1、工作场所空气中粉尘的检测,讲述内容,一、粉尘的分类和危害二、总粉尘浓度测定三、呼吸性粉尘浓度测定四、粉尘分散度测定五、粉尘游离二氧化硅含量测定,一、粉尘的分类和危害,1. 生产性粉尘的定义粉尘是指悬浮于空气中的固体微粒。生产性粉尘是指在生产过程中形成的,并能够长时间浮游于作业场所空气中的固体微粒。它是污染作业环境、损害劳动者健康的重要的职业病危害因素,可引起包括尘肺在内的多种职业性肺部疾病。,一、粉尘的分类和危害,2.生产性粉尘的来源-非常广泛矿山开采、凿岩、爆破、运输、隧道开凿、筑路等;冶金工业中的原材料准备、矿石粉碎、筛分、配料等;机械制造工业中原料破碎、配料、清砂等;耐火材料、玻璃、水泥
2、、陶瓷等工业的原料加工;皮毛、纺织工业的原料处理;化学工业中固体原料加工处理,包装物品等生产过程,宝石首饰加工均可能产生生产性粉尘。,一、粉尘的分类和危害,3.生产性粉尘的分类按粉尘的性质、来源,生产性粉尘可分为(1)无机粉尘 矿物性粉尘:石英、石棉、滑石、煤等 金属性粉尘:铅、锰、铁、锌等及其化合物; 人工无机粉尘如水泥、玻璃纤维等。(2)有机粉尘 动物性粉尘:如皮毛、丝、骨粉尘; 植物性粉尘:棉、麻、谷物、亚麻等; 人工有机粉尘:有机染料、合成树脂、人造有机纤维粉尘等。(3)混合性粉尘:在生产环境中,以单纯一种存在的较少见,大多数情况下以两种以上粉尘混合存在,称为混合粉尘。,一、粉尘的分类
3、和危害,4. 粉尘颗粒物的分类粉尘颗粒大小不同,对人的危害不同,按照颗粒大小可以将粉尘颗粒物分为五类:(1)降尘:一般指粒径大于30m的可自然沉降的大气固体颗粒物。其在空气环境条件下,靠重力能够自然沉降。(2)总悬浮颗粒物:指悬浮在空气中,空气动力学当量直径100m的颗粒物,即TSP;总悬浮颗粒物在大气中悬浮时间长,沉降速度慢,难与彻底自净。,一、粉尘的分类和危害,(3)可吸入颗粒物(IP):为“空气中10m的颗粒物”。鼻毛、分泌物和黏膜可以将大多数大于10m的粉尘过滤掉,只有小于10m的颗粒物才随气流进入气管和肺部(4)胸部颗粒物(TP):是指IP中能穿透咽喉的那部分颗粒物。TP的上切割粒径
4、为30m,即没有一个粒径大于30m的颗粒物能穿过咽喉部。TP的50切割粒径 D50=10m,即100个粒径10m的颗粒物,能够有50个颗粒物能穿透咽喉部,具有上述特性的可吸入颗粒物采样器称为PM10采样器,因此TP又可用PM10表示。,一、粉尘的分类和危害,(5)呼吸性颗粒物(RP):是指IP中能透过非纤毛气道(指肺泡部分)的那部分颗粒物。对健康人群RP上切割粒径为 12m,D50=4m;对于高危人群(儿童、年老体弱和有心部疾病的人)RP上切割粒径7m,D502.5m。根据上述特性设计的呼吸性颗粒物采样器,分别称为PM4采样器和 PM 2.5采样器。因此,对健康成年人的RP称为PM4,高危人群
5、的RP称为 PM 2.5。,总粉尘 :可进入整个呼吸道(鼻、咽、喉、气管、支气管、呼吸性细支气管、肺泡)的粉尘。呼吸性粉尘:按呼尘标准测定方法所采集的可进入肺泡(无纤毛呼吸性细支气管、肺泡管、肺泡囊)的粉尘粒子,其空气动力学直径均在7.07m以下,且5m粉尘粒子的采样效率为50%。对分别制定了总粉尘和呼吸性粉尘PC-TWA的粉尘,应同时测定总粉尘和呼吸性粉尘的时间加权平均浓度。,一、粉尘的分类和危害,一、粉尘的分类和危害,5.生产性粉尘引起的职业病 生产性粉法的种类繁多,理化性状不同,对人体所造成的危害也是多种多样的。主要危害可概括为如下几种:(1)全身中毒性:如铅、锰、砷化合物等粉尘;(2)
6、局部刺激性:如生石灰、漂白粉、水泥、烟草等粉尘;(3)变态反应性:如大麻、黄麻、面粉、羽毛、锌烟等粉尘;(4)光反应性:如沥青粉尘引起光感皮炎;(5)感染性:如破烂布屑、兽毛、谷粒等粉尘有时附有病原菌;,一、粉尘的分类和危害,5.生产性粉尘引起的职业病(6)致癌性:如铬、镍、砷、石棉及某些光感应性和放射性物质的粉尘(7)尘肺:如矽尘、煤尘、硅酸盐尘等。生产性粉尘引起的职业病中以尘肺为最严重。据不完全统计尘肺病例约占职业病患病总人数的三分之二。 尘肺:是生产过程中长期吸入生产性粉尘引起的,以肺组织纤维化病变为主的疾病。我国按病因将尘肺分为矽肺、煤工尘肺、石墨尘肺、碳黑尘肺、石棉肺、滑石尘肺、水泥
