料显示，我国现在对于赤霉素检测的标准只有两个SN03501995出口水果中赤霉素残留量检验方法（行业标准）和DB11/T3792006豆芽中4氯苯氧乙酸钠6苄基腺嘌呤、2,4滴、赤霉素、福美双的测定（北京地方标准）。由此可见我国产品标准的制定与国际标准和国外先进标准差距较大。同时，检验检疫实验室作为技术执法的主体，检测力量不足，检测技术和方法落后，不仅严重阻碍中国农产品的出口，而且造成控制产
4、品质量上的空缺，使我国农产品质量难以与国际接轨。因此，建立一种高效、准确检测水果中赤霉素的检测方法，已是迫在眉睫。橘子在我国出口水果的重要组成部分，通过研究橘子及其加工制品中赤霉素的检测方法，一方面，可以确保橘子及其加工制品的正常出口，另一方面，对研究其他农产品中赤霉素检测也可以提供参考。二、研究的基本内容与拟解决的主要问题基本内容以橘子及其加工制品（如橘子罐头等）中的赤霉素为研究对象，采用SPE固相萃取结合高效液相色谱、液质联用仪等方法，对橘子及其加工制品中的赤霉素的检测进行研究，并优化其条件。1、筛选适合样品（橘子及其加工制品）的前处理方法；2、采用色谱分析方法，对橘子及其加工制品中的赤霉
5、素进行检测，优化分析条件；3、建立相关的检测方法，并明确相关检测方法的回收率、检测限等。拟解决的问题1、样品中赤霉素提取溶剂的选择；2、筛选出样品中赤霉素浓缩和净化的前处理方法；3、固相萃取（SPE）与高效液相色谱检测路线的条件优化；4、色谱条件对于标准品检出的影响，确定优化的色谱条件。三、研究的方法与技术路线1、资料检索以“赤霉素”、“GA3”、“高效液相”、“液质联用”、“气相色谱”等为检索词，检索中国期刊全文数据库（19892010）、万方数据库（19892010）和维普数据库（19892010）等数据库，以“GIBBERELLIN”、“GA3”、“HPLC”、“LCMS”等为关键词检索
6、SCIENCEDIRECTOR1989,2010，查找相关文献。2、优化色谱条件采用高效液相色谱和LCMS检测器对标准样品溶液进行检测，分析得到赤霉素的保留时间。通过分析色谱图，研究色谱条件的改变对标样检测的影响。3、筛选前处理方法根据相关文献，采用SPE固体萃取柱将前处理后的样品进行净化，并通过色谱分析的结果筛选出适合样品（橘子及其加工制品）的前处理方法。4、建立检测方法根据实际样品的色谱结果，进一步完善色谱条件等，建立相应的检测方法。并在此检测方法下，确定赤霉素的检出限，绘制标准曲线，计算RSD值等。5、技术路线橘子及其制品中赤霉素的检测查找相关文献，制定基本的实验流程分析检测结果准备实验
7、材料，试剂和了解相关仪器的原理及使用方法优化LCMS分析条件优化HLPC分析条件配置赤霉素标准溶液四、研究的总体安排与进度2009年9月2010年11月1、实验前的准备工作查找资料，文献综述的撰写，英文参考文献的翻译；2、文献整理，实验方案的确定，完成开题报告。2010年10月2011年月1、开展实验；2、优化实验方案中的各条件；3、获得实验过程中的各类数据。2011年3月2011年5月1、整理和补充相关数据，整理实验结果；2、撰写论文初稿；3、论文定稿。五、主要参考文献1中国农科院植保研究所等编农药分析,化学工业出版社,北京,19982李金,石晶,赵晓亮等分析化学，1994,22880180
8、43丁静,沈镇德,方亦雄,等植物内源激素的提取分离和生物鉴定J植物生理学通讯,1979,52284罗正荣,吴谋成,章文才植物组织中赤霉酸含量的高效液相色谱测定J植物生理学通讯,1990,26250525上海市“920”协作组“九二”的应用和土法生产M上海上海人民出版社,19736印天寿,陈世勇,于群英,等赤霉素的快速分光光度测定法的研究J分析化学,1990,18109669697中国科学院植物研究所、遗传研究所“920”编写小组“920”农药技术资料汇编第L集北京科学出版社19708陈玉銮,王占文,孙思祥赤霉素的磷钼杂多酸光度测定法研究J南京化工学院学报,1993,15151549白玉明,赵良
9、启赤霉素荧光比色测定方法的研究J山西大学学报自然科学版,1990,13443043310薛泉宏,李东,汤莉赤霉素荧光测定法改进研究J西北农业大学学报,2000,284343911SHENGJIEHOU,JIANGZHU,MINGYUDINGA,ETALSIMULTANEOUSDETERMINATIONOFGIBBERELLICACID,INDOLE3ACETICACIDANDABSCISICACIDINWHEATEXTRACTSBYSOLIDPHASEEXTRACTIONANDLIQUIDCHROMATOGRAPHYELECTROSPRAYTANDEMMASSSPECTROMETRYJTALA
