1、毕业论文开题报告 高分子材料与工程 氢气还原碱式碳酸铜 一、选题的背景和意义 金属氧化物是一类极其重要的化合物，在高新技术领域，诸如高频高磁感应、精细陶瓷、电子元件、传感器、催化剂、高能二次电池、高温超导以及各种功能材料领域有着非常重要的应用。近年来 , 随着纳米科技的迅猛发展 ,金属氧化物的合成及其结构、形貌、性质的研究备受瞩目。 Cu2O 作为一种多功能精细无机材料 ,在印染、陶瓷、玻璃及医药等领域的应用已有数十年的历史。而作为催化剂的主要活性成分 ,它在氧化、加氢、C1 化学合成、 NOx 还原、 CO 及碳氢化合物燃烧、 精细化工等多种催化反应中也得到了广泛的应用。当材料的粒度达到纳米
2、级时 ,其功能将更加独特。 因此 Cu2O 纳米材料的制备方法、聚集状态、与其他组分或载体的作用状况及催化活性等成为当前功能材料发展的研究热点之一。 同时随着 Cu2O 催化剂的用量以及市场的不断扩大与发展，现阶段的铜粉原料的制备就成为了 Cu2O 催化剂产量的一个关键因素，如何能更好的制备出适合不同种类反应的 Cu2O 催化剂，以及各种不同品质的 Cu2O 纳米粒子。原料的供应以及制备成为了关键了问题，近年来，通过氢气还原碱式碳酸铜粉末进行制备纳米的铜粉的方法越来越 被广泛接受，其分解温度，还原温度，氢气流量等各类参数的分析成为了制备研究铜粉原料的热点问题。碱式碳酸铜是由于铜表面被氧化形成氧
3、化铜，在潮湿的空气中与水和氧气反应形成了碱式碳酸铜。这个是自然条件下形成的碱式碳酸铜。 在空气中长时间放置，则吸湿并放出二氧化碳，慢慢的变为绿色的孔雀石。在自然界则以蓝铜矿的形式存在。美观的绿色粉末状晶体，加热至 220 时分解。不溶于水和乙醇，可溶于氨水生成二价铜的氨配合物。 其可通过氢气进行还原方程式如下：Cu(OH)2+CuCO32CuO+H2O+CO2， CuO+ H2Cu+ H2O 碱式碳酸铜在加热状态下分解成氧化铜，水和二氧化碳。再把氧化铜通氢气进行还原，理论上得到铜单质，氧化铜还原法是大批量生产铜粉的一种应用最广泛的方法。基本工艺过程为粉状氧化铜在高温下被气体还原剂还原 , 得到
4、烧结的多孔铜块 , 经粉碎后制得铜粉。原料包括铜屑、海绵铜、颗粒状的废杂铜和雾化铜。后两种原料经焙烧后生成氧化亚铜或氧化铜或二者的混合物。经雾化、氧化和还原制得的铜粉一也称为雾化铜粉或还原铜粉。 各类铜单质粉1 末都可以进行生产 Cu2O 催化剂的原料，并适用于各种因需要而制备的催化剂。 二、研究目标与主要内容 （ 含论文提纲） 主要内容和目标： 以利用高温氢气还原碱式碳酸铜的方法进行制备铜单质粉末：2Cu2(OH)2CO3+4H2=4Cu+6H2O+2CO2。并对 铜粉的制备工作进行了详细的探究与试验，对还原中存在所需的还原温度 ,包括反应最低分解及还原温度 ,较为有效的还原时间以及比较适宜
5、的氢气流量等参数进行了研究，在原有的基础上提高了铜粉制备过程中的还原率及产率 ,减少了原料的损失及试验误差。为制备三元铜催化剂提供原料以及在制备原料的理论上做好基础，并对氢气还原碱式碳酸铜制备精细铜粉的过程进行了详细的研究。 实验方法： 制备铜粉实验过程可以简单的分为两个步骤：分解部分、还原部分，由于碱式碳酸铜的组成成分的原因，其在高温下的还原分解并不是一步到位就可以制备出铜单质粉末，而是经过先分解后还原的步骤进行的。具体实验步骤如下： 分解部分：先称取一定量的样品，加入到加热套中，加热前打开氮气开关，对加热套中的空气进行排除，并控制好氮气的流量，通入氮气几分钟之后开始进行程序升温 ,加热套外
6、壁使用程序升温，内部温度使用温度计进行观察并调节外部加热装置。当温度到达一定量时，并伴随着少量的气体产生，说明在这个温度下加热套中的碱式碳酸铜粉末开始逐 步分解。也就说明当到达这个温度时可以开始通入氢气进行还原反应。 还原部分：当到达碱式碳酸铜的分解温度时，打开氢气开关，调节好氢气的流量，并同时加大氮气的流量始终保持氮气的流量比氢气的流量高，使其稳定加热数分钟，排出的废气使用 Ca(OH)2 溶液进行吸收。当还原充分后，停止加热并关闭氢气，并减少氮气的流量，保护加热套中的产品不被氧化，再使加热套内壁冷却至室温，然后出料，并用分析天平称重，计算其产率。 实验内容： 制备铜单质粉末的过程主要分为分
7、解过程以及还原过程两个部分，主要在整个反应的过程中，碱式碳酸铜的分解还 原都要通过如下化学方程式的过程： （ 1） CuCO3+Cu( OH) 2+H2O= 3CuO+ CO2+ 4H2O （ 2） CuO+H2=H2O+Cu 实验内容主要为了确定在制备铜粉的过程中： 2 （ 1）碱式碳酸铜分解的适宜温度以及通入氢气进行还原的还原温度 （ 2）在还原过程中氢气通入的流量以及通入氢气的时间 （ 3）在还原过程中加热套应进行的加热的时间 实验结果分析： 对制备铜单质粉末进行铜含量的测定以及还原率等参数的测定。 （ 1）总还原率的测定 （ 2）金属铜含量的测定 实验结论： 通过对实验结果的分析得出