7、尘肺、云母尘肺、陶工尘肺、铝尘肺、电焊工尘肺、铸工尘肺和其它尘肺等13种。,一、粉尘的分类和危害,粉尘对人体的危害程度与其理化性质有关,与其生物学作用及防尘措施等也有密切关系。在卫生学上,有意义的粉尘理化性质包括粉尘的化学成分、分散度、溶解度、密度、形状、硬度、荷电性和爆炸性等。,粉尘的化学成分、浓度和接触时间是直接决定粉尘对人体危害性质和严重程度的重要因素。粉尘化学性质不同,粉尘对人体可有致纤维化、中毒、致敏等作用,如游离二氧化硅粉尘的致纤维化作用;同一种粉尘,它的浓度越高;接触的时间越长,对人体危害越重。粉尘的分散度越高,对人体的危害越大,空气动力学直径:某颗粒物(任何形状和密度)与相对密
8、度为1的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等,则球体的直径视作该颗粒物的空气动力学直径。 分散度:粉尘的粒度分布百分率。分散度高,小粒径比重大。 游离二氧化硅:粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于焦磷酸,那些不溶于245250焦磷酸的二氧化硅(高纯度时为石英),称为游离二氧化硅 。,一、粉尘的分类和危害,职业接触限值(OELs):职业性有害因素的接触限制量值:指劳动者在职业活动过程中长期反复接触,对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。化学有害因素的职业接触限值包括时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类 。,一、粉尘的分类和危害,时间加权平均容许浓度(PC-TWA)
9、:以时间为权数规定的8h工作日、40h工作周的平均容许接触浓度。 短时间接触容许浓度(PC-STEL):在遵守PC-TWA前提下容许短时间(15min)接触的浓度 。最高容许浓度(MAC):在一个工作日内,任何时间、任何工作地点有毒化学物质均不应超过的浓度。超限倍数(漂移限值 EL):对未制定PC-STEL的化学有害因素,在符合8h时间加权平均容许浓度的情况下,任何一次短时间(15min)接触的浓度均不应超过的PC-TWA的倍数值。粉尘未制定PC-STEL,采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。在符合PC-TWA的前提下,粉尘的超限倍数是PC-TWA的2倍。,一、粉尘的分类和危害,二、工
10、作场所空气中总粉尘浓度测定,1.原理:空气中的总粉尘用已知质量的滤膜采集,由滤膜的增量和采气量计算出空气中总粉尘的浓度。2.仪器 滤膜:过氯乙烯滤膜、醋酸纤维酯滤膜要求具有阻尘效率高、阻力小、质量轻、荷电性和憎水性强 空气中粉尘浓度50mg/m3 时,用直径37mm或40mm的滤膜; 粉尘浓度50mg/m3时,用直径75mm的滤膜。 天平:感量0.1mg或0.01mg,二、工作场所空气中总粉尘浓度测定,3.滤膜的准备:称量前干燥器2h以上、滤膜经除静电器除去静电、安装时滤膜毛面朝进气方向 4.采样:现场采样按照GBZ-159执行,并参照本部分附录A。气密性检查:将滤膜夹上装有塑料薄膜的采样头放
11、于盛水的烧杯中,向采样头内送气加压,当压差达到1000Pa时,水中应无气泡产生(不适用);或用手掌完全堵住采样头的进气口,转子应迅速下降到流量计底部;自动控制流量的采样器,则进入停止运转状态,二、工作场所空气中总粉尘浓度测定,采样方法 (1)定点采样(短时间采样或长时间采样)短时间采样:在采样点,将装好滤膜的粉尘采样夹,在呼吸带高度以15L/min40L/min流量采集15min空气样品。长时间采样:在采样点,将装好滤膜的粉尘采样夹,在呼吸带高度以1L/min5L/min流量采集18h空气样品(由采样现场的粉尘浓度和采样器的性能等确定) (2)个体采样:连续480min采样,若粉尘浓度过高,应
12、缩短采样时间,或更换滤膜后继续采样。,二、工作场所空气中总粉尘浓度测定,个体采样法测定粉尘8h TWA浓度的适用范围 (480min),二、工作场所空气中总粉尘浓度测定,5. 滤膜上总粉尘的增量(m)要求,二、工作场所空气中总粉尘浓度测定,6.样品的运输和保存:滤膜的接尘面朝里对折两次,衬纸包紧,置于清洁容器内运输和保存 。运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染 7.样品的称量:称量前,干燥器内2h以上,除静电,天平上准确称量,记录滤膜和粉尘的质量,二、工作场所空气中总粉尘浓度测定,8. 结果计算 m2 m1 C = 1000 V0式中:C 空气中总粉尘的浓度(mg/m3)m2 采样后的滤膜质量
