药物分析维生素类药物的分析.ppt

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1、第九章维生素类药物的分析The Analysis of Vitamines,概 述,维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。 如果人体缺少某种维生素,就会引起维生素缺乏症,而影响人体的正常生理机能。 例如: VA 缺乏夜盲症 VB1缺乏脚气病,脂溶性: VA、VD、VE、VK等水溶性:B族(VB1、VB2等)、VC 、烟酸、 叶酸、泛酸等,按溶解性分类,9.1 维生素A的分析,一、结构与性质VA含有共轭多烯醇侧链的环已稀(有多种异构体),R=H VA醇 VA1R= COCH3 VA醋酸酯R= COC15H31 VA棕榈酸酯,VA为油状物,存在于鱼肝脏中,称鱼肝油,不溶于水. 有人工合

2、成的.,国际单位IU=0.344微克维生素醋酸酯;IU0.300微克维生素醇换算:1g维生素醋酸酯相当于:,1g维生素醇相当于:,VA1:VA2:(去氢VA)VA3:(去水VA),二、鉴别试验1、三氯化锑反应 VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中显蓝色,渐变成紫红色。(P245),注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!,2、紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。,VA(5个共轭双键)在盐酸中加热,生成6个共轭双键的去水VA VA在326nm有一个吸收峰 去水VA在350-390nm有三个吸收峰(P247),3、TLC:,确认醇或酯,是醋酸酯或其他酸酯,例:VA

3、和其标准品用环己烷溶解 展开剂:环己烷乙醚(80:20) 板:硅胶G 显色:磷钼酸为显色剂 Rf: VA 醇 0. VA 醋酸酯 0.4 VA棕榈酸酯 0.7,三含量测定,维生素中含有稀释用油和其它杂质,所测得的吸光度不是维生素独有的吸收对测定有影响。即在三个波长处测得吸光度,进行校正后再计算。称为三点校正法原理:吸光度是维生素A和杂质吸收之和,测得A值需校正。(最大吸收为328nm),紫外分光光度法三点校正法,方法:(1)分别测300、316、328、340、360nm吸光度,求出各波长吸光度与328nm吸光度比值,各比值与P249表中数据对比;(2)若比值不超过0.02可直接用测得A值;(

4、3)若比值超出0.02则A需校正: A(校正)=3.52(2A328-A316-A340)(4)计算:,A:吸光度;C:浓度(g/mL);L:溶液厚度(cm);,求效价:每g供试吕中所含维生素A的国际单位,求百分含量:,A:吸光度(校正后的吸光度)D:稀释倍数;1900:以环已烷为溶剂时的换算因子;L:比色池厚度;W:取样量;,9.2维生素B1的分析,一、化学结构与性质维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接成的季铵类化合物. 白色结晶,溶于水,显酸性.,学名: 氯化4-甲基-3-(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的盐酸盐 俗名:盐酸硫胺,二. 鉴别试验,1.

5、硫色素荧光反应: 维生素B1在碱性溶液中,与铁氰化钾氧化成硫色素,在正丁醇中显蓝色荧光,VB1专属反应,用于鉴别和含量测定。,2、沉淀反应: 碘化汞钾-淡黄色沉淀 碘-红色沉淀VB1 硅钨酸-白色沉淀 苦味酸-扇形白色结晶,三. 含量测定1、非水溶液滴定法:(Ch.P收录) VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团,在非水溶液中,在醋酸汞存在下,均可被高氯酸滴定。,溶剂:冰醋酸 / 醋酸汞 指示剂:喹哪定红- 亚甲蓝混合指示液 滴定剂:高氯酸(0.1mol/L) 终点:天蓝色 摩尔比:VB1:高氯酸=1:2 VB1摩尔质量=337.27 滴定度T=0.1(1/2) 337.27=16.86mg/

6、ml,2、紫外UV(中国药典)VB1片:方法与片剂含量测定相同(246nm),VB1注射液:与液剂相同。(246nm),9.3 维生素C的分析一、化学结构,1、 具有内酯结构。 碱性下可水解。2、具有烯二醇基。 还原性,能够被氧化成去氢抗坏血酸。3、结构与糖类相似,具有糖性质。 溶于水,酸性,旋光性。,D(-)-异抗坏血酸,L(+)-异抗坏血酸,L(+)-抗坏血酸,D(-)-抗坏血酸,4、具有4种光学异构体。其中生理活性最强的是L(+)-抗坏血酸,二、鉴别试验 1、硝酸银反应(中国药典) 烯二醇基具有还原性,可被硝酸银氧化成去氢抗血酸,同时生成黑色的银。,2、与2,6-二氯靛酚(染料)反应 V