10、NTA,20087679880212王勇,程金芬高效液相色谱法检测赤霉素A3组份J中国抗生素杂志,1990,4353713陈小鹏,王秀峰,孙小镭,等高效液相色谱测定黄瓜瓜条中赤霉素和脱落酸含量J山东农业科学,20051656714唐根源,吴红京高效液相色谱法测定小麦幼苗中植物生长调节剂J分析试验室,1997,165666915朱智甲,郝振芳,张晓惠,等高效液相色谱紫外检测法测定小麦幼苗中的内源激素J光谱实验室,1999,16328128316湛社霞,孙世宏,臧李纳,等高效液相色谱法测定水果中的赤霉素、苯甲酸、糖精钠和胭脂红J中国卫生检验杂志,2008,1871330133217陈波浪,郑春霞,
11、盛建东,等HPLC分离和测定棉花中3种植物激素J新疆农业大学学报,2006,291283018XIEJUN，ZHANGYIZHENGDETERMINATIONOFPLANTINTRINSICHORMONESBYREVERSEDPHASEHIGHPERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHYJJOURNALOFINSTRUMENTA1ANALYSIS2001,1606219WANGRUOZHONG,XIAOLANGTAO,LANWANHUANG,ETA1HIGHPERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHICDETERMINATIONOFINTERNALHORMO
12、NESININTERSUBSPECIFICHYBRIDRICEJCHINESEJOURNALOFCHROMATOGRAPHY2002,214815720张有林,党娅,张静,等高效液相色谱法同时测定银凤桃中的赤霉素和脱落酸J西北植物学报,2005,2571467147121GROLAMYSCASTILLO,SERVANDOMARTINEZREVERSEDPHASEC18HIGHPERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHYOFGIBBERELLINSGA3ANDGA1JJOURNALOFCHROMATOGRAPHYA,1997,782113713922葛雅琨,张元新,胡睿,等蔬菜
13、中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法研究J吉林化工学院学报,2005,222131623张政,张强,王转花高效液相色谱法测定赤霉素A3的含量J色谱,1993,11425425524顾觉奋,王义明,刘文华赤霉素A3的反相高压液相色谱分析J中国抗生素杂志,1991,16537037525张玉宗,陈振玲,吕杏者,等高效液相色谱法测定谷子幼苗中的GA1和GA3J色谱,1999,17546947226乔坤云,张敏高压液相色谱测定新疆库尔勒香梨中赤霉素GA3方法研究J特产研究,20024252627朱曙东,赵琛,赵文君,等反相高效液相色谱分析赤霉素GA3含量J药学学报,1993,281078879128黄
14、红林,刘实,张桃芝固相萃取一高效液相色谱测定番茄中的赤霉素GA3残留J分析科学学报,2005,251757729付磊,陶燕飞气相色谱法测定草莓中的赤霉素J武汉科技大学学报自然科学版,2002,25435936030许庆琴，范哲锋,杜黎明大口径毛细管气相色谱法快速测定植物组织中的赤霉素J分析科学学报，2000,16652431黄红林,张桃芝,刘实,等SPEGCMS选择离子法直接测定果品中赤霉素残留量J理化检验化学分册,2006,319419632马焕普用GCMS检测苹果种子层积过程中内源MEJA,GA3,GA4和GA7的变化J植物生理学报,1996,221818833吴萍,刘玲芥蓝未熟种子赤霉素
15、的GCMS定性分析J质谱学报,1997,182677634梁沛,张桃芝,黄红林固相萃取液相色谱串联质谱法测定水果中的赤霉素GA3残留J第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集,200611686935刘艳琴,王浩,杨红梅,等高效液相色谱一串联四极杆质谱联用测定水果和蔬菜中赤霉素残留量J现代农业科技,20091633033136王骏,张卉,胡梅,等液相色谱一质谱测定猕猴桃中赤霉素和脱落酸的含量J食品工业,20084747637SHENGJIEHOU,JIANGZHU,MINGYUDINGA,ETALSIMULTANEOUSDETERMINATIONOFGIBBERELLICACID,INDOLE3ACETICACIDANDABSCISICACIDINWHEATEXTRACTSBYSOLIDPHASEEXTRACTIONANDLIQUIDCHROMATOGRAPHYELECTROSPRAYTANDEMMASSSPECTROMETRYJTALANTA,20087679880238何解定中国突破农产品出口技术壁垒的对策研究J社会纵横,2009,24142829