13、数值,单位为毫克(mg)m1 采样前的滤膜质量数值,单位为毫克(mg)V0 粉尘的标准采样体积,单位为升(L),二、工作场所空气中总粉尘浓度测定,标准采样体积:指在气温为20,大气压为101.3 kPa(760 mmHg)下,采集空气样品的体积(L)。公式为: 293 P V0 = Vt 273 + t 101.3V0 标准采样体积(L)Vt 在温度为t,大气压为P时的采样体积(L)【 Vt =Qt ,式中 Q 采样流量数值,单位为升每分钟(Lmin) t 采样时间数值,单位为分钟(min)】t 采样点的气温,;P 采样点的大气压,kPa。,二、工作场所空气中总粉尘浓度测定,9.注意事项检出限
14、:本法的最低检出浓度为0.2mgm3 (以0.01mg天平,采集500L空气样品计),最低检出浓度0.1mg5001000=0.2mgm3高温工作地点采样选用超细玻璃纤维滤纸采样前后,滤膜称量要使用同一台分析天平 测尘滤膜在每次称量前除去静电采样头中装上采样夹后要检查气密性粉尘浓度过高,应缩短采样时间,或更换滤膜后继续采样,工作场所空气中粉尘测定采样点的选择,10.附录B,工作场所空气中粉尘测定采样点的选择,10.附录B移动式产尘设备移动距离在20m以下者设1个,20m以上者在装、卸处各设1个采样点。在集中控制室内,至少设1个采样点,操作岗位也不得少于1个采样点 。皮带长度在10m以下者设1个
15、采样点;10m以上者在皮带头、尾部各设1个采样点 ; 50m以上者在皮带头、中、尾部各设1个采样点 ; 200m以上者在皮带头、中、尾部各设1个采样点,距皮带头、尾部50m 处各增设1个采样点。采样位置选择在接近操作岗位的呼吸带高度。,1. 原理:空气中粉尘通过采样器上的预分离器,分离出的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上,由采样后的滤膜增量和采气量,计算出空气中呼吸性粉尘的浓度。2.仪器滤膜:过氯乙烯滤膜 、醋酸纤维酯滤膜预分离器:采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07 m 以下,且直径为5m的粉尘粒子的采集率应为50%。 分析天平:感量0.01mg,三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定,
16、3. 滤膜的准备 :同总粉尘测定4. 预分离器的准备:按照所使用的预分离器的要求,做好准备和安装。采用总尘和非呼吸性粉尘分别采样时硅油片不称重,硅油从片的中心顺时针均匀涂抹,留出固定片的边距;若采集非呼吸性粉尘时,涂布好的硅油片除称重外,还须放置2h以上。 5.采样:现场采样按GBZ 159执行,参照GBZ/T 192.1附录A气密性检查定点短时间采样:20L/min流量采集15min定点长时间采样:3.5L/min或2L/min流量采集18h,三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定,三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定,6. 滤膜上粉尘的增量(m)要求无论定点采样或个体采样,要根据现场空气中粉
17、尘的浓度、使用采样夹的大小和采样流量及采样时间,估算滤膜上m。个体采样时要通过调节采样时间,控制滤膜粉尘m数值在0.1 mg5.0 mg的要求。否则,有可能因滤膜过载造成粉尘脱落。若有过载可能,应及时更换呼吸性粉尘采样器采样头。,三、工作场所空气中呼吸性粉尘浓度测定,7. 样品的运输和保存:同总粉尘8. 样品的称量:同总粉尘9. 呼吸性粉尘的浓度计算:同总粉尘10.注意事项本法的最低检出浓度为0.2mg/m3(以0.01mg天平,采集500L空气样品计)。采样前后,滤膜称量应使用同一台分析天平。测尘滤膜带有静电,影响称量的准确性,在每次称量前除去静电。要按照所使用的呼吸性粉尘采样器的要求,正确