7、C被还原为无色的酚亚胺,3. 糖的性质 VC的结构很象糖结构,具有糖的性质VC + 三氯化醋酸或盐酸-水解-脱羧-戊糖-失水-糠醛-(加吡咯,加热)-蓝色,4、紫外分光光度法(英国药典)VC在盐酸溶液中,243nm最大吸收。,三含量测定,1. 碘量法(Ch.P收录)VC在醋酸条件下,被碘定量氧化。,加入淀粉指示剂,蓝色不褪为碘过量(30S内)。由消耗碘量计算含量。,操作:(P265),终点颜色:无色蓝色 1ml 0.1mol/L碘液,1ml8.806mg C6H8O6加入新沸放冷的水为了减少水中溶解氧的影响。酸性:使VC在空气中氧化速度减慢。VC注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO3作为抗氧剂.

8、,终点的颜色是溶液由无色变为红色。,氧化型(红色),还原型(无色),+,+,2、 2,6-二氯靛酚滴定法 酸性下直接用2,6-二氯靛酚滴定,用滴定剂自身的颜色变化指示终点,不需要另外的指示剂。,3、高效液相色谱法 HPLC P276,9.4 维生素D VD是一类抗佝偻病维生素的总称,有片剂,注射剂,胶囊等.一、结构(P268) 开环麦角甾烯醇,又称麦角骨化酸。,VD2,VD3 无色针状结晶,旋光性,不溶于水。,二、鉴别试验1、显色反应,2、维生素D2和D3的区分,三、含量测定 高效液相色谱法,药典收录。,名称:消旋-生育酚醋酸酯( -异构体生理活性最强)母核:苯骈二氢吡喃衍生物,苯环上有一乙酰

9、化的酚羟基侧链:脂肪烷烃性质:不溶于水,油状,微黄色液体。,9.5 维生素E(称为生育酚)一、结构:苯并二氢吡喃醇衍生物,,二、鉴别试验1、硝酸反应:(药典收录)VE在硝酸条件下,水解生成生育酚.生育酚被硝酸氧化为邻醌结构的生育红. VE + HNO3 -水解生成生育酚-生育红(橙红色)2、水解后氧化反应: VE在碱性条件下水解,得生育酚,在联吡啶和三氯化铁试液的作用下,反应产生血红色配离子。VE+KOH 生育酚(加入三氯化铁)-生育醌 + 铁配合物 (血红色),3、UV吸收:VE的0.01%无水乙醇液: max=284nmmin=254nm4、红外光谱(中国药典),三、杂质检查检查游离生育酚

10、: ChP2005铈量法:用Ce(SO4)2(0.01mol/L)滴定, 指示剂:二苯胺终点:亮黄灰紫 消耗Ce(SO4)2液不得超过1.0ml。,1、铈量法(中国药典)原理:VE用硫酸加热回流,水解成生育酚,用硫酸铈定量地氧化为对一生育醌,过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 终点:亮黄灰紫 ,需作空白试验。,四、含量测定,2、气相色谱法:Chp2005,3、高效液相色谱法 日本药局方(JP13),练习题:维生素AD胶丸中维生素A的含量测定已知:平均胶丸重为0.0815g维生素A的标示量为10000IU/丸取样:,测定数据如下表,求:维生素A的标示百分含量。,首先要求样品的 。,计算

11、吸收度比值和吸收度比值差。(填于上表),由此可知,应该用测得的328nm处的吸收度计算。,然后计算校正吸收度与未校正吸收度相差的百分数,由结果知,需计算校正吸收度。,维生素A的标示含量,维生素A醋酸酯胶丸含量测定:取内容物39.1 mg,加环己烷溶解并稀释成100ml,在下列五个波长处测得吸收度A值如下:,已知:平均胶丸内容物重为0.08736g;维生素A的标示量为3000 IU/丸 试求:维生素A的标示百分含量?,维生素A醋酸酯胶丸的含量测定,取内容物W,加环己烷溶解并稀释至10ml,摇匀,精密量取0.1ml,再加环己烷稀释至10ml ,使其浓度为915IU/ml。已知内容物平均重量为80.0mg,每丸标示量为10000IU。试计算取样量( W )的范围是多少?,

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