8、实验结论，得出最佳实验效果的制备方法及各项参数 。 三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等 研究方法、研究手段： 采用实验研究法，来制备铜单质粉末，表征其产品还原率、单质含量。从而优化实验条件，改善实验工艺，明确实验参数。 实施方案、技术路线： 第一，通过逐步实验加温的方法，确定加热套加热温度，保证反应能够顺利进行。 第二，通过固定温度，时间变量的方法进行确定最适宜的反应气体流量，确保产品的还原率以及单质铜含量。 第三，通过实验不断进行，逐步延长反应时间，最后确定反应最适宜时长，保证产品 的性能以及还原率和单质含量。 最后通过优化均衡，确定试样反应时间，氢气通入流量以及加热套加热
9、温度等参数，进行铜单质的还原制备。 四、参考文献 1 张人广 .印制板碱性氯化铜蚀刻液的作用及控制 J.电子工艺技术 ,2003,24(5):142-146. 2 化工百科全书编辑委员会 .化工百科全书 M.北京 :化学工业出版社 ,1997.443-444. 3 邵敏 ,赵美萍 .环境化学 M.中国环境科学出版社 ,2001.160. 4 Yalein ,SApak M,Hizal J,et at.Recovery ofcopper( )and chroium( ,VI)fromelectroplatingindustry wastewater by ion exchangeJ.Separa
10、tionScience & Technology,2001,36(10),2181-2196. 3 5 北京师范大学无机化学教研室 . 无机化学实验 M.北京 :高等教育出版社 ,2001,232. 6 魏兴国 ,董岩 .碱式碳酸铜实验室制法的改进 J.德州学院学报 ,2002,18(4):36-38. 7 天津化工研究设计院 ,等无机精细化学品手册 M.北京化学工业出版社 ,2001.135-137. 8 王文亮 ,李东升 ,王振军等 . CuO超细粉体的形貌与红外特性研究 J.无机化学学报 ,2002,18( 8):23- 26. 9 蒋德春 ,王瑞槐 ,碱式碳酸铜的热分解实验 ,化学教育
11、 ,1997,(9):11-12. 10 温炎染 ,利用含铜蚀刻废液生产碱式碳酸铜 J.化工环保 ,2004,24(2):131-34. 11 廖自基 .微量元素的环境化学及生物效应 M.中国环境科学出版社 ,1992.210-238. 12 张国军 ,Cu胁迫对脐橙幼苗光合特性的影响 .中国生态农业学报 ,2009,17(1):130-134. 13 陈颖 ,铜处理对喜树种子萌发及幼苗生长 ,生理代谢的动态影响 J.西北林学院学报 ,2008(2):1. 14 Josep MF.Production of basic copper carbonateP.GB:1555297,1979.11.
12、07. 15 华东理工大学技术物理研究所编超细颗粒制备科学与技术 M,上海 :华东理工大学出版社 , 1996:113-115. 五、研究的整体方案与工作进度安排 （内容、步骤、时间） 序号 时间 内容 1 2010.12.10-2010.12.20 有关氢气还原碱式碳酸铜粉末的文献查询 2 2010.12.20-2011.1.20 装置设备的组装与调试 3 2010.12.20-2011.1.20 确定反应工艺参数 4 2010.12.20-2011.1.20 氢气还原碱式碳酸铜各项参数调试与对比 5 2010.12.20-2011.1.20 产物的检测与评价 6 2010.12.20-2011.1.20 论文框架 7 2011.1.20-2011.2.1 论文初稿 8 2011.2.20-2011.4.20 论文修改、定稿 六、研究的主要特点及创新点 以对氢气进行还原碱式碳酸铜的方法来制备铜单质粉末。在研究过程中来确定分解温度、还原温度、加热时间、反应氢气的流量等参数，并测定各个参数对铜单质的结构4 以及制备催化剂的性能的影响，来更好的制备在纳米材料方面使用的铜单质原料。 本研究中采用比较成熟的技术路线来获取性能比较优越的产品。选用较为低廉的碱式碳酸铜进行分解还原，制备出的铜单质粉末将利用于 Cu2O 催化剂的制备中的原料。