18、应用滤膜和采样流量及粉尘增量,不能任意改变采样流量。,四、工作场所空气中粉尘分散度测定,1. 滤膜溶解涂片法测定粉尘分散度原理将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有机溶剂中,形成粉尘颗粒的混悬液,制成标本,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比。2.仪器及试剂 显微镜目镜测微尺:物镜测微尺:总长1mm,100等分刻度,每一分度值为0.01mm,即10m乙酸丁酯:化学纯,四、工作场所空气中粉尘分散度测定,目镜、物镜测微尺图:,b . a .,1个刻度=10 m,四、工作场所空气中粉尘分散度测定,3.目镜测微尺的标定:目镜测微尺目镜筒,物镜测微尺载物台低倍镜刻度线视野中央40
19、0倍高倍镜物镜测微尺的任一刻度与目镜测微尺的任一刻度相重合找出两种测微尺另外一条重合的刻度线,分别数出两种测微尺重合部分的刻度数 计算镜测微尺刻度。然后按下式计算出目镜测微尺刻度的间距D=a/b10 式中: D 目镜测微尺刻度的间距数值(m); a 物镜测微尺刻度数; b 目镜测微尺刻度数; 10 物镜测微尺每刻度间距数值(m),四、工作场所空气中粉尘分散度测定,4.分散度测定采集有粉尘的过氯乙烯滤膜烧杯12ml 乙酸丁酯混悬液涂片显微镜下随机依次测尘粒(遇长径量长径,遇短径量短径)测量200个尘粒按2m、2m、5m、10m计数,算出4种颗粒的百分构成比。 5.注意事项 本法不能测定可溶于乙酸
20、丁酯的粉尘(可用自然沉降法)和纤维状粉尘,【结果记录】,粉尘数量分散度测量记录表单位 采样地点 采样时间 滤膜编号 .,测量者 .,四、工作场所空气中粉尘分散度测定,四、工作场所空气中粉尘分散度测定,6.自然沉降法(1)原理:将含尘空气采集在格林氏沉降器内,粉尘自然沉降在盖玻片上,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量,计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸丁酯的粉尘可选用本法。(2)采样前准备:清洗沉降器,将盖玻片用洗涤液清洗,用水冲洗干净后,再用95%乙醇擦洗干净,采样前将盖玻片放在沉降器底座的凹槽内,推动滑板至与底座平齐,盖上圆筒盖。,四、工作场所空气中粉尘分散度测定,(3)采样:将
21、滑板向凹槽方向推动,直至圆筒位于底座之外,取下筒盖,上下移动几次,使含尘空气进入圆筒内;盖上圆筒盖,推动滑板至与底座平齐。然后将沉降器水平静止3h,使尘粒自然沉降在盖玻片上。(4)测定:制备测定标本:将滑板推出底座外,取出盖玻片,采尘面向下贴在有标签的载物玻片上,标签上注明样品的采集地点和时间。分散度测定:在显微镜下测量和计算,同滤膜溶解涂片法。,四、工作场所空气中粉尘分散度测定,(5)注意事项本法适用于各种颗粒性粉尘,包括能溶于乙酸丁酯的粉尘。使用的盖玻片和载物玻片均应无尘粒。沉降时间不能3h。,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,1.焦磷酸法测定原理:粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245
22、250的焦磷酸中,游离二氧化硅几乎不溶,而实现分离。然后称量、分离出的游离二氧化硅,计算其在粉尘中的百分含量。,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,2. 仪器、试剂锥形瓶,50ml。建议使用100ml高型耐高温烧杯瓷坩埚或铂坩埚,25ml,带盖。瓷坩埚可用硫酸亚铁浓液编号。慢速定量滤纸。选用灰分较低的或进口滤纸。温度计,0360。选用细径长型。焦磷酸:将85%(W/W)的磷酸加热到沸腾,至250不冒泡为止,放冷,贮存于试剂瓶中。可够买市售成品焦磷酸。,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,3. 步骤(1)采样好的粉尘样品在(1053) 的烘箱内干燥2h,稍冷后。储存在干燥器内备用(2)准确称取0.10000
23、.2000g粉尘样品于25ml锥形瓶中,家15ml 焦磷酸,充分湿润粉尘样品后在电炉上迅速加热至245250 ,并不断搅拌,保持15min(含有机物粉尘,如煤等,须在800900下灰化30min后在称取粉尘样品)(3)锥形瓶冷却至4050,加5080 的热蒸馏水至4045ml(混合时须充分搅拌,避免形成胶状物或沸腾溢出),将锥形瓶中内容物全部转入烧杯中,加蒸馏水至150200ml,加热至沸,稍静置,趁热用慢速定量滤纸过滤,再用0.1moi盐酸、热蒸馏水洗涤至无酸性反应为止(4)将带沉渣的滤纸折叠数次,放入已称至恒重(m1)的干锅中,在电炉上干燥、炭化(注意炭化时要加盖并留一小缝),然后在马沸炉
24、内(800900 )灰化30min,取出。室温下稍冷后,放入干燥器内冷却1h后再次称至恒重(m2),五、粉尘游离二氧化硅含量测定,4.计算公式粉尘中游离二氧化硅的含量计算: = (m2 - m1 )100/ G式中:粉尘中游离二氧化硅含量,% m1坩埚质量数值,单位为克(g) m2坩埚加游离二氧化硅质量数值,单位为克(g) G粉尘样品质量数值,单位为克(g),五、粉尘游离二氧化硅含量测定,5. 测定游离二氧化硅含量的注意事项粉尘样品量大于0.1g,用直径75mm滤膜大流量采集空气中的粉尘采集呼吸带高度的新鲜沉降尘 粉尘样品须105干燥2h 用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感 准确称取0.1000g0.
25、2000g含有机物粉尘,如煤等,须在800900下灰化30min含硫化矿物(黄铁铜矿),须加数毫克结晶硝酸铵处理,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,5. 测定游离二氧化硅含量的注意事项使用高型耐高温烧杯处理样品,温度计最好悬挂起来焦磷酸加热处理时须不断搅拌,准确控温 245250,保持15min 冷却至4050焦磷酸与热水混合时须充分搅拌,避免形成胶状物或沸腾溢出热蒸馏水冲洗温度计须等温度计降温溶液转移时采用顺玻璃棒流动、洗液瓶冲洗底部沉渣,避免二氧化硅微粒丢失过滤必须采用慢速定量滤纸,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,5. 测定游离二氧化硅含量的注意事项盐酸溶液洗涤沉渣35次后,须用热蒸馏水洗至无酸
26、性使用铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗3次 电炉上干燥、炭化时不可采用急火,并要加盖留缝坩埚须预先高温电炉内800900烧灼,并恒重(前后两次称重之差小于0.2mg )高温电炉内800900灰化时,样品位置须相对固定,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,5. 测定游离二氧化硅含量的注意事项粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等,需用氢氟酸在铂坩埚中处理样品中含有碳酸盐时,遇酸产生气泡,宜缓慢加热,以免样品溅失 样品须取平行,误差须小于20%采用红外分光光度法测定二氧化硅,压片质量(标准和样品的一致性、样片均匀性)对测定结果的可靠性和准确性影响大X线衍射仪法,测定投资大,实验
27、条件控制苛刻,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,6.焦磷酸难溶物质的处理粉尘中含有焦磷酸难溶的物质时,如碳化硅、绿柱石、电气石、黄玉等,需用氢氟酸在铂坩埚中处理。 将带有沉渣的滤纸放入铂坩埚内,灼烧至恒量(m2),然后加入数滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部湿润。在通风柜内加入5ml10ml 40%氢氟酸,稍加热,使沉渣中游离二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止(要防止沸腾)。再于900下灼烧,称至恒量(m3)。,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,6.焦磷酸难溶物质的处理计算公式: = (m2 m3 )100/m式中: 粉尘中游离二氧化硅含量,% m2氢氟酸处理前坩埚加游离二氧化硅和焦磷酸难溶 物质质
28、量数值,单位为克(g) m3氢氟酸处理后坩埚加焦磷酸难溶物质的质量数 值,单位为克(g) m粉尘样品质量数值,单位为克(g)。,7.磷酸根检验方法原理:磷酸和钼酸铵在pH4.1时,用抗坏血酸还原成蓝色。试剂:乙酸盐缓冲液(pH4.1):0.025mol/L乙酸钠溶液与0.1mol/L乙酸溶液等体积混合,1%抗坏血酸溶液(于4保存),钼酸铵溶液:取2.5g钼酸铵,溶于100mL 0.025mol/L硫酸溶液中;用试剂 分别将试剂和稀释10倍(临用时配制)。检验方法:取1mL样品处理的过滤液,加上述稀释试剂和各4.5mL,混匀,放置20min,若有磷酸根离子,溶液呈蓝色。,五、粉尘游离二氧化硅含量
29、测定,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,8.红外分光光度法测定游离二氧化硅 原理:-石英在红外光谱中于12.5m、12.8m、14.4m处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与-石英质量成线性关系。通过测量吸光度,进行定量测定滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时,可直接用于本法测定游离二氧化硅含量。(一般需要滤膜增重至15mg,准确的检出范围为10% 2%),五、粉尘游离二氧化硅含量测定,8.红外分光光度法测定游离二氧化硅准确称量采样后滤膜上粉尘的质量(m)。然后放在瓷坩埚内,置于低温灰化炉或电阻炉(小于600)内灰化,冷却后,放入干燥器内待用。称取250mg溴化钾和灰化后的粉尘样品一起放
30、入玛瑙乳钵中研磨混匀后,连同压片模具一起放入干燥箱(1105)中10min。将干燥后的混合样品置于压片模具中,加压25MPa,持续3min,制备出的锭片作为测定样品。同时,取空白滤膜一张,同样处理,制成样品空白锭片。石英标准曲线的绘制:精确称取不同质量(0.01mg 1.00mg)的标准-石英尘,分别加入250mg溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀,同样品处理,制成标准系列锭片。 (可准确称取0.1mg),五、粉尘游离二氧化硅含量测定,8.红外分光光度法测定游离二氧化硅 样品测定:分别将样品锭片与样品空白锭片置于样品室光路中进行扫描,记录12.5m处的吸光度值,重复扫描测定3次,测定样品的吸光
31、度均值减去样品空白的吸光度均值后,由-石英标准曲线得样品中游离二氧化硅的质量。结果计算 式中:粉尘中游离二氧化硅(-石英)的含量,%; m1测得的粉尘样品中游离二氧化硅(-石英)的质量数值, 单位为毫克(mg); m粉尘样品质量数值,单位为毫克(mg)。,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,8.红外分光光度法测定游离二氧化硅存在问题:本法只检测二氧化硅中的-石英,不可检测-石英; 本法提出的-石英检出量为0.01mg,按样品滤膜增重0.1mg计,二氧化硅检出最低为10%;不适合粉尘浓度较低的作业场所;本法的-石英检出量为0.01mg的提法错误(除非使用1/100万的天平),因为使用1/10万的天平准
32、确可称量到0.00010g即0. 1mg , 0.01mg的尾数为不准确值。,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,8.红外分光光度法测定游离二氧化硅存在问题:粉尘粒度大小对测定结果有一定影响 ,必须充分研磨。为降低测量的随机误差,实验室温度需控制在1824,相对湿度小于50%。 在粉尘中若含有粘土、云母、闪石、长石等成分时,可在12.5m附近产生干扰。,五、粉尘游离二氧化硅含量测定,8.红外分光光度法测定游离二氧化硅解决问题的思路:针对本法提出的-石英检出量为0.01mg不合理,建议最低浓度称量至0. 1mg;增加样品取样量至51mg,可测定至2 10%;使用高浓度稀释法配制0.01mg的浓度: 即先配制0. 1mg浓度,研磨好制压片前,准确称量25mg,加225mg溴化钾,置于玛瑙乳钵中充分研磨均匀。,谢谢大家!,